于少霞, 王麒, 鄧想濤,, 王昭東,

GH3600是一種固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，具有良好的耐蝕性能、高溫強(qiáng)度和抗氧化性能，在航空航天發(fā)動機(jī)、核反應(yīng)堆、石油化工生產(chǎn)中的蒸發(fā)罐和熱交換器等方面應(yīng)用廣泛[1]。近年來以微小型化、低功耗和高效率為主要特點(diǎn)的微系統(tǒng)技術(shù)的蓬勃發(fā)展要求材料更加輕量化和小型化，對極薄帶等微型材料的需求量迅速增長[2]。在一些尖端領(lǐng)域，如尺寸< 15.24 cm、重量< 100 g的具有遠(yuǎn)距離偵察和不易暴露特點(diǎn)的微型飛行器對于金屬極薄帶的尺寸和性能也提出了更高的要求[3,4]。我國極薄帶生產(chǎn)起步較晚，目前整體生產(chǎn)水平與國外存在一定的差距，國產(chǎn)GH3600薄帶厚度基本都在0.1 mm左右，鎳基高溫合金極薄帶大量依賴進(jìn)口。因此，為了滿足航空航天及新興微系統(tǒng)領(lǐng)域的需求，急需開展GH3600等鎳基高溫合金極薄帶材的研究[2]。

極薄帶的制備技術(shù)主要有電解沉積法[5]、磁控濺射法[6,7]、真空蒸鍍法[8]和機(jī)械軋制法[9]等。其中，機(jī)械軋制法生產(chǎn)的極薄帶具有生產(chǎn)率高、規(guī)模和產(chǎn)量大、晶粒細(xì)小和表面光亮度高等優(yōu)點(diǎn)，并且該工藝所需的主要設(shè)備——軋機(jī)也是最成熟的[5]。帶材在減薄過程中，厚度方向的晶粒數(shù)量越來越少，晶粒尺寸的變化嚴(yán)重影響帶材的力學(xué)性能，準(zhǔn)確獲得這些信息對控制成形精度和降低缺陷具有重要意義。目前國內(nèi)關(guān)于機(jī)械軋制法生產(chǎn)極薄帶的研究主要集中在硅鋼[10]、純Ti[11]以及Al[12]等金屬材料，對鎳基高溫合金極薄帶的軋制技術(shù)、軋制后熱處理對其組織和性能影響的研究較少。

在軋制減薄的過程中，厚度方向的晶粒數(shù)量越來越少，帶材厚度與晶粒直徑的比值(T / D)越來越小，甚至在厚度方向上可能出現(xiàn)單個(gè)晶粒，帶材呈現(xiàn)出與一般材料不同的特點(diǎn)，位錯(cuò)運(yùn)動也會發(fā)生相應(yīng)的變化，通常將這種特點(diǎn)稱之為尺寸效應(yīng)[13~15]。Sharon等[16]對超細(xì)晶純Mg箔進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，其強(qiáng)度并沒有呈現(xiàn)出常規(guī)情況下隨著晶粒尺寸減小而增大的現(xiàn)象；同樣，Yu等[17]在對工業(yè)純Cu進(jìn)行研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)軋件的厚度達(dá)到某一特定值時(shí)，其抗拉強(qiáng)度隨軋件厚度的減小而降低，即“越小越弱”。Michel和Picart[18]對厚度為0.5~0.1 mm、晶粒尺寸為35~70 μm的CuZn36進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，試樣的流變應(yīng)力隨厚度減小而減小。Lederer等[19]研究發(fā)現(xiàn)，隨著T / D的減小，作為自由表面的晶界占比增加，會出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，導(dǎo)致試樣的抗拉強(qiáng)度下降。可見，尺寸效應(yīng)的出現(xiàn)會導(dǎo)致極薄帶材的力學(xué)性能出現(xiàn)異常變化，影響其使用，因而研究鎳基高溫合金極薄帶在退火過程中出現(xiàn)的尺寸效應(yīng)具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

本工作將厚度為0.5 mm的GH3600鎳基高溫合金帶材分別冷軋至0.25、0.125以及0.07 mm厚，然后進(jìn)行不同溫度的退火處理，研究壓下量和退火溫度對GH3600鎳基高溫合金帶材組織和力學(xué)性能的影響，并分析此過程中出現(xiàn)的尺寸效應(yīng)，從而為鎳基高溫合金極薄帶制備工藝的選擇提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

GH3600鎳基高溫合金的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：Cr 16.23，F(xiàn)e 8.43，Mn 0.5，Ni余量。利用自研的四輥液壓張力冷軋機(jī)在不進(jìn)行中間退火的條件下將帶材厚度從0.5 mm分別減薄至0.25、0.125和0.07 mm。

為了研究退火溫度對不同厚度帶材組織和力學(xué)性能的影響，分別在800、900、1000和1050℃保溫1 h后空冷，為了防止表面氧化造成帶材的強(qiáng)化元素?fù)p失，退火過程中充Ar進(jìn)行保護(hù)。

從原材料、軋制和熱處理后的帶材上用線切割切取樣品，經(jīng)鑲嵌、砂紙研磨、機(jī)械拋光后，采用15 g CuCl2 + 100 mL HCl + 100 mL C2H5OH腐蝕液進(jìn)行腐蝕，然后在BX53MRF型金相顯微鏡(OM)上進(jìn)行觀察。電子背散射衍射(EBSD)樣品在Electromet4電解腐蝕拋光機(jī)上拋光，拋光電壓為22 V，時(shí)間為25 s，使用的拋光液為100 mL HClO4 + 700 mL C2H5OH。拉伸試樣的標(biāo)距段尺寸為25 mm (長) × 15mm (寬) × T，拉伸速率為1 mm/min。為防止薄帶試樣在拉伸過程中的夾持端滑動，在夾持端包裹砂紙以確保拉伸過程的順利進(jìn)行，每種厚度的帶材進(jìn)行3次拉伸實(shí)驗(yàn)。使用D8 X射線衍射儀(XRD)對厚度為0.07 mm的GH3600極薄帶進(jìn)行物相檢測，掃描范圍為40°~100°，速率2°/min，步長0.02°。使用Cross Beam 550聚焦離子束掃描電子顯微鏡(FIB-SEM)觀察斷口形貌。采用KB3000BVRZ-SA硬度計(jì)測量帶材硬度，載荷為100 g，加載時(shí)間10 s，每個(gè)試樣測試10個(gè)點(diǎn)，取其平均值。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 原始帶材組織和力學(xué)性能

圖1為0.5 mm厚的GH3600鎳基高溫合金帶材微觀組織的OM像。原始帶材組織較為均勻，不存在明顯的微米級析出相，合金中晶粒為等軸奧氏體晶粒，且存在大量的退火孿晶。有的孿晶一端位于晶界，另一端止于晶內(nèi)(A型)；有的孿晶兩端都位于晶界上，孿晶貫穿整個(gè)晶粒(B型)，晶粒尺寸基本都在40 μm以上。原材料的屈服強(qiáng)度為(204 ± 6) MPa，抗拉強(qiáng)度為(576 ± 8) MPa，Vickers硬度為(145 ± 3) HV，延伸率為(53.1 ± 1.2)%。

圖1

圖1   0.5 mm厚的GH3600鎳基高溫合金帶材微觀組織的OM像

Fig.1   OM image of 0.5 mm thickness GH3600 nickel-based superalloy strip (Arrow A shows the twin terminate inside grain, arrow B shows the twin throughout the grain)

2.2 軋制態(tài)帶材的組織和力學(xué)性能

圖2為不同厚度GH3600鎳基高溫合金冷軋后的OM像。隨著帶材厚度的減薄，晶粒沿軋制方向拉長的現(xiàn)象越來越明顯，晶界變得模糊不清，出現(xiàn)了大量變形帶，原始組織中存在的退火孿晶在軋制后消失。大變形軋制極薄帶后，0.07 mm厚的GH3600鎳基高溫合金帶材中組織仍為奧氏體，無相變發(fā)生。

圖2

圖2   不同厚度GH3600鎳基高溫合金冷軋帶材組織的OM像

Fig.2   OM images of GH3600 nickel-based superalloy cold rolled strips with thicknesses of 0.25 mm (a), 0.125 mm (b), and 0.07 mm (c) (RD—rolling direction, ND—rolling direction)

硬度測試結(jié)果(圖3)表明，原材料的硬度為(145 ± 3) HV，當(dāng)GH3600鎳基高溫合金帶材減薄至0.25 mm時(shí)，硬度為(317 ± 7) HV；帶材減薄至0.125 mm后，硬度為(335 ± 6) HV；隨著帶材進(jìn)一步減薄至0.07 mm，硬度為(341 ± 15) HV?？梢?，隨帶材減薄量增加，帶材硬度逐漸升高，產(chǎn)生嚴(yán)重的加工硬化現(xiàn)象，帶材硬度的增加與變形后材料中位錯(cuò)密度升高有關(guān)[20]。壓下量較小時(shí)，材料的硬度上升較快，隨著壓下量的進(jìn)一步增加，硬度上升緩慢。

2.3 退火態(tài)帶材的微觀組織

2.3.1 金相組織觀察

圖4為不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材在800、900、1000和1050℃退火后的OM像。由圖4a1~c1和4a2~c2可見，在800和900℃退火，3種不同厚度帶材的組織中可以觀察到沿軋制方向排布的晶粒，但晶界并不清晰。由圖4a3~c3和4a4~c4可見，在1000℃退火，3種帶材組織中明顯觀察到大量的退火孿晶和等軸狀的晶粒，0.07 mm厚的帶材沿厚度方向上部分區(qū)域只有單層晶粒(圖4c3)，0.125 mm厚的帶材厚度方向上有2~3層晶粒，但存在部分尺寸較大的晶粒(圖4b3)。1050℃退火后，3種帶材的晶粒繼續(xù)長大，0.07 mm厚的帶材中局部區(qū)域?yàn)閱蝹€(gè)晶粒(圖4c4)，0.125 mm厚的帶材中有的部位再結(jié)晶晶粒尺寸較大，沿帶材厚度方向上僅有一層晶粒，有的部位再結(jié)晶晶粒較小，有2~3層晶粒(圖4b4)。

圖3

圖3   GH3600鎳基高溫合金冷軋帶材硬度隨厚度變化的曲線

Fig.3   Hardness curves of GH3600 nickel-based superalloy cold rolled strips with different thicknesses

圖4

圖4   800~1050℃退火后不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材微觀組織的OM像

Fig.4   OM images of GH3600 nickel-based superalloy strips with different thicknesses after annealing at different temper-atures

(a1) 800oC, 0.25 mm (a2) 900oC, 0.25 mm (a3) 1000oC, 0.25 mm (a4) 1050oC, 0.25 mm

(b1) 800oC, 0.125 mm (b2) 900oC, 0.125 mm (b3) 1000oC, 0.125 mm (b4) 1050oC, 0.125 mm

(c1) 800oC, 0.07 mm (c2) 900oC, 0.07 mm (c3) 1000oC, 0.07 mm (c4) 1050oC, 0.07 mm

2.3.2 EBSD檢測

圖5~7分別為不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材在不同溫度退火后的晶粒取向散布(GOS)圖、帶對比+晶界(BC + GB)疊加圖以及反極圖(IPF)。

圖5

圖5   800℃退火后不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材的晶粒取向散布(GOS)圖

Fig.5   Grain orientation spread (GOS) diagrams of GH3600 nickel-based superalloy strips with different thicknesses after annealing at 800oC

(a) 0.25 mm (b) 0.125 mm (c) 0.07 mm

圖6

圖6   經(jīng)不同退火溫度處理的不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材的帶對比(BC)和晶界(GB)疊加圖

Fig.6   Bound contrast (BC) + grain boundry (GB) overlap diagrams of GH3600 nickel-based superalloys strips with different thicknesses treated at different annealing temperatures (High angle grain boundaries are shown in red lines, twin boundaries are shown in green lines, and the low angle grain boundaries are shown in blue lines)

(a) 800oC, 0.25 mm (b) 800oC, 0.125 mm (c) 800oC, 0.07 mm

(d) 1050oC, 0.25 mm (e) 1050oC, 0.125 mm (f) 1050oC, 0.07 mm

圖7

圖7   經(jīng)不同退火溫度處理的不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材的反極圖(IPF)

Fig.7   Inverse pole figures (IPFs) of GH3600 nickel-based superalloys strips with different thicknesses treated at different annealing temperatures (TD—transverse direction, numbers at top right corner show the maximum pole densities)

(a) 800oC, 0.25 mm (b) 800oC, 0.125 mm (c) 800oC, 0.07 mm

(d) 1050oC, 0.25 mm (e) 1050oC, 0.125 mm (f) 1050oC, 0.07 mm

GH3600鎳基高溫合金的BC + GB疊加圖顯示，退火后帶材組織中的晶粒大多呈等軸狀，出現(xiàn)大量的退火孿晶。結(jié)合GOS圖(根據(jù)文獻(xiàn)[21]中確定GOS閾值的方法，可認(rèn)為本工作中所用材料的GOS值小于1.05時(shí)晶粒為完全再結(jié)晶狀態(tài))和局部取向差，發(fā)現(xiàn)800℃退火后的3種厚度的帶材已完成再結(jié)晶，僅存在極少量的變形組織和少量未完全再結(jié)晶的區(qū)域，且局部取向差大多都在0.5以下，組織中位錯(cuò)密度較低。帶材組織中的晶界類型大多為大角度晶界和孿晶界，小角度晶界含量較低。結(jié)合圖4a1~c1和4a2~c2，800和900℃退火后的帶材中，從側(cè)面(軋向-法向面)觀察到的沿軋制方向排列的晶粒不是拉長的變形晶粒，可能是由于晶粒沿軋制方向變形程度高，晶界的能量較高，再結(jié)晶優(yōu)先沿軋制方向晶界形核，而且此時(shí)再結(jié)晶晶粒較為細(xì)小，并未進(jìn)一步長大，沒有突破由于大變形后晶界的限制，因此從側(cè)面觀察仍表現(xiàn)為晶粒拉長現(xiàn)象。

由圖7可見，在800℃低溫退火和1050℃高溫退火后帶材組織中均未出現(xiàn)大量取向一致的晶粒，通過EBSD軟件獲取試樣3個(gè)坐標(biāo)軸方向的極密度(圖7右上角數(shù)值)，發(fā)現(xiàn)極密度都小于4，說明不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材退火后并沒有出現(xiàn)明顯的再結(jié)晶織構(gòu)。

2.4 退火態(tài)帶材的力學(xué)性能

圖8為不同溫度退火后不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。可以看出，不同厚度帶材的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度總體變化趨勢都隨退火溫度的升高而降低。當(dāng)退火溫度從900℃升高到1000℃時(shí)，不同厚度帶材的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都出現(xiàn)了明顯的降低，其中0.25 mm厚帶材的屈服強(qiáng)度從(350 ± 4) MPa降到(294 ± 8) MPa，降低了16%，抗拉強(qiáng)度從(680 ± 6) MPa降至(577 ± 20) MPa，降低了15%。0.125 mm厚帶材的屈服強(qiáng)度從(365 ± 4) MPa降至(283 ± 12) MPa，降低了23%，抗拉強(qiáng)度從(680 ± 6) MPa降低到(530 ± 24) MPa，降低了22%。0.07 mm厚帶材的屈服強(qiáng)度從(405 ± 8) MPa下降到(366 ± 3) MPa，降低了10%，抗拉強(qiáng)度從(619 ± 4) MPa降低到(564 ± 18) MPa，降低了9%。當(dāng)溫度繼續(xù)升高至1050℃時(shí)，0.25 和0.125 mm厚帶材的屈服強(qiáng)度變化不大，但0.07 mm厚帶材的屈服強(qiáng)度仍然下降了6%左右，抗拉強(qiáng)度下降了22%。

圖8

圖8   不同溫度退火后不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig.8   Engineering stress-strain curves of GH3600 nickel-based superalloy strips with different thicknesses at different annealing temperatures

(a) 0.25 mm (b) 0.125 mm (c) 0.07 mm

表1為不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材的延伸率隨退火溫度的變化?？梢?，0.25 mm厚帶材的延伸率隨退火溫度升高變化不大，而0.125和0.07 mm厚帶材在1000和1050℃退火后出現(xiàn)明顯的延伸率反常下降現(xiàn)象。

表1   不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材的延伸率隨退火溫度的變化 (%)

Table 1  Elongations of GH3600 nickel-based superalloy strips with different thicknesses at different annealing temperatures

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2.5 斷裂機(jī)制

圖9和10分別為不同溫度退火后0.125和0.07 mm厚GH3600鎳基高溫合金帶材的拉伸斷口形貌。0.125和0.07 mm厚GH3600鎳基高溫合金帶材在800和900℃退火后的斷裂面上，同時(shí)存在具有等軸韌窩特征的韌性斷裂區(qū)和位于橫斷面邊緣的脆性斷裂區(qū)。0.125 mm厚的帶材經(jīng)800℃退火后，其平均晶粒尺寸與900℃退火時(shí)相差不大(圖11)，2者斷裂面上的韌窩區(qū)所占的比例相當(dāng)，韌窩直徑在1~2 μm。0.07 mm厚的帶材經(jīng)800和900℃退火后的平均晶粒尺寸都在7 μm左右(圖11)，但可以明顯看出，800℃退火后帶材斷裂面上韌窩區(qū)所占的比例較高，且韌窩尺寸更大、更深。2種厚度的帶材經(jīng)1000和1050℃退火后的斷裂面上不存在韌窩，反而出現(xiàn)了河流花樣。

圖9

圖9   不同溫度退火后0.125 mm厚GH3600鎳基高溫合金帶材拉伸斷口形貌的SEM像

Fig.9   Low (a1-d1) and locally high (a2-d2) SEM images showing tensile fracture morphologies of 0.125 mm thick GH3600 nickel-based superalloy strips after annealing at 800oC (a1, a2), 900oC (b1, b2), 1000oC (c1, c2), and 1050oC (d1, d2)

圖10

圖10   不同溫度退火后0.07 mm厚GH3600鎳基高溫合金帶材拉伸斷口形貌的SEM像

Fig.10   Low (a1-d1) and locally high (a2-d2) SEM images showing tensile fracture morphologies of 0.07 mm thick GH3600 nickel-based superalloy strips after annealing at 800oC (a1, a2), 900oC (b1, b2), 1000oC (c1, c2), and 1050oC (d1, d2)

圖11

圖11   經(jīng)不同退火溫度處理的不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材的晶粒尺寸分布圖

Fig.11   Grain size distributions of GH3600 nickel-based superalloys strips with different thicknesses treated at different annealing temperatures (D—average grain size)

(a) 0.25 mm (b) 0.125 mm (c) 0.07 mm

韌窩是韌性斷裂的重要標(biāo)志[22]，材料在拉伸應(yīng)力作用下出現(xiàn)微孔洞，微孔洞長大、聚集、連接進(jìn)而導(dǎo)致材料斷裂，韌窩的尺寸、深淺、直徑及其在斷裂面所占比例是評判材料塑性好壞的重要依據(jù)。通常情況下，韌窩直徑越小，韌窩區(qū)所占的比例越小，金屬的塑性越差，斷后延伸率越小，越容易發(fā)生脆性斷裂[23]。因此可以推斷，本工作中0.125和0.07 mm厚帶材經(jīng)800和900℃退火后韌窩區(qū)所占比例較高，表現(xiàn)為斷后延伸率較高的韌性斷裂；當(dāng)溫度升高至1000℃甚至1050℃后，晶粒尺寸迅速增大導(dǎo)致帶材厚度方向上晶粒層數(shù)目減少，晶粒間協(xié)調(diào)變形能力變差，斷裂面上的韌窩急劇減少甚至消失，而河流花樣遍布整個(gè)斷面也標(biāo)志著金屬由韌性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗔眩珿H3600鎳基高溫合金帶材斷后延伸率明顯下降。

3 分析與討論

3.1 壓下量和退火溫度對晶粒尺寸的影響

在退火過程中，再結(jié)晶晶粒的平均直徑(D)可用下式進(jìn)行初步估計(jì)[24]：

式中，$\dot{?}$為形核率，G為晶粒長大線速度，K為比例常數(shù)。因此，再結(jié)晶晶粒尺寸主要是由G / $\dot{?}$控制，要使再結(jié)晶晶粒細(xì)化，就要使G / $\dot{?}$的值減小。

當(dāng)壓下量相同時(shí)，隨著退火溫度的升高，GH3600鎳基高溫合金中的大角度晶界和孿晶界密度減小(圖6)。從圖11可以看出，壓下量相同時(shí)，再結(jié)晶晶粒尺寸隨著退火溫度的升高而增加。晶粒尺寸分散度增加，晶粒尺寸分布不均勻性更大，0.125和0.07 mm的帶材在1000和1050℃退火后的組織中存在部分異常粗大的晶粒(圖4b3、c3、b4和c4)。當(dāng)溫度從900℃升高到1000℃時(shí)，不同壓下量帶材的再結(jié)晶晶粒平均尺寸增加較快，再結(jié)晶晶?？焖匍L大(圖11)。溫度從1000℃升高至1050℃時(shí)，0.25 mm厚帶材再結(jié)晶晶粒尺寸基本不再發(fā)生變化，而0.125和0.07 mm厚帶材的晶粒尺寸仍在快速增大，尤其0.07 mm厚帶材中的再結(jié)晶晶粒粗化明顯，這與部分晶粒異常長大即發(fā)生了二次再結(jié)晶有關(guān)。

低溫退火(800和900℃)時(shí)，再結(jié)晶晶粒隨壓下量增加而細(xì)化，GH3600鎳基高溫合金中的大角度晶界和孿晶界密度增加，合金中的晶粒尺寸分散度減小，晶粒尺寸分布更加均勻(圖11)。但在1050℃高溫退火后，0.125和0.07 mm厚的帶材中會發(fā)生晶粒異常長大。在與傳統(tǒng)塊狀、板狀材料尺寸差異較大的薄膜材料中，由于尺寸限制，當(dāng)晶粒尺寸超過材料厚度時(shí)，應(yīng)變能、界面能和表面能的各向異性可為晶粒長大提供額外驅(qū)動力，導(dǎo)致部分晶粒加速長大[25]，因而出現(xiàn)再結(jié)晶晶粒尺寸隨壓下量增大而增大且分散度增加的反?，F(xiàn)象。

再結(jié)晶的晶粒尺寸主要受到變形程度、退火溫度、原始晶粒尺寸以及組織中合金及雜質(zhì)元素的影響[22]。由于退火溫度和原始晶粒尺寸相同，GH3600又屬于固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，基體中無明顯析出的第二相粒子，因此再結(jié)晶晶粒的尺寸主要受變形程度的控制。當(dāng)壓下量增加時(shí)，合金的變形儲存能增加，再結(jié)晶驅(qū)動力增大，再結(jié)晶形核率增加，但此時(shí)晶粒的長大速率也會增大，形核率增加對再結(jié)晶晶粒細(xì)化的影響超過了長大速率增大造成的再結(jié)晶晶粒粗化，即G / $\dot{?}$減小，所以再結(jié)晶晶粒變得細(xì)小。值得注意的是，當(dāng)變形達(dá)到一定程度后，例如當(dāng)GH3600帶材厚度從0.125 mm進(jìn)一步減薄至0.07 mm時(shí)，即使變形量繼續(xù)增加，再結(jié)晶晶粒的尺寸也不會發(fā)生很大改變，但在某些金屬和合金中，當(dāng)變形程度很大時(shí)，再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)粗化現(xiàn)象，即出現(xiàn)二次再結(jié)晶[26]。

3.2 晶粒尺寸對力學(xué)性能的影響

研究[27]表明，GH3600鎳基高溫合金組織中無微米級第二相粒子，可忽略第二相強(qiáng)化效果；本工作中不同厚度的帶材經(jīng)退火后均完成了再結(jié)晶，可忽略位錯(cuò)強(qiáng)化作用。同種材料的固溶元素種類與含量相當(dāng)，固溶強(qiáng)化效果也基本相同，因此材料的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度等力學(xué)性能的變化主要是晶粒尺寸變化進(jìn)而導(dǎo)致細(xì)晶強(qiáng)化作用的改變引起的。當(dāng)溫度從900℃升高到1000℃時(shí)，不同厚度GH3600鎳基高溫合金帶材中的再結(jié)晶晶粒發(fā)生了快速長大，晶粒粗化，導(dǎo)致組織中的大角度晶界和孿晶界密度降低。在塑性變形過程中，晶界對位錯(cuò)運(yùn)動的阻礙作用減小，細(xì)晶強(qiáng)化效果減弱，因而表現(xiàn)為材料屈服強(qiáng)度迅速降低。當(dāng)溫度從1000℃升高到1050℃時(shí)，0.25 mm厚帶材的平均晶粒尺寸和強(qiáng)度均變化不大，0.125和0.07 mm厚帶材的平均晶粒尺寸進(jìn)一步增大導(dǎo)致強(qiáng)度持續(xù)降低。

與傳統(tǒng)塊狀材料不同，本工作中0.125和0.07 mm厚帶材在退火過程中，厚度方向的晶粒數(shù)量越來越少甚至出現(xiàn)單個(gè)晶粒，帶材延伸率隨退火溫度的升高而下降。結(jié)合表1和晶粒尺寸分布(圖11)及厚度方向顯微組織(圖4)可知，在厚度為0.25 mm的帶材中，隨退火溫度升高，晶粒尺寸從(12.8 ± 0.7) μm增加至(27.6 ± 0.2) μm，但帶材的延伸率并未出現(xiàn)明顯改變，這是由于此時(shí)帶材較厚，沿帶材厚度方向晶粒層數(shù)目較多，在拉伸變形過程中晶粒間協(xié)調(diào)性較好，因此晶粒尺寸的變化對延伸率的影響不大。而0.125和0.07 mm厚帶材在1000和1050℃退火后晶粒迅速粗化，平均晶粒尺寸增大明顯，異常粗大晶粒的出現(xiàn)會導(dǎo)致沿帶材厚度方向部分區(qū)域出現(xiàn)單層晶，帶材厚度方向協(xié)調(diào)變形的晶粒數(shù)目減少，變形不均勻性增加，甚至出現(xiàn)類似單晶自由變形的情況[28]。變形的不均勻性致使晶界處容易出現(xiàn)應(yīng)力集中從而促進(jìn)裂紋形核與擴(kuò)展，降低了帶材延伸率。值得注意的是，0.125 mm厚的帶材在1000℃熱處理后由于組織中晶粒分布不均勻性較大，導(dǎo)致拉伸塑性較差。

3.3 T/ D 對力學(xué)性能的影響

晶粒長大會導(dǎo)致厚度方向的晶粒層數(shù)隨著帶材厚度減薄發(fā)生較大的變化。表2為0.07 mm厚GH3600鎳基高溫合金帶材屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率隨T / D的變化?？梢钥闯?，帶材的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和延伸率均隨著T / D的減小表現(xiàn)為“越小越弱”的尺寸效應(yīng)。

表2   0.07 mm厚GH3600鎳基高溫合金帶材屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率隨帶材厚度/平均晶粒尺寸(T / D)的變化

Table 2  Variations of yield strength, tensile strength, and elongation of 0.07 mm thick GH3600 nickel-based superalloy strips with strip thickness/average grain size (T / D)

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T / D的減小，一方面會造成帶材厚度方向上參與變形的晶粒數(shù)目減少，晶粒之間協(xié)調(diào)變形的能力變差。另一方面會導(dǎo)致晶粒自由表面積增大，晶界比例減少，位錯(cuò)容易從帶材表面逃逸，此時(shí)晶界對位錯(cuò)的阻礙以及位錯(cuò)間的相互作用減弱，帶材的加工硬化能力減弱，當(dāng)材料的真應(yīng)力增加至等于加工硬化率時(shí)，就會開始發(fā)生塑性失穩(wěn)導(dǎo)致頸縮[20]，因此本工作中的材料表現(xiàn)出抗拉強(qiáng)度和延伸率反常下降的“越小越弱”現(xiàn)象[29]。

對比原材料的力學(xué)性能，經(jīng)軋制及退火后GH3600鎳基高溫合金帶材的強(qiáng)度和硬度都有一定程度的提高，0.07 mm厚的極薄帶材在較低溫度(800~900℃)退火后已完成再結(jié)晶，局部取向差為0.5左右，組織中位錯(cuò)密度較低。帶材的平均晶粒尺寸約為7 μm，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別可達(dá)400及600 MPa以上，斷后延伸率為13%左右，綜合力學(xué)性能較好。高溫退火后，組織中晶粒粗化造成帶材的強(qiáng)度和硬度大幅下降，極薄帶材表現(xiàn)出“越小越弱”的尺寸效應(yīng)。

4 結(jié)論

(1) 在無中間退火的條件下，成功制備了厚度為0.07 mm的GH3600鎳基高溫合金極薄帶。隨著軋制減薄量的增加，晶粒沿軋制方向拉長現(xiàn)象越來越明顯，晶界變得模糊，并出現(xiàn)了大量變形帶，退火孿晶消失，帶材強(qiáng)度和硬度逐漸升高。

(2) GH3600鎳基高溫合金帶材在800℃退火1 h后已發(fā)生完全再結(jié)晶，晶粒尺寸隨著退火溫度的升高而增加，材料的強(qiáng)度隨退火溫度的升高而下降；壓下量增大，再結(jié)晶晶粒細(xì)化，材料的屈服強(qiáng)度也隨之上升。

(3) 0.07 mm厚極薄帶在高溫退火后，組織中出現(xiàn)異常粗大的晶粒，帶材厚度方向上部分區(qū)域出現(xiàn)單層晶粒。尺寸效應(yīng)造成GH3600鎳基高溫合金帶材的力學(xué)性能出現(xiàn)反?，F(xiàn)象，帶材的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和延伸率均隨T / D的減小表現(xiàn)為“越小越弱”。

(4) 0.07 mm厚GH3600鎳基高溫合金極薄帶材經(jīng)800~900℃退火后發(fā)生完全再結(jié)晶且晶粒尺寸約為7 μm時(shí)，其局部取向在0.5左右，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別可達(dá)400及600 MPa以上，斷后延伸率為13%左右，帶材的強(qiáng)塑性匹配較好，綜合力學(xué)性能最優(yōu)。