趙曉麗1, 2, 張永健1, 邵成偉1, 惠衛(wèi)軍1, , 董瀚2

1 北京交通大學(xué)機械與電子控制工程學(xué)院 北京 1000442
2 鋼鐵研究總院 北京 100081

摘要

關(guān)鍵詞： 冷軋中錳鋼 ; 氫脆敏感性 ; 兩相區(qū)退火 ; 微觀組織 ; 奧氏體穩(wěn)定性

基于汽車輕量化、高安全性和節(jié)能減排等要求的考慮,對占汽車總質(zhì)量60%~70%左右的汽車用鋼提出了更高的要求,極大地帶動了先進高強度汽車用鋼的發(fā)展[1]。近年來,具有優(yōu)異強塑積同時兼顧經(jīng)濟性、可制造性的第三代汽車用鋼逐漸成為國內(nèi)外研發(fā)的熱點,其中以C和Mn為主要元素、采用α+γ兩相區(qū)退火工藝獲得的超細(xì)鐵素體+奧氏體復(fù)相組織的中錳鋼得到了越來越多的關(guān)注,這類鋼通常含有(3%~10%)Mn (質(zhì)量分?jǐn)?shù)),兩相區(qū)退火處理后亞穩(wěn)奧氏體含量可高達60% (體積分?jǐn)?shù)),在拉伸形變過程中亞穩(wěn)奧氏體發(fā)生相變誘發(fā)塑性(transformation induced plasticity,TRIP) 效應(yīng),從而可獲得強塑積25~30 GPa%以上的性能水平[1,2,3,4,5,6,7]。

目前,針對中錳鋼的研究主要集中在化學(xué)成分和退火工藝的優(yōu)化及組織性能調(diào)控等方面,以期獲得含有大量亞穩(wěn)奧氏體的多相組織,從而進一步改善鋼的力學(xué)性能[2~5,7~12]。應(yīng)當(dāng)指出,盡管研發(fā)的各種中錳鋼的強塑性等力學(xué)性能得到了較大幅度提升,但要大規(guī)模應(yīng)用于汽車制造,仍需解決大量由于材料強度顯著提高而帶來的回彈、變形抗力大、復(fù)雜零件尺寸精度難以保證和高碳當(dāng)量鋼板焊接困難等汽車部件制造方面面臨的系列問題,以及氫脆敏感性(氫致延遲斷裂)等服役方面面臨的難題[2,3]。中錳鋼的強度通常在900 MPa級以上,最高甚至已達到1600 MPa級,因而存在氫脆斷裂的風(fēng)險[3]。尤為重要的是,在制造或服役的過程中,中錳鋼部件不可避免地會發(fā)生不同程度的塑性變形,部分甚至大部分亞穩(wěn)奧氏體會轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體[13,14]。這種未經(jīng)回火處理的高碳馬氏體脆性很大,具有很高的氫脆敏感性。因此,中錳鋼有可能比傳統(tǒng)的TRIP鋼具有更高的氫脆敏感性。對兩相區(qū)退火處理的熱軋和冷軋0.1C-7Mn-0.5Si鋼的研究表明,當(dāng)充入的H含量為1.2×10-6時,就會造成高達74%~87%的塑性損失[15],呈現(xiàn)出很高的氫脆敏感性。預(yù)應(yīng)變對中錳鋼氫陷阱及擴散行為的影響研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)變形過程中穩(wěn)定性較差的奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體即產(chǎn)生TRIP效應(yīng)時,因?qū)е職湎葳褰Y(jié)合能的降低而影響H的擴散,從而惡化中錳鋼的力學(xué)性能[14]。對此,有研究者提出在中錳TRIP型馬氏體時效鋼中引入納米級薄膜狀奧氏體來提高其氫脆抗力的思路[16]。

總之,目前對于利用TRIP效應(yīng)的中錳鋼氫脆敏感性的研究工作十分有限,特別是針對奧氏體含量及其穩(wěn)定性的影響更是未見報道。由于減重和結(jié)構(gòu)設(shè)計的要求,先進高強度汽車用鋼通常在冷軋狀態(tài)下使用。對此,本工作以工業(yè)生產(chǎn)的熱軋0.1C-5Mn (質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)鋼為對象,將熱軋鋼板退火處理后進行冷軋,然后在兩相區(qū)溫度650 ℃進行了不同時間退火處理,以得到不同含量和穩(wěn)定性的逆轉(zhuǎn)變奧氏體,采用慢應(yīng)變速率拉伸(slow strain rate tensile,SSRT)實驗研究其氫脆行為。

1 實驗方法

本實驗所用工業(yè)生產(chǎn)的0.1C-5Mn鋼熱軋鋼板,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為：C 0.1,Mn 5.0,Si 0.01,Fe余量。實驗用鋼兩相區(qū)最佳退火溫度為650 ℃[4,8]。先將熱軋鋼板在650 ℃等溫退火6 h后用18%HCl (體積分?jǐn)?shù))酸洗,然后在450型軋機上進行5道次冷軋,最終軋制厚度為2.0 mm (壓下量約67%)。隨后冷軋板在650 ℃進行兩相區(qū)退火處理,保溫時間分別為5、10、30、60和360 min。沿著鋼板軋制方向切取板狀拉伸試樣,試樣寬度5 mm、厚度1.5 mm、標(biāo)距15 mm。

將冷軋和冷軋后退火處理的一部分試樣在0.25 mol/L H2SO4+0.5 g/L CH4N2S溶液中進行電化學(xué)充氫,充氫電流密度為0.2 mA/cm2,充氫時間為60 min。充氫完畢后,將試樣用SiC砂紙打磨至2000號并清洗,隨后在SUNS/UTE5305型拉伸試驗機上進行SSRT實驗,拉伸應(yīng)變速率為4.2×10-5 s-1。采用氫脆敏感性指數(shù),即充氫前后的相對塑性(延伸率)損失來表征材料的氫脆敏感性[3,15]:

${?}_{\mathrm{loss}}=(1-\frac{{?}_{\mathrm{H}}}{{?}_0})\times 100\mathrm{\%}$(1)

式中,δloss為氫脆敏感性指數(shù);δ0、δH分別為實驗鋼未充氫、充氫后的總延伸率。δloss越大則氫脆敏感性越大,實驗結(jié)果即氫脆敏感性指數(shù)為至少3個試樣的平均值。

利用HTDS-002型熱脫氫分析儀(TDS)測試未充氫試樣及經(jīng)電化學(xué)充氫試樣(1.5 mm×13 mm×35 mm)中的H含量。將試樣在真空中以100 ℃/h的速率加熱到800 ℃,利用Microvision plus四重極質(zhì)譜儀(RGA)測量H的逸出速率,通過逸出曲線累積計算試樣中的H含量CH。采用H-800型透射電子顯微鏡(TEM)觀察試樣的微觀組織,工作電壓200 kV。TEM試樣采用線切割0.5 mm厚的電鏡薄片,手工研磨至40 μm以下,沖成直徑3 mm的圓片后在雙陰極噴射電解減薄裝置上進行雙噴減薄,雙噴溶液為6%HClO4 (體積分?jǐn)?shù))酒精溶液,雙噴溫度為-20 ℃左右。切取尺寸2 mm×5 mm×10 mm的試樣,經(jīng)研磨和電解拋光后,采用配備Cu靶的D/MAX 2500型X射線衍射儀(XRD)進行奧氏體含量測定,電壓和電流分別為40 kV和150 mA。根據(jù)GB/T 8362-1987國家標(biāo)準(zhǔn)計算試樣的奧氏體含量,計算時馬氏體選用(200)α和(211)α晶面的衍射線,奧氏體選用(200)γ、(220)γ和(311)γ晶面的衍射線,將所測量的5條衍射線進行交錯組合,得到6種累積強度比,再將對應(yīng)的強度有關(guān)因子之比代入下式,即得鋼中奧氏體的體積分?jǐn)?shù)：

${?}_{\mathrm{A}}=\frac{1-{?}_{\mathrm{C}}}{1+?\frac{{?}_{\mathrm{M}\left(\mathit{hkl}\right)}}{{?}_{\mathrm{A}\left(\mathit{hkl}\right)}}}$(2)

式中,VA為鋼中奧氏體的體積分?jǐn)?shù);VC為鋼中碳化物的體積分?jǐn)?shù);IM(hkl)為鋼中馬氏體(hkl)晶面衍射線的累積強度;IA(hkl)為鋼中奧氏體(hkl)晶面衍射線的累積強度;G為奧氏體(hkl)晶面與馬氏體(hkl)晶面對應(yīng)的強度有關(guān)因子之比。

奧氏體中的C含量根據(jù)以下經(jīng)驗公式計算[17]：

${?}_{?}=3.556+0.0453{?}_{\mathrm{C}}+0.00095{?}_{\mathrm{Mn}}$(3)

其中,XC和XMn分別為奧氏體中的C和Mn含量;aγ為奧氏體的晶格常數(shù)。XMn取7.5%,這是由于在兩相區(qū)逆相變退火過程中,Mn在鐵素體和奧氏體之間發(fā)生了配分,從而使奧氏體中的富集Mn含量為實際Mn含量的1.5倍左右[18,19]。采用帶能譜(EDS)的EVO 18型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察SSRT拉伸斷口。在SSRT拉伸試樣斷口處采用線切割截取縱向試樣,經(jīng)SiC砂紙打磨并拋光后在3%HNO3 (體積分?jǐn)?shù))酒精溶液中腐蝕,在SEM下觀察裂紋起裂特征。

2 實驗結(jié)果

2.1 微觀組織

0.1C-5Mn鋼在冷軋態(tài)及650 ℃不同退火時間處理后的TEM像見圖1。為了降低冷軋抗力和避免開裂,熱軋0.1C-5Mn鋼在冷軋前進行了650 ℃保溫6 h的預(yù)處理,其組織為奧氏體+鐵素體。在冷軋過程中,在軋制變形力的作用下,奧氏體全部轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體,因而冷軋后組織為高度形變的含有大量位錯的馬氏體+鐵素體,此外還有大量的滲碳體,如圖1a所示。對于冷軋后650 ℃退火10 min的0.1C-5Mn鋼試樣,由于冷軋后產(chǎn)生了大量的位錯等缺陷,即具有較高的形變儲能[8,10],其組織發(fā)生了顯著變化：原有的片層結(jié)構(gòu)消失,馬氏體發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶,組織發(fā)生等軸化,形成較多逆轉(zhuǎn)變奧氏體和鐵素體,同時滲碳體數(shù)量明顯減少,如圖1b所示。隨著退火時間的延長,由于C原子向奧氏體中不斷擴散,碳化物明顯減少,逆轉(zhuǎn)變奧氏體含量增加且尺寸增大(圖1c和d);當(dāng)退火時間為360 min時,碳化物完全溶解消失(圖1d)。

圖1   0.1C-5Mn鋼冷軋態(tài)及冷軋后650 ℃退火不同時間后的TEM像

Fig.1   TEM images of 0.1C-5Mn steel as-cold rolled (a) and after annealing at 650 ℃ for 10 min (b), 30 min (c) and 360 min (d) (RA—reverted austenite)

圖2a為冷軋態(tài)及冷軋后兩相區(qū)退火態(tài)0.1C-5Mn鋼的XRD譜。可見,冷軋態(tài)0.1C-5Mn鋼XRD譜中只有鐵素體峰,沒有奧氏體峰;短時間退火處理后,不但出現(xiàn)奧氏體峰,且隨著退火時間延長,奧氏體峰強度逐漸提高,表明隨著退火時間延長,逆轉(zhuǎn)變奧氏體含量逐漸增多。通過計算得到鋼中奧氏體含量和奧氏體中C含量隨退火時間的變化曲線如圖2b所示?？梢?在退火初期,奧氏體含量隨退火時間的延長而迅速增加,當(dāng)退火時間延長到60 min以后,奧氏體含量增加的趨勢有所減緩。與奧氏體含量變化不同,奧氏體中的C含量則隨著退火時間的延長而有所降低。

圖2   冷軋態(tài)及兩相區(qū)退火態(tài)的0.1C-5Mn鋼XRD譜和奧氏體含量及其C含量隨退火時間的變化

Fig.2   XRD spectra (a) and intercritical annealing time dependences of the austenite volume fraction and carbon content of austenite (b) in 0.1C-5Mn steel

2.2 拉伸性能

冷軋態(tài)及冷軋后兩相區(qū)退火態(tài)0.1C-5Mn鋼的拉伸性能如圖3所示?？梢钥闯?冷軋后的抗拉強度約為1100 MPa,屈服強度為1064 MPa,屈強比很高。然而,經(jīng)過5 min短時間退火后,無論是抗拉強度和屈服強度均大幅度降低,分別至870 MPa和794 MPa;此后,隨著退火時間的延長,冷軋0.1C-5Mn鋼的抗拉強度逐漸增加而屈服強度逐漸降低,如圖3a所示;當(dāng)退火時間為360 min時,其抗拉強度增加至1021 MPa,屈服強度降低至608 MPa。由圖3b可知,冷軋態(tài)的0.1C-5Mn鋼強度盡管很高,但塑性偏低,總延伸率僅為10%左右,但經(jīng)退火處理后,塑性大幅度提高,且在退火時間為10 min時達到最大值(約39.5%);之后隨著退火時間的延長,延伸率逐漸降低,至退火時間為360 min時,總延伸率降低至25%,但仍明顯高于冷軋態(tài),強塑積隨退火時間的變化規(guī)律與延伸率一致,如圖3b所示。值得指出的是,在退火時間為10 min時的奧氏體含量僅為8.7% (圖2b),但卻獲得最高的塑性和強塑積,這表明要獲得良好的強塑性,不僅與逆轉(zhuǎn)變奧氏體的含量有關(guān),還與逆轉(zhuǎn)變奧氏體的穩(wěn)定性[8,10,19]以及超細(xì)晶鐵素體的協(xié)同變形[10]等因素有關(guān)。冷軋0.1C-5Mn鋼拉伸性能隨退火時間的變化規(guī)律與類似成分的其它冷軋中錳鋼基本一致[8,10]。此外,冷軋0.1C-5Mn鋼抗拉強度隨退火時間延長而提高主要與逆轉(zhuǎn)變奧氏體含量增加所引起的TRIP效應(yīng)增大有關(guān),屈服強度隨退火時間延長而降低則主要與碳化物逐漸溶解、晶粒尺寸增大及逆轉(zhuǎn)變奧氏體含量的增加等因素有關(guān)[8]。

圖3   冷軋態(tài)及冷軋后650 ℃退火不同時間0.1C-5Mn鋼的拉伸性能隨退火時間的變化

Fig.3   Variations of tensile properties of the cold-rolled 0.1C-5Mn steel with annealing time at 650 ℃(a) ultimate tensile strength σb and yield strength σs(b) total elongation δ and σbδ

2.3 H吸附行為

圖4是冷軋態(tài)及兩相區(qū)退火態(tài)0.1C-5Mn鋼的H逸出速率隨加熱溫度變化的曲線和H含量CH隨退火時間的變化情況。從圖4a中可以看出,冷軋態(tài)試樣充氫后的H逸出曲線存在3個峰,對應(yīng)的峰值溫度分別約為120、220和350 ℃;不同退火時間試樣的H逸出曲線則存在2個峰,對應(yīng)的峰值溫度分別約為120和350 ℃。鋼中的H可分為可擴散H和非擴散H,通常將大約300 ℃以下溫度逸出的H稱為可擴散H,且高強度鋼的氫脆敏感性主要受可擴散H的影響[20,21]。不同狀態(tài)試樣的350 ℃峰的高度均很低,表明其對應(yīng)的H含量很小。因此,可近似地認(rèn)為測得的H為可擴散H。如圖4b所示,對于未充氫試樣,鋼中CH不隨退火時間而變化,僅為0.1×10-6左右;電化學(xué)充氫后,冷軋態(tài)試樣中的CH高達5.89×10-6,而不同退火時間試樣的CH則大幅度降低,且隨著退火時間的延長,退火試樣中的CH逐漸增加。360 min退火試樣中的CH為2.86×10-6,遠低于冷軋態(tài)試樣的CH。

圖4   冷軋態(tài)及兩相區(qū)退火處理0.1C-5Mn鋼中的充氫試樣H逸出曲線及試樣充氫前后H含量

Fig.4   Hydrogen desorption rate curves of hydrogen-charging 0.1C-5Mn steel specimens (a) and hydrogen contents in the cold-rolled and intercritically annealed 0.1C-5Mn steel samples (b) before and after hydrogen-charging (Inset in Fig.4a shows the locally enlarged curve)

對于冷變形的TRIP鋼[22]、低碳粒狀貝氏體鋼[23]、高碳共析鋼[24]及回火馬氏體鋼[25]的研究結(jié)果均表明,低溫H逸出峰(100~180 ℃)主要與高密度位錯有關(guān)。0.1C-5Mn鋼經(jīng)冷軋后存在高密度的位錯(圖1a),因而120 ℃的H逸出峰應(yīng)主要與冷軋態(tài)的高度形變鐵素體及其位錯有關(guān)。冷軋態(tài)0.1C-5Mn鋼同時存在大量形變誘導(dǎo)的馬氏體和滲碳體(圖1a),均具有比位錯更高的H陷阱激活能[23,26],因而220 ℃的H逸出峰可認(rèn)為主要與這些馬氏體和滲碳體有關(guān)。當(dāng)冷軋鋼經(jīng)逆轉(zhuǎn)變退火處理時,在短時間內(nèi)這些馬氏體和滲碳體就絕大部分轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體,因此,冷軋退火試樣的H逸出曲線沒有像冷軋態(tài)試樣那樣出現(xiàn)220 ℃的H逸出峰,只是出現(xiàn)120和350 ℃的H逸出峰,這與文獻報道的熱軋退火和冷軋退火的中錳鋼及全奧氏體的高錳鋼的H逸出曲線類似[14~16,27]。應(yīng)當(dāng)指出的是,冷軋退火試樣的120 ℃的H逸出峰可認(rèn)為主要由峰值溫度略低的鐵素體H逸出峰與峰值溫度略高的奧氏體H逸出峰復(fù)合而成[16]。由于奧氏體具有高的H溶解度和低的H擴散系數(shù),因而隨著退火時間的延長,奧氏體含量增加(圖2),這使得充H時吸附的H含量亦逐漸增加(圖4b)。至于在冷軋態(tài)及冷軋退火試樣的H逸出曲線上均出現(xiàn)的350 ℃的H逸出峰,則可能與隨著退火時間延長而增加的大角度晶界[28]或鋼中的非金屬夾雜物有關(guān),有待深入探討。不過,由于其對應(yīng)的H含量很低且為非擴散H,對冷軋及退火態(tài)0.1C-5Mn鋼氫脆性能影響小,在大多數(shù)研究工作中均未考慮[14,15,16]。

2.4 氫脆敏感性

圖5a為冷軋態(tài)和兩相區(qū)退火態(tài)0.1C-5Mn鋼充氫前后工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線?？梢钥闯?除了冷軋態(tài)試樣外,退火試樣充氫前后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線均存在明顯的屈服平臺,且隨著退火時間的延長,屈服平臺逐漸縮短。此外,除冷軋試樣外,充氫后試樣的抗拉強度和延伸率均明顯降低。圖5b為冷軋態(tài)及退火態(tài)0.1C-5Mn鋼氫脆敏感性指數(shù)。從圖中可以看出,隨著退火時間的延長,氫脆敏感性指數(shù)顯著提高,從退火5 min時的12%迅速提高到退火60 min時的62%;此后繼續(xù)延長退火時間,氫脆敏感性指數(shù)增加的趨勢變緩。這說明冷軋0.1C-5Mn鋼的氫脆敏感性對退火時間十分敏感。

圖5   冷軋態(tài)和兩相區(qū)退火處理0.1C-5Mn鋼充氫前后的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線和氫脆敏感性指數(shù)

Fig.5   Engineering stress-strain curves of cold rolled and intercritically annealed 0.1C-5Mn steel samples before and after hydrogen-charging (a) and variations of hydrogen embrittlement index δloss with annealing time (b)

2.5 氫脆斷口

圖6為冷軋態(tài)和冷軋后不同退火時間處理的0.1C-5Mn鋼充氫斷口的SEM像?？梢?隨著退火時間的延長,斷口表面的片層狀裂紋逐漸減少,但脆性斷裂區(qū)(圖中圓圈處)卻逐漸增多。圖7為冷軋態(tài)和冷軋退火態(tài)的0.1C-5Mn鋼充氫與未充氫斷口裂紋源區(qū)的SEM像。未充氫試樣斷口裂紋起裂區(qū)呈現(xiàn)典型的韌窩斷裂,且隨著退火時間延長,韌窩尺寸逐漸增大(圖7a、c和e)。冷軋態(tài)充氫試樣的斷裂特征(圖7b)與未充氫試樣沒有明顯差異,但退火態(tài)充氫試樣則存在明顯差異,即除有與未充氫試樣一樣的空心韌窩外,還具有獨特的實心韌窩(韌窩心部含有類似夾雜物的顆粒,如圖7d和f中箭頭所示),且這種實心韌窩隨著退火時間的延長而明顯增多(圖7d和f)。Han等[15]在冷軋0.1-7Mn-0.5Si中錳鋼的充氫退火樣品斷口上也觀察到了同樣現(xiàn)象,并認(rèn)為這種實心韌窩以氫降低鍵合力(hydrogen-enhanced decohesion,HEDE)的機制沿著奧氏體相界面形成并擴展,即這種斷裂方式應(yīng)為一種脆性沿晶斷裂,從而導(dǎo)致高的氫脆敏感性。

圖6   冷軋態(tài)和650 ℃不同退火時間處理的冷軋0.1C-5Mn鋼充氫斷口的SEM像

Fig.6   SEM fractographs of hydrogen-charged 0.1C-5Mn steel as-cold rolled (a) and after annealing at 650 ℃ for 10 min (b), 30 min (c) and 360 min (d) (Circles in the map represent brittle fracture zones)

圖7   冷軋態(tài)和冷軋后650 ℃不同退火時間處理的0.1C-5Mn鋼的未充氫和充氫斷口裂紋源處的SEM像

Fig.7   SEM fractographs in crack initiation region of uncharged (a, c, e) and hydrogen-charged (b, d, f) 0.1C-5Mn steel as-cold rolled (a, b) and after annealing at 650 ℃ for 10 min (c, d) and 360 min (e, f) (Arrows in Figs.7d and f represent dimples filled with grain)

為了進一步確認(rèn)這種實心韌窩所包含顆粒的特征,首先對至少250個韌窩內(nèi)顆粒的尺寸進行了測量,結(jié)果如表1所示?？梢?韌窩內(nèi)顆粒的尺寸略小于逆轉(zhuǎn)變奧氏體的尺寸,二者均隨退火時間的延長而逐漸長大。圖7f中退火360 min試樣充氫斷口中Mn含量的EDS分析結(jié)果如表2所示。可見,實心韌窩內(nèi)顆粒中(圖7f中點1~5)的Mn含量平均值為7.6%左右,遠高于0.1C-5Mn鋼的Mn添加量(5%),空心韌窩處(圖7f中點6~10)的平均Mn含量為5.2%左右,與0.1C-5Mn鋼的Mn添加量相當(dāng)。研究[18,19]表明,中錳鋼在兩相區(qū)進行退火處理時,發(fā)生Mn元素在鐵素體和奧氏體兩相之間的配分,使得奧氏體中的Mn含量約為Mn添加量的1.5倍。綜合上述結(jié)果,可以判定韌窩中包含的顆粒為奧氏體(變形后轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體)。進一步對退火30 min的冷軋0.1C-5Mn鋼拉伸斷口側(cè)面裂紋的觀察發(fā)現(xiàn),裂紋尖端部位存在大量縮孔(圖8a),小縮孔均處在突起的組織(圖8b中黑色箭頭所示)和凹陷組織(圖8b中白色箭頭所示)的邊界處(圖8b);EDS分析表明,突起部位組織中的Mn含量較高,為馬氏體組織,而凹陷部位組織中的Mn含量則較低,為鐵素體組織。Zhan等[29]亦指出,在SEM下中錳鋼復(fù)相組織中容易腐蝕的凹陷處為鐵素體,而不易腐蝕的突出部位為奧氏體(馬氏體)。因此可以判定裂紋的起裂部位均在奧氏體(馬氏體)與鐵素體的界面處。

圖8   650 ℃退火30 min試樣拉伸樣斷口側(cè)面裂紋的SEM像

Fig.8   Low (a) and locally high (b) magnified SEM images taken at the normal direction of the fractured hydrogen-charged 0.1C-5Mn steel annealed at 650 ℃ for 30 min, showing small voids initiated at the interface of reverted austenite and ferrite (Black arrows represent martensites and the white arrows represent ferrites)

3 分析與討論

高強度鋼氫脆斷裂的主要影響因素包括應(yīng)力、可擴散H含量及組織和強度等材料特征[30]。通常認(rèn)為隨著鋼材強度及鋼中可擴散H含量的增加,高強度鋼的氫脆敏感性提高,特別是當(dāng)鋼的強度超過1000~1200 MPa級別時,這種趨勢更為明顯[31];然而,對于強度較低的鋼種,微觀組織的影響往往起主導(dǎo)作用[32]。本工作中0.1C-5Mn鋼的抗拉強度在870~1100 MPa之間,并且亞穩(wěn)奧氏體含量明顯高于傳統(tǒng)的高強度鋼,因而其微觀組織特征對其氫脆敏感性必然具有顯著的影響。

0.1C-5Mn鋼冷軋后的組織為高度形變的馬氏體+鐵素體,可作為H陷阱的位錯密度等缺陷數(shù)量顯著增加,這使得充氫過程中可吸附更多的H進入試樣中[23]。此外,較多的滲碳體亦有助于H的吸附,因此,冷軋態(tài)試樣吸附的H含量高達5.89×10-6 (圖4b)。然而,盡管冷軋態(tài)試樣的強度和吸附的H含量最高,但是其氫脆敏感性指數(shù)卻最低(圖5b),這主要是由于雖然冷軋態(tài)試樣的位錯密度很高, 但其位錯多形成纏結(jié)和胞狀亞結(jié)構(gòu)(圖9),能量較低,穩(wěn)定性較好且可動性小,位錯載氫運動促進H富集的效率低[33,34], 因而呈現(xiàn)出較低的氫脆敏感性。當(dāng)然,與退火態(tài)樣品相比,冷軋態(tài)樣品極低的塑性也使得計算的氫脆敏感性指數(shù)偏低。

圖9   冷軋態(tài)0.1C-5Mn鋼中的位錯胞狀組織

Fig.9   Dislocation cells of the as-cold rolled 0.1C-5Mn steel

冷軋態(tài)試樣經(jīng)退火處理后,形變組織發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶,位錯密度顯著降低,因此退火態(tài)試樣吸附的H含量明顯降低(圖4)。隨著退火時間的延長,逆轉(zhuǎn)變奧氏體含量逐漸增加而奧氏體具有高的H溶解度和低的H擴散系數(shù)[35,36],因此吸附的H含量亦逐漸增加,且吸附的H更多地富集在亞穩(wěn)奧氏體中或亞穩(wěn)奧氏體與基體(鐵素體)的界面[15]。在拉伸變形過程中,亞穩(wěn)奧氏體發(fā)生TRIP效應(yīng)而轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體,其所富集的H同樣遺傳給這種新鮮的高碳馬氏體。H在馬氏體中的擴散系數(shù)遠大于奧氏體,通過應(yīng)力誘導(dǎo)擴散,H將向馬氏體與基體(鐵素體)界面等高應(yīng)力處富集,當(dāng)富集的H濃度達到臨界值時將促進界面處氫致裂紋的萌生和擴展,最終導(dǎo)致脆性沿晶斷裂[37,38]。圖10為不同退火時間處理試樣拉伸斷裂后的奧氏體含量及其轉(zhuǎn)變量和斷口上實心韌窩所占比例。從圖10a中可以看出,隨著退火時間延長,奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體的數(shù)量逐漸增加,同時斷口上實心韌窩占全部韌窩的比例亦逐漸增加(圖10b),從而導(dǎo)致0.1C-5Mn鋼的氫脆敏感性逐漸增加。這表明,逆轉(zhuǎn)變奧氏體的機械穩(wěn)定性也是決定退火試樣氫脆敏感性的關(guān)鍵因素。

圖10   不同退火時間處理試樣拉伸斷裂后的奧氏體含量及其轉(zhuǎn)變量和斷口上實心韌窩所占比例

Fig.10   Variations of the volume fractions of RA after tensile test and transformed RA (a) and the ratio of dimples filled with grains (b) with annealing time

奧氏體的機械穩(wěn)定性與其尺寸、形態(tài)及成分等因素有關(guān)[17,35]。冷軋0.1C-5Mn鋼退火態(tài)的逆轉(zhuǎn)變奧氏體呈等軸狀因而其機械穩(wěn)定性主要取決于其尺寸和成分。隨著退火時間的延長,奧氏體尺寸增大,且其中的C含量有所降低(圖1和2)。Mn元素在退火過程中同樣發(fā)生了配分,其含量隨著退火時間延長而略有增加,但增加的幅度較小[39]。因此,0.1C-5Mn中錳鋼逆轉(zhuǎn)變奧氏體的機械穩(wěn)定性主要受其尺寸和C含量的影響,即隨著退火時間的延長,逆轉(zhuǎn)變奧氏體的機械穩(wěn)定性逐漸降低,這使得拉伸形變過程中的馬氏體轉(zhuǎn)變量增加,導(dǎo)致氫脆敏感性提高。此外,晶界不僅是H擴散路徑,也是較強的H陷阱[40]。隨著退火時間延長,組織粗化使得晶界面積逐漸減小,加之吸附的H含量增加,因此單位晶界面積上的H含量相應(yīng)增加,這也使得試樣的氫脆敏感性增加。相反,當(dāng)晶粒尺寸較小時,不僅細(xì)晶粒內(nèi)部及晶界處富集的H含量較少,晶界處的應(yīng)力集中程度也較小,從而有利于獲得較低的氫脆敏感性[41,42]。

4 結(jié)論

(1) 冷軋0.1C-5Mn中錳鋼經(jīng)兩相區(qū)退火處理可獲得等軸狀逆轉(zhuǎn)變奧氏體+鐵素體的復(fù)相組織,隨著退火時間延長,組織逐漸粗化,逆轉(zhuǎn)變奧氏體含量增加,但其機械穩(wěn)定性逐漸降低,這使得其抗拉強度逐漸升高而屈服強度降低,斷后伸長率和強塑積則呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢,在退火時間10 min時達到峰值。

(2) 充氫0.1C-5Mn中錳鋼中逸出的H絕大部分為可擴散H。冷軋態(tài)試樣因存在高密度位錯等缺陷而使得吸附的可擴散H含量高達5.89×10-6;退火處理后試樣中的H含量顯著降低,且隨著退火時間的延長而逐漸增加。

(3) 隨著退火時間的延長,0.1C-5Mn中錳鋼的氫脆敏感性顯著增加,從退火5 min時的12%迅速增加到退火60 min時的62%,此后繼續(xù)延長退火時間,氫脆敏感性增加的趨勢變緩。這種變化特征主要與逆轉(zhuǎn)變奧氏體的機械穩(wěn)定性及其吸附的H含量有關(guān)。

(4) 冷軋0.1C-5Mn中錳鋼退火未充氫試樣的拉伸斷口裂紋源呈現(xiàn)典型的空心韌窩韌性斷裂,而退火充氫試樣的斷口則除空心韌窩外,還出現(xiàn)包括奧氏體(變形后轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體)晶粒的實心韌窩。這種實心韌窩本質(zhì)上是應(yīng)力作用下氫致裂紋沿奧氏體與鐵素體的界面萌生與擴展而形成的一種脆性沿晶斷裂。

來源--金屬學(xué)報