王麗娜1, 2, 楊平1, , 李凱1, 崔鳳娥1, 毛衛民1

1 北京科技大學材料科學與工程學院 北京 100083
2 北京科技大學天津學院材料系 天津 301830

摘要

關鍵詞： 高錳TRIP鋼 ; 冷軋 ; α'-M逆轉變; ; 織構遺傳

為滿足汽車工業在環境、經濟、安全性等方面的需求,一系列高強鋼被開發,包括雙相(DP)鋼、多相(CP)鋼、相變誘發塑性(TRIP)鋼和孿晶誘發塑性(TWIP)鋼等[1,2]。高錳TRIP/TWIP鋼因其具有高的抗拉強度和延伸率而受到關注。高錳TWIP鋼在室溫變形時主要發生奧氏體(γ )的孿生,因此具有十分優異的塑性延伸率[3,4,5,6]。與高錳TWIP鋼相比,高錳TRIP鋼在變形過程中具有顯著的馬氏體相變行為,因而在兼具較好的塑性延伸率的同時具有更高的強度和加工硬化率[4,6,7]。高錳TRIP鋼的力學性能與合金成分[8]、初始組織[9,10,11]、形變時的TRIP行為有關,通過調整工藝參數可以改善其綜合力學性能。高錳TRIP鋼發生馬氏體相變時通常有2種類型的馬氏體出現,分別為hcp結構馬氏體(ε -M)和bcc結構馬氏體(α'-M)。形變誘發馬氏體相變的轉變順序一般為γ →α'-M或γ →ε -M→α'-M[12,13,14]。在冷軋過程中,γ相通常形成銅型({112}<111>)、黃銅({110}<112>)、S型({123}<634>)和Goss ({110}<001>)織構[15]。在冷軋過程中,具有上述織構組分的γ發生α'-M相變,由于α'-M的變體選擇,形成典型的α'-M相變織構。冷軋變形過程中同時發生α'-M的相變和形變,并且α'-M的相變和形變織構類型接近、較難區分,因此不同變形量下α'-M的相變及形變織構演變并不明確。

除TRIP效應外,形變誘發α'-M在高溫條件下的逆轉變(α'-M→γ)能夠進一步改善高錳TRIP鋼的組織,可作為TRIP鋼組織和性能調控的重要方法。研究人員對中錳鋼和不銹鋼中α'-M的逆轉變行為展開了廣泛研究,并且α'-M逆轉變已作為組織調控的方法在工業中應用[16,17,18]。中錳鋼中α'-M的逆轉變為擴散型相變,存在Al、Si、C、Mn等元素的擴散[19]。不銹鋼中形變誘發α'-M的逆轉變可分為切變型和擴散型2種[17,20~22],具體的逆轉變機制與加熱速率、溫度有關。而針對高錳鋼中α'-M逆轉變行為的研究則較少,此外高錳鋼中α'-M逆轉變的同時是否出現α'-M和γ 的再結晶也對其組織及織構轉變具有重要影響,因此值得關注。材料從初始相轉變為另一相,再轉變為初始相,最終織構未發生改變,這種現象被稱為織構遺傳。Tomida等[23]和Watanabe等[24]認為,相變過程的變體選擇是影響織構遺傳的重要因素,此外其它影響相變機制的因素也對織構遺傳的產生具有重要作用[25,26,27]。高錳TRIP鋼的γ →α'-M→γ 相變過程具有織構遺傳的特點,但其產生的原因仍有待研究。

綜上所述,TRIP行為以及高溫退火階段α'-M的逆轉變可以為高錳TRIP鋼的組織和性能提供調整空間,但其中涉及的很多關鍵問題尚缺乏深入研究。本工作對不同冷軋變形量下的馬氏體相變、形變行為以及不同退火溫度下的α'-M逆轉變行為進行系統研究,考察逆轉變得到的γ 相織構特點及γ 的再結晶行為。這為高錳TRIP鋼的組織調控提供一定的理論基礎,也為擴散型相變中表面效應誘發強化織構的技術[28,29]應用到馬氏體相變織構強化領域提供理論依據。

1 實驗方法

實驗采用的高錳TRIP鋼的主要化學成分(質量分數,%)為：C 0.0032,Mn 19.32,Si 3.35,Al 2.34,Fe余量。將真空感應加熱爐冶煉得到的鑄錠,加熱至1050 ℃進行鍛造。始鍛溫度為1050 ℃,終鍛溫度為700~800 ℃,鍛后空冷。鍛造后的樣品在N2氣氛下,于1050 ℃保溫2.5 h進行固溶處理,隨后水淬。固溶處理樣品的組織為γ 、ε-M和α'-M。對固溶樣品進行變形量為30%、50%、70%、90%的冷軋變形。將90%冷軋變形樣品在不同溫度下保溫(到溫入爐),隨后空冷,樣品尺寸為18 mm (橫向(transverse direction,TD))×25 mm (軋向(rolling direction,RD))×0.2 mm (法向(normal direction,ND))。垂直于TD軸截取冷軋及退火試樣,使用5%的高氯酸酒精溶液(體積分數)電解拋光、4%硝酸酒精(體積分數)侵蝕后,用Imager M2M型光學顯微鏡(OM)和Ultra55型掃描電子顯微鏡(SEM)對試樣的顯微組織進行觀察。并利用SEM附帶的能譜(EDS)和HKL-Channel 5電子背散射衍射(EBSD)裝置對試樣的成分和取向成像特征進行分析。對尺寸為14 mm (TD)×24 mm (RD)的冷軋和退火樣品進行細磨和電解拋光后,用D8 Advance型X射線衍射儀(XRD)進行物相和宏觀織構的測試。用Cu靶、步進式掃描方式進行物相測試,測量角度為30°~120°。用Mo靶進行織構測試,測量了γ的{111}、{200}、{220}和{113}極圖,以及α'-M的{110}、{200}和{211}極圖。本工作利用基于全譜擬合的Rietveld原理設計的Topas軟件,對固溶和冷軋變形樣品中γ、ε-M和α'-M的晶體結構、擇優取向進行精修,擬合得到三相的體積分數。利用Image tool圖像分析軟件對高溫退火樣品的SEM像進行γ相面積分數的統計,基于體視學定量金相的理論得到γ相的體積分數。

2 實驗結果與討論

2.1 高錳TRIP鋼冷軋過程的組織及織構演變分析

圖1為高錳TRIP鋼固溶樣品以及不同冷軋變形量樣品的顯微組織。可以看出,固溶樣品中主要為γ晶粒,其內部有一定量的熱致ε -M和α'-M (圖1a和d)。30%冷軋后,γ晶粒內的馬氏體(ε-M和α'-M)數量顯著增加(圖1b和e)。50%冷軋后,γ晶粒內的α'-M進一步增加,γ晶粒沿RD方向被拉長(圖1c和f)。變形量增加至70%和90%,組織較細,利用電子通道襯度(ECC)像進行細節觀察。70%冷軋樣品中具有平行于RD方向的纖維狀組織,沿RD方向分布的板條寬度<500 nm (圖1g和h)。90%變形后,仍然是平行于RD方向的纖維狀組織,沿RD方向分布的板條碎化(圖1i)。

圖1   不同冷軋變形量下高錳相變誘發塑性(TRIP)鋼的顯微組織

Fig.1   Microstructures of cold rolled high manganese transformation-induced plasticity (TRIP) steel at different reductions (RD—rolling direction, ND—normal direction)
(a~c) OM images at 0, 30% and 50% reductions, respectively(d~g) SEM images at 0, 30%, 50% and 70% reductions, respectively(h, i) ECC images at 70% and 90% reductions, respectively

高錳TRIP鋼在冷軋過程中發生γ→ε -M和ε -M→α'-M相變。為了得到不同變形量下3種相的演變規律,利用XRD對高錳TRIP鋼固溶樣品和冷軋樣品進行物相測試,結果如圖2所示。圖3為用Topas軟件全譜擬合得到的不同變形量樣品中γ、ε-M和α'-M的體積分數,其中修正了織構對衍射峰強度的影響。擬合結果表明,固溶樣品中已包含一定量的熱致ε-M和α'-M,其中γ、ε-M和α'-M的體積分數分別為79.41%、13%和7.59%。30%冷軋樣品中γ的體積分數減少至15.02%,α'-M的體積分數增加至60.17%,ε-M的體積分數為24.80%。這說明在小變形量下發生了顯著的形變誘發馬氏體相變,多數γ已轉變為ε-M和α'-M。50%變形后,γ的體積分數減少至4.75%,ε-M的體積分數減少至6.14%,α'-M的體積分數增加至89.10%。該階段仍發生γ→ε-M和ε-M→α'-M相變,α'-M已成為主要組成相。70%和90%變形后,γ、ε-M和α'-M的體積分數都未發生明顯變化,此時γ和ε-M已經穩定化,兩相的體積分數約為10%。結合不同變形量下的組織轉變及物相定量結果,可以看出馬氏體相變主要發生在50%變形之前。變形量大于50%,主要發生γ、ε-M和α'-M形變,最終形成平行于RD方向分布的長條狀組織。

圖2   不同冷軋變形量下高錳TRIP鋼的XRD譜

Fig.2   XRD spectra of cold rolled high manganese TRIP steel at different reductions

圖3   不同冷軋變形量下高錳TRIP鋼中γ、ε-M和α′-M的體積分數

Fig.3   Volume fractions of γ, ε-M and α′-M phases in cold rolled high manganese TRIP steel at different reductions

圖4是50%和90%冷軋樣品的選區取向成像分析。50%冷軋樣品中主要為α'-M,同時存在少量的ε-M,即多數的γ和ε-M已轉變為α'-M。具有{113}<110>和{112}<110>取向的α'-M變體尺寸較大,這是由于冷軋變形條件下銅型取向的γ晶粒相變時優先出現這2種取向的α'-M變體[11,17,23]。α'-M內部有一定數量的亞晶(圖4b),但α'-M變體間滿足<111>60°取向關系(圖4c),這說明α'-M剛剛形成,并未經歷較大的變形。90%冷軋樣品中主要為平行于RD方向分布的α'-M板條。與50%冷軋樣品相比,一方面α'-M內部的亞晶數量增加(圖4e),另一方面α'-M變體間的取向關系偏離<111>60°取向關系20° (圖4f)。這說明圖4d中的α'-M在較低變形量下已產生,隨變形量的增加發生變形,最終形成平行于RD方向分布的板條。這與圖3中不同冷軋變形量下γ、ε-M和α'-M的定量計算結果一致。

圖4   不同冷軋變形量下高錳TRIP鋼的取向成像分析

Fig.4   Orientation maps (a, d), band contrast maps (b, e) and pole figures of α′-M (c, f) in cold rolled high manganese TRIP steel (TD—transverse direction)
(a~c) 50% reduction (d~f) 90% reduction

{111}γ衍射峰和{110}α′-M衍射峰的角度相差1°以內,利用XRD進行織構分析會造成兩相之間的干擾,因此利用EBSD對30%冷軋樣品中的γ相織構進行統計(圖5a)。50%冷軋樣品中殘余γ的體積分數小于5%,在用XRD進行織構分析時可忽略γ相對α'-M相織構的影響,因此利用XRD對50%和90%冷軋樣品中α'-M的織構演變進行分析(圖5b和c)。30%冷軋樣品中的γ相具有銅型({112}<111>)、黃銅({110}<112>)、Goss ({110}<001>)和{110}<111>織構,這與文獻[15]的研究結果一致。50%冷軋后,α'-M主要形成{113}<110>、{112}<110>,以及弱的旋轉立方({001}<110>)、{332}<113>、{554}<225>、{111}<112>織構。研究[15]表明,立方取向({001}<010>)的γ晶粒相變后,形成的α'-M具有Goss、{110}<110>和旋轉立方取向。銅型取向的γ晶粒相變后,形成的α'-M具有{113}<110>和{112}<110>取向。黃銅取向的γ晶粒相變后,形成的α'-M具有{554}<255>、{332}<113>和旋轉立方取向。因此50%變形量下,具有銅型和黃銅織構的γ發生馬氏體相變,形成圖5b中2種典型的α'-M相變織構。對比圖5b和c,變形量增加至90%,α'-M的{113}<110>織構轉變為<110>∥RD的線織構,其中{223}<110>織構組分最強。同時{332}<113>、{554}<225>和{111}<112>織構強度變大,有形成<111>∥ND線織構的趨勢。圖5c中<110>∥RD線織構的形成主要為形變作用的結果,即50%~90%變形階段,α'-M在大變形量的作用下向穩定取向發生轉動,形成形變織構。

圖5   冷軋高錳TRIP鋼中的γ和α’-M的取向分布函數(ODF)圖

Fig.5   Orientation distribution function (ODF) figures in cold rolled high manganese TRIP steel (φ1, Φ, φ2—Euler angles)
(a) γ phase, 30% reduction(b) α’-M phase, 50% reduction(c) α’-M phase, 90% reduction

2.2 高溫退火過程的組織及織構演變分析

圖6a~e為90%冷軋高錳TRIP鋼樣品在850 ℃保溫不同時間后空冷的SEM像,襯度較暗的為γ,襯度較亮的為未逆轉變的α'-M。可以看出,保溫20 s后,逆轉變形成的γ和未發生逆轉變的α'-M仍然為條帶狀,γ分布在α'-M板條的界面處(圖6a)。保溫30 s后,逆轉變形成的γ體積分數增加,γ和未逆轉變的α'-M仍然呈條帶狀分布(圖6b)。研究[30,31]發現,ε-M加熱到350 ℃以上會以切變型的方式轉變為γ,因此圖6a和b中的γ應包括ε-M切變型逆轉變形成的γ。保溫60 s和5 min后,γ的體積分數明顯增加,殘留的α'-M較少(圖6c和d)。此時等軸的γ晶粒和未逆轉變的α'-M共存,相應的形成機制將在后面進行討論。保溫10 min后,γ的體積分數接近100% (圖6e)。90%冷軋樣品在650~850 ℃退火,均發生了馬氏體的逆轉變。利用不同溫度下退火樣品的SEM像,對相應的γ相體積分數進行統計,結果如圖6f所示。可以看出,在α'-M逆轉變過程中,γ的體積分數隨保溫時間的延長而增加。同時退火溫度越高,逆轉變的速率越快,最終的γ越多。在650和750 ℃退火,保溫時間小于5 min時,γ的體積分數快速增加;保溫時間延長,γ體積分數的增加速率減慢;保溫60 min,γ的體積分數接近最大值。在850 ℃保溫60 s,γ的體積分數快速增加至93.11%,保溫30 min,得到的γ體積分數接近最大值。圖7為850 ℃保溫5 min樣品中γ和α'-M的SEM像和EDS結果。可見,γ中的Mn含量更高,α'-M中的Al含量更高。這說明在α'-M的逆轉變過程中,γ和α'-M兩相中存在元素的再分配。綜上,α'-M的逆轉變與退火時間有關,同時存在Al、Mn元素在兩相間(γ、α'-M)的擴散。基于以上兩點,α'-M逆轉變屬于擴散型相變。此外利用EBSD對高溫退火樣品中γ相的織構進行統計,結果如圖8所示。在650~850 ℃退火形成的γ相織構均為銅型、Goss和黃銅織構,與形變γ的織構類型相同。

圖6   90%冷軋高錳TRIP鋼高溫退火的組織演變和不同退火溫度下γ相的體積分數

Fig.6   SEM images showing microstructure evolution after annealing in 90% cold rolled high manganese TRIP steel at 850 ℃ for 20 s (a), 30 s (b), 60 s (c), 5 min (d), 10 min (e) and the volume fractions of γ after anneling at different annealing temperatures (f)

圖7   90%冷軋高錳TRIP鋼在850 ℃退火5 min后的SEM像和EDS結果

Fig.7   SEM image (a) and EDS results for Mn (b) and Al (c) of the 90% cold rolled high manganese TRIP steel after annealing at 850 ℃ for 5 min

圖8   90%冷軋高錳TRIP鋼退火后形成的γ相的ODF圖

Fig.8   ODF figures of γ phase in 90% cold rolled high manganese TRIP steel after annealing processes
(a) 650 ℃, 1 h (b) 750 ℃, 5 min (c) 850 ℃, 60 s

2.3 α'-M的逆轉變機制分析

90%冷軋高錳TRIP鋼在850 ℃退火30 s后,隨機選擇樣品中的2個區域進行取向成像分析,如圖9所示。選區I (圖9a~d、i)和II (圖9e~h、j)中均已發生α'-M的逆轉變,存在長條狀的γ和α'-M。長條狀γ內部存在較多的亞晶,內部整體取向差約5°。選區I中的γ主要為黃銅取向(圖9a和c),α'-M主要為旋轉立方取向(圖9b和d)。選區II中多數γ晶粒具有黃銅、Goss和偏轉的銅型取向(圖9e和g),較多的α'-M具有{113}<110>和{223}<110>取向(圖9f和h)。基于α'-M→γ相變的變體選擇理論[23],旋轉立方取向的α'-M逆轉變之后,形成的γ應具有黃銅取向。{113}<110>和{223}<110>取向的α'-M逆轉變之后,形成的γ應具有銅型取向。因此選區I中的兩相符合相變的變體選擇規律。但選區II中這2種取向α'-M鄰近的γ并不具有銅型取向,即兩相不符合相變的變體選擇規律。高錳TRIP鋼在γ→ε-M→α'-M→γ相變后,γ與鄰近的α'-M并不一定符合相變的變體選擇規律,但最終的γ相與初始形變γ的織構類型相同(圖8)。目前解釋γ相織構遺傳現象的理論主要有3種：(1) α'-M以切變方式可逆地轉變為初始γ組織,從而繼承了初始γ相織構[26];(2) α'-M逆轉變過程的變體選擇決定了γ相織構的遺傳行為[23,24];(3) 通過殘余γ的長大完成逆轉變,最終的γ相與初始形變γ的織構類型相同[25,27]。圖6和7表明,α'-M逆轉變以擴散方式進行,并非切變方式。圖9中選區II內γ與鄰近α'-M的取向特征并不符合α'-M→γ相變的變體選擇規律。因此前2種理論都無法解釋本工作高錳TRIP鋼中γ相的織構遺傳。值得注意的是,90%冷軋樣品中γ和ε-M的體積分數總和約為10% (圖3)。在850 ℃退火,首先會快速發生ε-M的切變型逆轉變。因此可推測,α'-M逆轉變發生前,樣品中γ相的體積分數約為10%。在具有殘余γ的情況下,通過殘余γ的長大可吞并周圍的形變α'-M從而完成逆轉變。這種逆轉變機制避免了γ形核過程需克服的界面能,并且可以很好地解釋γ相的織構遺傳現象。此外,亞晶很少的γ晶粒內已經出現退火孿晶(圖9a、e、i和j)。

圖9   90%冷軋高錳TRIP鋼在850 ℃退火30 s后的取向成像分析

Fig.9   Orientation maps of γ (a, e) and α′-M (b, f), pole figures of γ (c, g) and α′-M (d, h), misorientation angle distributions of γ (i, j) in two selections of the 90% cold rolled high manganese TRIP steel specimen after annealing at 850 ℃ for 30 s (Thin colored lines and thick red lines in Figs.9a, b, e and f indicate low angle boundaries and twin boundaries, respectively)
(a~d, i) selection I (e~h, j) selection II

圖10a~c、g為90%冷軋高錳TRIP鋼在850 ℃保溫60 s后空冷樣品的取向成像分析。可以看出,選區內的多數α'-M已發生逆轉變,大部分γ晶粒為等軸狀且內部的亞晶較少。γ晶粒尺寸差別較大,具有偏轉的銅型、黃銅和Goss取向,同時有大量退火孿晶形成。圖10d~f、h為850 ℃保溫10 min后空冷樣品的取向成像分析。可以看出,α'-M已全部轉變為等軸γ晶粒,退火孿晶增多。γ相主要具有偏轉的銅型、黃銅和Goss取向。從圖1~3可知,90%冷軋高錳TRIP鋼的組織為長條狀的γ、ε-M和α'-M。在850 ℃保溫30 s后,逆轉變形成的γ晶粒為長條狀且內部存在亞晶。保溫時間延長到60 s,γ由長條狀轉變為等軸狀,γ晶粒內的亞晶明顯減少,γ相與形變γ的織構類型相同。平行于RD方向分布的長條狀γ晶粒通過長大轉變為等軸晶的可能性很小,應是γ通過亞晶合并發生了再結晶。基于冷軋和高溫退火樣品的組織和織構變化,可以建立如圖11所示的850 ℃高溫退火組織轉變模型。圖11a為90%冷軋高錳TRIP鋼的組織,α'-M的體積分數接近90%,其余的γ和ε-M分布在α'-M板條的界面處。退火初期,首先發生ε-M的切變型逆轉變,α'-M的擴散型逆轉變還未開始(圖11b)。此時樣品中主要為平行于RD方向分布的α'-M板條,α'-M板條界面處為殘余的形變γ和ε-M逆轉變形成的γ,二者的體積分數約為10%。隨退火時間延長,α'-M逆轉變開始,γ和α'-M兩相中存在Mn、Al元素的再分配。沿α'-M板條界面分布的長條狀γ直接長大、吞并臨近的形變α'-M,形成亞晶較多的長條狀γ (圖11c)。因此逆轉變形成的γ相繼承了形變γ的織構。隨退火時間延長,一方面樣品中的γ晶粒繼續長大,進而吞并周圍的形變α'-M。另一方面逆轉變形成的長條狀γ晶粒通過亞晶合并的方式發生再結晶、形成等軸γ晶粒,同時出現少量退火孿晶(圖11d)。退火時間進一步延長,α'-M逆轉變完成,得到單相γ組織,退火孿晶增多(圖11e)。再結晶完成后,γ晶粒發生長大,形成的γ相與形變γ的織構類型相同(圖11f)。在850 ℃以上退火,可以得到如圖11f所示的單相γ組織。

圖10   90%冷軋高錳TRIP鋼850 ℃退火60 s和10 min的取向成像分析

Fig.10   Orientation maps (a, d), band contrast maps (b, e), ODF figures of γ (c, f), misorientation angle distributions of γ (g, h) in 90% cold rolled high manganese TRIP steel after annealing at 850 ℃ for different times (Grey color and Euler angle color in Figs.10a and d indicate α’-M and γ, respectively)
(a~c, g) 60 s (d~f, h) 10 min

圖11   90%冷軋高錳TRIP鋼在850 ℃退火過程中的組織轉變示意圖

Fig.11   Schematics of microstructure evolution in 90% cold rolled high manganese TRIP steel during annealing at 850 ℃
(a) columnar grains of γ, ε-M and α’-M (b) ε-M→γ transformation(c) α’-M→γ transformation (d) recrystallization of γ(e) accomplishment of α’-M reversion and growth of γ (f) growth of γ

3 結論

(1) 高錳TRIP鋼在中等變形量冷軋時,發生γ→ε-M和ε-M→α'-M相變,此時殘余γ已經接近穩定化。形變量增加時,主要發生α'-M的形變。小變形量下,γ形成fcc金屬典型的冷軋織構,具體為{112}<111>、{110}<001>、{110}<112>以及{110}<111>織構。中等變形量下,α'-M主要形成相變織構,以{113}<110>、{112}<110>為主。隨形變量增加,α'-M在大變形量的作用下向穩定取向發生轉動,形成典型的冷軋織構(<110>//RD的線織構)。

(2) 在650~850 ℃退火,冷軋高錳TRIP鋼中的形變α'-M發生逆轉變。α'-M的逆轉變與退火時間有關,并且逆轉變過程中存在Al、Mn元素在γ和α'-M兩相中的再分配,因此α'-M的逆轉變為擴散型相變。

(3) 在退火初期,通過殘余γ的長大直接吞并周圍的形變α'-M,從而完成α'-M的逆轉變。形成的γ晶粒為長條狀且內部存在較多的亞晶。隨后,通過亞晶合并的方式發生再結晶,形成等軸γ晶粒。形變α'-M逆轉變后形成的γ與形變γ的織構類型相同,這種織構遺傳行為是殘余γ長大的結果。

來源--金屬學報