單晶高溫合金葉片是航空發(fā)動機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的核心熱端部件，為了不斷提高渦輪前端進(jìn)口溫度，合金中的難熔元素含量逐漸增多，葉片形狀也變得極為復(fù)雜，從而使得葉片中大角度晶界[1,2,3,4]、小角度晶界[5,6,7,8]、雀斑[9]、雜晶[10,11,12,13,14,15]等凝固缺陷出現(xiàn)的傾向性增大，導(dǎo)致單晶葉片的成品率降低。因此，研究凝固缺陷的形成機(jī)理將為單晶葉片制備工藝的優(yōu)化奠定理論基礎(chǔ)。

葉片緣板因其橫截面積的突然增大，會引起其定向凝固過程的“凹形”界面以及不穩(wěn)定的溫度場、溶質(zhì)場，往往成為小角度晶界和大角度晶界最易出現(xiàn)的區(qū)域。雖然目前關(guān)于緣板尺寸[11,14,16]、合金成分[11]、籽晶取向[17]、抽拉速率[17]對緣板處大角度晶界形成的影響已有大量研究，但這些研究均假定凝固界面下凹過冷引起晶粒形核，從而引起雜晶。而事實上，枝晶在生長過程中不可避免會發(fā)生偏轉(zhuǎn)，導(dǎo)致其取向變化[5,6,18,19,20,21]。但枝晶偏轉(zhuǎn)能否導(dǎo)致缺陷出現(xiàn)，相關(guān)的研究報道非常有限。數(shù)值模擬[22]與實驗結(jié)果[23,24]均表明，緣板(平臺)區(qū)域容易出現(xiàn)枝晶匯聚界面。有研究[5,7,24]認(rèn)為，枝晶匯聚界面可成為“亞晶界”，但關(guān)于枝晶匯聚界面是否可以形成大角度晶界，目前尚無定論。

鑒于此，本工作利用定向凝固技術(shù)并結(jié)合ProCAST有限元軟件，研究了不同速率下平臺區(qū)域的溫度場演化和枝晶生長，并分析枝晶匯聚界面上取向演化規(guī)律及其與枝晶偏轉(zhuǎn)的關(guān)聯(lián)性。

本實驗所用合金為第一代鎳基單晶高溫合金DD403，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：Cr 9.5，Co 5.0，Mo 3.8，W 5.2，Al 5.9，Ti 2.1，Ni 余量。鑄件為一種具有三平臺的板狀結(jié)構(gòu)：沿凝固方向3個平臺的長度分別為6、9和12.5 mm。鑄件結(jié)構(gòu)及平臺3的尺寸結(jié)構(gòu)如圖1所示。

鑄件由常規(guī)的Bridgman定向凝固技術(shù)制備。先將模殼預(yù)熱到1550 ℃，再將熔化后的合金熔體在1550 ℃時澆注到模殼中，靜置20 min，最后以一定的速率(1.2、3、6、9、12 mm/min)進(jìn)行抽拉。采用電火花線切割對所需區(qū)域進(jìn)行加工，使平臺的頂面與底面平行，以保證取向測試的準(zhǔn)確性。試樣經(jīng)過打磨和拋光后采用50%HCl+50%H2O2 (體積分?jǐn)?shù))進(jìn)行腐蝕，并用DM-4000M光學(xué)顯微鏡(OM)進(jìn)行組織觀察。采用Mira 3 XMU掃描電鏡(SEM)及配置的電子背散射衍射儀(EBSD)進(jìn)行組織及取向分析測試，加速電壓20 kV，步長10 μm。鑄件參考系如圖1b所示，X軸平行于平臺底面的上/下邊緣，Y軸平行于平臺底面的左/右邊緣，Z軸垂直于平臺底面。EBSD數(shù)據(jù)采用HKL Channel 5軟件進(jìn)行處理。

采用ProCAST有限元軟件模擬定向凝固過程溫度場的演化。模擬模型以及參數(shù)設(shè)置取自本課題組相應(yīng)的定向凝固實驗結(jié)果以及ProCAST軟件模擬結(jié)果[25,26]。

圖2a為抽拉速率為9 mm/min時變截面鑄件在平臺3底面一半?yún)^(qū)域的枝晶形貌。其中，黃色點劃線為葉身與平臺的邊界線。在葉身與平臺的邊界處，部分二次枝晶向平臺外側(cè)生長，如圖中箭頭2A所示。值得注意的是，平臺右邊緣處的長二次枝晶(LSDA)一直生長至平臺外側(cè)邊緣(upper platform edge)，具有明顯的生長優(yōu)勢，如圖2a及其局部放大圖(圖2b~d)中的LSDA所示。LSDA分枝形成的三次枝晶或向平臺邊緣生長，或向平臺內(nèi)部生長，如圖中箭頭3A所示。特別地，這些向平臺內(nèi)部及邊緣生長的枝晶依次阻擋住源于平臺與葉身邊界處的二次枝晶，形成類似“回路式”枝晶結(jié)構(gòu)，如圖2b中枝晶LSDA、3A(II)、2A (III)構(gòu)成的“回路”。在平臺的右上角區(qū)域，LSDA分枝形成的長三次枝晶(LTDA)，LTDA在平臺上邊緣由右至左一直延伸至平臺左邊緣。LTDA分枝形成由平臺上邊緣向下生長的四次枝晶，如圖2a及其局部放大圖(圖2e~g)中箭頭4A所示。這些四次枝晶最終與向平臺外側(cè)生長的二次枝晶形成如圖2a及其局部放大圖(圖2f和g)中淺藍(lán)色虛線所示的枝晶匯聚界面(CBDA)。

平臺邊緣枝晶的“回路式”生長，使得在平臺底面(圖2a)上形成了3個區(qū)間：枝晶呈“交叉十字”形貌的葉身區(qū)——Blade，靠近葉身、向平臺外側(cè)延伸生長的二次枝晶區(qū)——SDZ，及平臺邊緣枝晶“回路式”形貌區(qū)——CZ。

圖3a~c所示分別為變截面鑄件在抽拉速率為6、3、1.2 mm/min時平臺3底面一半?yún)^(qū)域的枝晶形貌。其中，黃色點劃線為葉身與平臺區(qū)域的分界線。在這些平臺底面，都存在葉身區(qū)和二次枝晶區(qū)。SDZ內(nèi)二次枝晶的生長方向如箭頭2A所示。在6 mm/min抽拉速率下，平臺邊緣枝晶“回路式”生長區(qū)(如圖3a中的CZ所示)僅存在1個。在3和1.2 mm/min抽拉速率下，平臺邊緣枝晶的“回路式”生長區(qū)(如圖3b和c中的CZ1與CZ2所示)存在2個。對比圖2a和圖3a~c可以發(fā)現(xiàn)，隨著抽拉速率的增大，二次枝晶區(qū)的面積逐漸減小，而相應(yīng)地，平臺邊緣枝晶“回路式”生長區(qū)的面積逐漸增大。

圖4為變截面鑄件在平臺3底面一半?yún)^(qū)域溫度場演化的模擬結(jié)果。可以看出，在抽拉速率為9 mm/min時，平臺邊角區(qū)域的溫度首先低于液相線溫度 (圖4a)。隨著凝固的進(jìn)行，液相等溫線由平臺外側(cè)向內(nèi)推進(jìn)，葉身左右邊緣區(qū)域的溫度逐漸低于液相線溫度，使得平臺邊角與葉身邊緣的等溫線相連通，葉身處枝晶得以經(jīng)由葉身左右邊緣向平臺區(qū)域快速生長(圖4b)。液相等溫線最終在葉身與平臺邊界附近終止，液相等溫線上下兩側(cè)的枝晶在液相等溫線終止區(qū)形成枝晶匯聚界面(圖4c)。對比不同抽拉速率下液相等溫線終止區(qū)的位置(圖4c~f)可以發(fā)現(xiàn)，隨著抽拉速率的增大，液相等溫線終止區(qū)越來越靠近葉身區(qū)域，這也從側(cè)面反映出枝晶匯聚界面隨抽拉速率的增大而越來越靠近葉身，二次枝晶區(qū)減小，而平臺邊緣枝晶“回路式”生長區(qū)增大。

如上所述，在本工作所有實驗條件下，都存在平臺邊緣枝晶的“回路式”生長區(qū)。在“回路式”生長區(qū)之間或其與二次枝晶區(qū)之間存在枝晶匯聚界面，如圖2和3中的CBDA所示。仔細(xì)觀察枝晶匯聚界面可以發(fā)現(xiàn)，其兩側(cè)枝晶的枝晶軸存在不同程度的傾斜。隨抽拉速率的增加(對比圖2a與圖3a~c)，枝晶匯聚界面兩側(cè)枝晶傾斜程度增大。這表明，在枝晶匯聚界面可能存在“亞晶界”或“晶界”。基于此，本實驗對不同抽拉速率下，枝晶匯聚界面上的取向演化進(jìn)行了分析。

圖5為抽拉速率為9 mm/min時變截面鑄件在平臺3底面枝晶匯聚界面3個位置(圖2a的位置1、5和6)的取向測試結(jié)果(包括反極圖和取向差)。可以看出，沿著枝晶匯聚界面上下兩側(cè)枝晶的取向差在位置1、5、6依次為4.2°、12.1°、20.8°，呈增長趨勢。

圖6a~c分別為抽拉速率為3 mm/min時變截面鑄件在平臺3底面上側(cè)平臺枝晶匯聚界面處位置1~3 (具體位置如圖3b方框所示)的局部放大圖。圖6d為3個位置所對應(yīng)的極圖和取向差，分別為3.5°、4.7°、6.4°，也呈增長趨勢。

無論是在9 mm/min (圖5)下，還是在3 mm/min (圖6d)下，在取向差的遞增過程中，二次枝晶區(qū)的取向(極圖中紅色框內(nèi)的取向)幾乎未發(fā)生改變，而“回路”區(qū)的取向(極圖中藍(lán)色框內(nèi)的取向)一直在連續(xù)變化。在本工作其它實驗條件下，也得到了一致的規(guī)律，此處不再一一列出。隨著抽拉速率由1.2 mm/min增加至3、6、9 mm/min，平臺3底面枝晶匯聚界面處的最大取向差相應(yīng)地由5.3°增加至6.4°、14.2°、20.8°，呈增長趨勢。

實驗結(jié)果和模擬結(jié)果均表明，隨著抽拉速率的增大，枝晶匯聚界面越來越靠近葉身。這應(yīng)與平臺區(qū)域合金熔體凝固時固/液界面所處位置有關(guān)。在低速(1.2 mm/min)下，凝固界面處于輻射擋板上部，也就是加熱區(qū)，平臺邊緣更易吸收加熱體輻射的熱量而使其溫度高于內(nèi)側(cè)平臺，因而最后凝固[27]。隨著抽拉速率的增大，凝固界面逐漸向冷卻區(qū)移動，平臺邊緣更易向冷卻區(qū)輻射熱量而使其溫度低于內(nèi)側(cè)平臺，因而首先凝固[27]。

抽拉速率為9、6和3 mm/min時，平臺底面總是存在幾乎貫穿整個平臺寬度(圖1中的X方向)的枝晶匯聚界面，且在枝晶匯聚界面上，取向差單調(diào)遞增。雖然在抽拉速率為1.2 mm/min時，枝晶匯聚界面僅存在于平臺邊角，且其長度較短，但考慮到單晶葉片制備的速率一般在3~9 mm/min，因而取向差單調(diào)遞增的枝晶匯聚界面很有可能存在于實際制備的葉片緣板。抽拉速率為9 mm/min時，枝晶匯聚界面在位置1的取向差為4.2°，可定義為“小角度晶界”，而其在位置6處的取向差為20.8°，可定義為“大角度晶界”，也就是說，抽拉速率為9 mm/min時的枝晶匯聚界面既可以成為“小角度晶界”，又可以成為“大角度晶界”。 抽拉速率為3 mm/min時，枝晶匯聚界面僅為“小角度晶界”(其在位置1~3的取向差分別為3.5°、4.7°、6.4°)。由2.4節(jié)可知，隨著抽拉速率的增大，枝晶匯聚界面上的取向差逐漸增大，其成為大角度晶界的傾向性增強(qiáng)。值得注意的是，無論是對于晶粒間的晶界，還是對于亞晶粒間的亞晶界，其取向差一般情況下是恒定的，這與本實驗中枝晶匯聚界面上遞增的取向差有所不同。

從枝晶形貌上看，枝晶匯聚界面是由平臺邊緣LSDA分枝出的三次或高次枝晶與二次枝晶構(gòu)成的，如圖2a、圖3a和b所示。從晶體取向的演化上看，在枝晶匯聚界面上，二次枝晶區(qū)的枝晶取向幾乎未發(fā)生變化(圖5和6d極圖紅色框內(nèi)的取向)，而“回路”區(qū)的枝晶取向按一定規(guī)律變化(圖5和6d極圖藍(lán)色框內(nèi)的取向)。此外，平臺邊緣處的枝晶偏轉(zhuǎn)也得到證實[6,18]。這表明，平臺邊緣處的枝晶偏轉(zhuǎn)很有可能是引起枝晶匯聚界面上取向差遞增的原因。

基于以上分析，圖7給出了平臺邊緣LSDA枝晶偏轉(zhuǎn)與枝晶匯聚界面(圖中的CBDA)上取向演化的示意圖。其中，Boundary為葉身(Boundary下側(cè))與平臺(Boundary上側(cè))的邊界。在葉身區(qū)域，枝晶的取向基本是一致的(圖5和6d紅色框內(nèi)的取向)，因此點O1~O5的取向相同。隨著凝固的進(jìn)行，LSDA及LTDA枝晶軸上晶體取向發(fā)生有規(guī)律的變化，也就是點S3、S4、T2與點O1存在取向偏差φ1、φ2、φ4，且φ1<φ2<φ4。LSDA晶體取向的改變會傳遞給其衍生出的三次枝晶與四次枝晶，因而當(dāng)四次枝晶II與二次枝晶III在枝晶匯聚界面上的點I1匯聚時，晶體取向差φ1就會產(chǎn)生。隨著LSDA及LTDA晶體取向的不斷改變，枝晶匯聚界面上的兩側(cè)晶體取向差由一側(cè)向另一側(cè)逐漸遞增，即點I1、I2、I4處的取向差φ1、φ2、φ4滿足φ1<φ2<φ4。值得注意的是: (1) 示意圖中的LSDA及LTDA不一定為單根枝晶，也可能是“一束”枝晶；(2) CBDA上取向差遞增的區(qū)間可能局限于一定范圍內(nèi)，也就是可能不會從平臺一側(cè)到平臺另一側(cè)一直遞增。

如上所述，枝晶偏轉(zhuǎn)使得枝晶匯聚界面成為“小角度晶界”和“大角度晶界”。這表明，除了晶粒形核，枝晶變形也是大角度晶界的形成機(jī)制。

在單晶鑄件的凝固過程中，無論是在橫截面積變大的區(qū)域，如渦輪葉片葉根[20]、緣板[5,6,18]，還是在橫截面積縮小的區(qū)域，如籽晶與葉片根部的緊縮通道[19]，亦或是淬火界面[28]、棒狀試樣表面[29]、渦輪葉片表面[30]等處，都發(fā)現(xiàn)了枝晶偏轉(zhuǎn)。一般認(rèn)為[6,31,32,33]，枝晶間的熔體對流速率較小，很難達(dá)到能夠影響枝晶偏轉(zhuǎn)的速率量級，而糊狀區(qū)內(nèi)枝晶間的應(yīng)變差異往往被認(rèn)為是枝晶偏轉(zhuǎn)的原因。圖8給出了抽拉速率為9 mm/min時平臺底面在固相線附近的變形量分布圖。可以看出，在1324~1340 ℃范圍內(nèi)，平臺邊緣的溫度明顯低于內(nèi)部平臺區(qū)域的溫度(圖8a)，由此引起平臺邊緣的變形量顯著高于內(nèi)部平臺區(qū)域的變形量(圖8b)。考慮到鑄型的變形量幾乎可以忽略，首先凝固的平臺邊緣因而向內(nèi)收縮，進(jìn)而引起糊狀區(qū)內(nèi)枝晶間的應(yīng)變差異，最終導(dǎo)致晶體取向發(fā)生改變——枝晶偏轉(zhuǎn)。

(1) 變截面葉片平臺底面可以細(xì)分為3種類型區(qū)間：葉身區(qū)、二次枝晶區(qū)、平臺邊緣枝晶的“回路式”生長區(qū)；隨著抽拉速率的增大，平臺邊緣枝晶的“回路式”生長區(qū)的面積增大，相應(yīng)地，二次枝晶區(qū)的面積減少。

(2) 枝晶匯聚界面兩側(cè)枝晶的取向差由一側(cè)向另一側(cè)單調(diào)遞增。隨著抽拉速率的增大，枝晶匯聚界面上的取向差增大，其成為大角度晶界的傾向性增強(qiáng)。

(3) 無論是對于晶粒間的大角度晶界，還是對于亞晶粒間的小角度晶界，取向差幾乎是恒定的。而對于枝晶匯聚界面上的大角度晶界與小角度晶界，取向差是變化的。