李旭1, 楊慶波1, 樊祥澤1, 咼永林2, 林林2, 張志清,1,3

對航空器而言，減輕重量可以減少燃料消耗、增加載重和航程，從而顯著節(jié)省成本與資源，而減少材料的密度被認(rèn)為是航空器減重很有效的方式。Al-Li合金具有密度低、比強(qiáng)度和比剛度高、高/低溫性能好等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。2195 Al-Li合金是第三代Al-Li合金，具有超高強(qiáng)度、卓越的低溫性能及優(yōu)良的可鍛性與可焊性，已經(jīng)替代了傳統(tǒng)合金而成功應(yīng)用在航天飛機(jī)的超輕燃料箱上并實(shí)現(xiàn)了7500磅的減重[1,2,3,4]。Al-Li合金通常需要經(jīng)過鍛造、軋制等一系列熱加工過程來獲得不同種類的半成品，而熱加工會(huì)顯著影響材料的微觀組織與力學(xué)性能[5,6]，因此研究Al-Li合金熱加工過程中的流變應(yīng)力特征和微觀組織結(jié)構(gòu)變化規(guī)律對于優(yōu)化變形參數(shù)及控制材料性能具有重要意義。韓冬峰等[7]對2195 Al-Li合金進(jìn)行了高溫等溫壓縮并得到了合金本構(gòu)方程，Wang等[8]對2397 Al-Li合金進(jìn)行了熱壓縮實(shí)驗(yàn)并討論了其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制。傳統(tǒng)的圓柱壓縮易受摩擦影響而出現(xiàn)“鼓肚”現(xiàn)象[9]，對流變應(yīng)力的測定與微觀組織表征均有影響，而采用平面應(yīng)變壓縮，壓縮樣品的應(yīng)力狀態(tài)、變形狀態(tài)及熱傳導(dǎo)等更接近軋制，對流變應(yīng)力的測定也更加精確[10]。目前，通過平面應(yīng)變壓縮研究2195 Al-Li合金熱變形行為與微觀組織的成果仍然很少。

眾所周知，鋁合金在熱加工過程中組織會(huì)發(fā)生加工硬化和動(dòng)態(tài)軟化2種變化，動(dòng)態(tài)軟化主要包括動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有利于細(xì)化組織，消除缺陷和提高材料性能，被認(rèn)為是最重要的組織演變之一[11]。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶還有利于減弱合金的各向異性，這對于長期受各向異性制約的Al-Li合金而言意義重大[12,13]。鋁合金是高層錯(cuò)能的金屬，通常認(rèn)為鋁合金容易發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，在大的應(yīng)變量下形成連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，且充分的動(dòng)態(tài)回復(fù)會(huì)抑制不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生[14]。鋁合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶對變形條件非常敏感，通過熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)研究鋁合金的動(dòng)態(tài)軟化行為已有一些成果。研究[15,16,17]發(fā)現(xiàn)，動(dòng)態(tài)回復(fù)一般都是鋁合金主要的動(dòng)態(tài)軟化機(jī)制，動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶可以共同造成動(dòng)態(tài)軟化。Sun等[15]發(fā)現(xiàn)7075鋁合金經(jīng)過壓縮后出現(xiàn)典型的連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，在高溫低應(yīng)變速率下再結(jié)晶增加，且有幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形成。Yang等[18]發(fā)現(xiàn)2099 Al-Li合金在熱加工中主要形成典型的不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。楊勝利等[19]和陳學(xué)海等[20]研究了鋁合金的再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)并建立了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型，Xiang等[21]和Yin等[22]分別研究了1460 Al-Li合金和Al-Cu-Li合金的熱變形行為與微觀組織演變。然而，鋁合金在一定的變形條件下有可能同時(shí)發(fā)生多種類型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[23]，目前變形條件對不同類型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分別有何影響還研究較少，此外通過平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)對2195 Al-Li合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的研究也很少涉及。

本工作通過平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)與微觀組織表征，研究了2195 Al-Li合金不同變形條件下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，以期對合金的熱加工工藝與組織控制有一定的指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用2195 Al-Li合金鑄錠，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：Cu 4.12，Li 1.02，Mg 0.44，Ag 0.4，Zr 0.11，F(xiàn)e 0.05，Al余量，采用440 ℃、16 h+490 ℃、20 h的雙極均勻化工藝。將均勻化狀態(tài)的合金加工為20 mm×15 mm×10 mm的試樣，在Gleeble-3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行等溫平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)。試樣以5 ℃/s速率分別加熱到350、400、450和500 ℃并保溫3 min，在0.01、0.1和1 s-1的應(yīng)變速率下進(jìn)行真應(yīng)變?yōu)?.916 (變形量60%)的平面應(yīng)變壓縮，壓頭寬度為5 mm，壓縮后立即水淬以保留變形組織。表征試樣的切割和分析位置如圖1所示。電子背散射衍射(EBSD)樣品經(jīng)表面機(jī)械打磨與電解拋光后，通過TESCAN MIRA3場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對變形組織進(jìn)行表征并使用Channel 5軟件對取向數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。透射電鏡(TEM)樣品薄片經(jīng)機(jī)械打磨和電解雙噴減薄后，在TECNAI G2 F20 TEM上觀察組織，加速電壓200 kV。

圖1

圖1   試樣分析位置

Fig.1   Schematic of observing areas (RD, TD, ND represent rolling, transverse and normal directions, respectively; EBSD—electron backscatter diffraction; TEM—transmission electron microscope)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界條件

合金在變形溫度350~500 ℃、應(yīng)變速率($\dot{?}$) 0.01~1 s-1下的真應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)曲線如圖2所示。可以看出，所有變形條件下的流變應(yīng)力曲線均出現(xiàn)了明顯的峰值，隨后應(yīng)力逐漸下降，最終趨于穩(wěn)態(tài)。在變形初期，位錯(cuò)大量增殖，由動(dòng)態(tài)回復(fù)引起的軟化效果不足以抵消加工硬化，加工硬化是主要因素，流變應(yīng)力迅速升高。隨著變形的進(jìn)行，合金開始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，動(dòng)態(tài)軟化效果增強(qiáng)，流變應(yīng)力的升高減緩，當(dāng)動(dòng)態(tài)軟化與加工硬化效果相當(dāng)時(shí)流變應(yīng)力達(dá)到峰值，隨后由于動(dòng)態(tài)軟化效果為主要因素，流變應(yīng)力開始降低。隨著變形進(jìn)一步進(jìn)行，流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而趨于穩(wěn)定，材料達(dá)到穩(wěn)態(tài)流變階段。在同一溫度下，合金的應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的升高而升高，這是由于應(yīng)變速率的升高引起位錯(cuò)增殖速率加快，且合金沒有充足時(shí)間進(jìn)行動(dòng)態(tài)軟化，而在同一應(yīng)變速率下隨著溫度的升高，合金的塑性升高，動(dòng)態(tài)軟化效果也更加充分，因此流變應(yīng)力降低，且峰值應(yīng)力和穩(wěn)態(tài)流變時(shí)的應(yīng)變也降低，合金的流變過程縮短。合金的流變應(yīng)力曲線表現(xiàn)為典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型曲線[6]，說明合金在熱變形的過程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。此外還發(fā)現(xiàn)，在1 s-1的應(yīng)變速率下以及350 ℃、0.1 s-1條件下，合金的流變應(yīng)力曲線在峰值應(yīng)力之后都出現(xiàn)了鋸齒狀的波動(dòng)。典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶應(yīng)力-應(yīng)變曲線可能出現(xiàn)單峰也可能出現(xiàn)多峰，多峰一般出現(xiàn)在高溫低應(yīng)變速率的條件下，而圖2中的流變應(yīng)力曲線在高溫低應(yīng)變速率下都表現(xiàn)出明顯的單峰，這主要是由于應(yīng)力-應(yīng)變曲線對原始晶粒尺寸也很敏感，較大的原始晶粒尺寸下應(yīng)力-應(yīng)變曲線會(huì)趨向于單峰[14]。圖2中的鋸齒狀波動(dòng)主要出現(xiàn)在較高應(yīng)變速率和較低溫度下，這種現(xiàn)象可能與該變形條件下第二相的析出有關(guān)[24]。

圖2

圖2   2195 Al-Li合金真應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig.2   True stress-true strain curves of 2195 Al-Li alloy deformed at the strain rates of $\dot{?}=0.01?{\mathrm{s}}^{-1}$ (a), $\dot{?}=0.1?{\mathrm{s}}^{-1}$ (b) and $\dot{?}=1?{\mathrm{s}}^{-1}$ (c)

研究[25]表明，通常動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在峰值應(yīng)力之前就已經(jīng)發(fā)生，不同變形條件下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界條件不同，說明不同變形參數(shù)下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的難易程度不同，因此在相同應(yīng)變下不同變形參數(shù)的再結(jié)晶微觀組織也有區(qū)別。Jonas等[26]通過研究動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)發(fā)現(xiàn)，通過對7次或更高次多項(xiàng)式擬合后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線的塑性變形部分作θ-σ圖，曲線的切點(diǎn)所對應(yīng)的應(yīng)力即為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)力σc，到達(dá)該應(yīng)力的應(yīng)變即為該變形條件下的臨界應(yīng)變(εc)，其中$?={(\frac{\mathrm{d}?}{\mathrm{d}?})}_{\dot{?}?}$為加工硬化速率。圖3a~c所示為圖2中應(yīng)力-應(yīng)變曲線經(jīng)擬合后所得θ-σ曲線。可以看出，有些曲線的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界點(diǎn)并不明顯，可通過(d2θ/dσ2)-σ曲線更精確地確定[11,19]，以400 ℃、0.01 s-1為例，如圖3d所示，應(yīng)力超過一定值后，d2θ/dσ2會(huì)發(fā)生突變，可以根據(jù)此突變點(diǎn)確定臨界應(yīng)力。綜合θ-σ與(d2θ/dσ2)-σ 2種曲線，確定各變形條件下的再結(jié)晶臨界應(yīng)力如圖4a所示。

圖3

圖3   2195 Al-Li合金θ-σ與(d2θ/dσ2)-σ曲線

Fig.3   Curves of θ-σ (a~c) and (d2θ/dσ2)-σ (d) of 2195 Al-Li alloy (θ—work hardening rate, σ—stress, σc—critical stress, σs—saturation stress)

(a) $\dot{?}=0.01?{\mathrm{s}}^{-1}$ (b) $\dot{?}=0.1?{\mathrm{s}}^{-1}$ (c) $\dot{?}=1?{\mathrm{s}}^{-1}$ (d) 400 ℃, 0.01 s-1

圖4

圖4   2195 Al-Li合金的再結(jié)晶臨界應(yīng)力曲線及l(fā)nεc-lnZ關(guān)系圖

Fig.4   σc curves under different deformation parameters (a) and relationship of lnεc-lnZ (b) of 2195 Al-Li alloy (Z—Zener-Hollomon parameter, εc—critical strain)

變形溫度與應(yīng)變速率的綜合效果可以用Zener和Hollomon提出的溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率因子(Z參數(shù))來表示[27]，表達(dá)式為：

式中，Q為變形激活能，R為氣體常數(shù)，T為變形溫度。合金熱變形的Q值可以通過計(jì)算合金的本構(gòu)方程得到，對于較為廣泛的應(yīng)力范圍，由Sellars和McTegart[28]所建立的帶有雙曲正弦函數(shù)的本構(gòu)方程比較適用，表達(dá)式為：

其中A、α和n是常數(shù)，在之前的工作[29]中，通過采用各變形條件下的峰值應(yīng)力作為流變應(yīng)力值，經(jīng)過相應(yīng)的擬合計(jì)算，得到2195 Al-Li合金的本構(gòu)方程為[29]：

同時(shí)可計(jì)算得出各變形條件的Z值，對Z值取自然對數(shù)，得各變形條件的lnZ如表1所示。根據(jù)各Z值下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)力(σc)，可確定各Z值下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變，對臨界應(yīng)變?nèi)∽匀粚?shù)lnεc并對lnZ作圖，結(jié)果如圖4b所示。

表1   各變形條件下的lnZ值

Table 1  lnZ values of 2195 Al-Li alloy under different deformation conditions

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可以看出，應(yīng)變速率的升高和變形溫度的降低都會(huì)導(dǎo)致Z值升高，lnεc隨lnZ的增大而升高，近似成線性關(guān)系，對圖4b的結(jié)果進(jìn)行線性擬合，可得lnεc與lnZ之間存在lnεc=0.07714lnZ-6.56105直線關(guān)系，線性擬合的相關(guān)系數(shù)約為0.95，根據(jù)此關(guān)系也可以預(yù)測其它Z值條件下的再結(jié)晶臨界應(yīng)變。由此可見，隨著Z值的降低，即變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變減少。文獻(xiàn)[19,20]在Al-Cu-Li合金和7085鋁合金中也發(fā)現(xiàn)了相同趨勢的直線關(guān)系，劉娟等[30]在建立鎂合金新的再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型中也發(fā)現(xiàn)了類似的趨勢，這說明動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更容易在低的Z值時(shí)發(fā)生。此外，由文獻(xiàn)[19,20]中所得再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型中也可以看出，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生后，同一應(yīng)變量下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)隨Z值的降低而升高，并且達(dá)到完全再結(jié)晶所需的應(yīng)變量隨Z值的減小而降低，這也可以說明動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在低Z值的變形條件下進(jìn)行得更加充分。由圖2可以看出，隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低，峰值應(yīng)力與穩(wěn)態(tài)流變時(shí)的應(yīng)力降低，并且達(dá)到峰值應(yīng)力與穩(wěn)態(tài)流變時(shí)的應(yīng)變也減少，合金的流變過程縮短，這些變化可能也與更充分的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有關(guān)。流變行為是材料組織演變的綜合反映，因此還需通過微觀組織表征分析各變形參數(shù)下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。

2.2 不同變形參數(shù)下動(dòng)態(tài)再結(jié)晶微觀組織的EBSD像

lnZ為38.7、41.0、41.7、44.0、46.3、47.4 (對應(yīng)變形條件500 ℃ 0.01?s-1、500 ℃ 0.1?s-1、450 ℃ 0.01 s-1、450 ℃ 0.1?s-1、450 ℃ 1?s-1、400 ℃ 0.1?s-1)的微觀組織EBSD像如圖5所示。其中黑色線條表示取向差大于15°的大角晶界，晶粒的顏色根據(jù)其取向的3個(gè)Euler角按比例分配紅、綠、藍(lán)而得到，圖5a和f中右側(cè)部分為左側(cè)方框區(qū)域的放大圖。可以看出，所有變形狀態(tài)下的變形晶粒均表現(xiàn)為沿軋制方向(RD)伸長的典型帶狀變形組織。在低的Z值下，變形晶粒的晶界平直而清晰，厚度較大且分布均勻；而在高的Z值下，帶狀變形晶粒的分布更加集中，厚度更小且分布不均勻，變形組織出現(xiàn)明顯的流變集中(flow localization)現(xiàn)象，且隨著Z值的升高，流變集中現(xiàn)象更加嚴(yán)重。Murty等[31]在研究2219鋁合金壓縮量為75%的平面應(yīng)變壓縮中，也發(fā)現(xiàn)從壓縮表面至試樣心部的應(yīng)變由0變化至4，即越靠近心部應(yīng)變越大。流變集中現(xiàn)象主要由剪切帶集中造成，變形過程中的局部溫度升高會(huì)更容易形成絕熱剪切帶而促進(jìn)流變集中[32]，在高Z值的變形條件下，合金變形的溫度低，變形時(shí)間短，熱量難以及時(shí)耗散而更容易出現(xiàn)熱量集中導(dǎo)致局部溫度升高[21]，從而引起流變集中現(xiàn)象，隨著Z值的進(jìn)一步升高這種現(xiàn)象也更加明顯。此外，動(dòng)態(tài)軟化進(jìn)行得不均勻也是流變集中形成的原因[18]。在流變集中的區(qū)域，帶狀變形晶粒的厚度更小且晶粒破碎明顯，說明在流變集中的區(qū)域發(fā)生的變形更大，這也導(dǎo)致合金的變形抗力增加，因此在高的Z值下更嚴(yán)重的流變集中也是造成流變應(yīng)力較高的原因。

圖5

圖5   2195 Al-Li合金變形組織的EBSD像

Fig.5   Electron backscatter diffraction (EBSD) images of 2195 Al-Li alloy deformed at different lnZ (CDRX—continuous dynamic recrystallization, GDRX—geometric dynamic recrystallization, DDRX—discontinuous dynamic recrystallization)

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(a) lnZ=38.7 (b) lnZ=41.0 (c) lnZ=41.7 (d) lnZ=44.0 (e) lnZ=46.3 (f) lnZ=47.4

動(dòng)態(tài)回復(fù)是2195 Al-Li合金熱加工時(shí)的主要軟化機(jī)制[16]，但鋁合金在熱加工時(shí)也會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。由圖5可以看出，所有變形條件下的微觀組織中都可以觀察到動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形成，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得并不完全且含量在不同變形條件也不相同。由圖5a中l(wèi)nZ為38.7時(shí)的微觀組織可以觀察到，此時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒較多且尺寸較大，主要分布在變形晶粒的晶界附近，尤其是三角晶界區(qū)域，形成典型的鏈狀結(jié)構(gòu)，也有少數(shù)再結(jié)晶形成于變形晶粒內(nèi)部。隨著Z值升高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更加微弱，但在高的Z值時(shí)，變形組織發(fā)生明顯流變集中的區(qū)域同樣在晶界附近有再結(jié)晶形成，如圖5f所示。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形成機(jī)制并不單一，變形晶粒的晶界附近與晶粒內(nèi)部的再結(jié)晶形成機(jī)制可能并不相同；此外，晶界附近動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形成機(jī)制可能也不一致，因此有必要對再結(jié)晶的類型進(jìn)行判斷。

動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要有不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶這3種方式[33]，其中不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有典型的形核與長大過程，連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要由小角晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼蔷Ы缧纬桑瑤缀蝿?dòng)態(tài)再結(jié)晶與變形晶粒破碎有關(guān)。原始晶界尤其是三角晶界處是不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶理想的形核位置，而幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是因?yàn)殇忼X狀的弓出晶界相接觸使晶粒破碎產(chǎn)生新的晶粒，同樣也主要分布在晶界附近，但是與不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶相比仍有不同之處。幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是原始晶粒變形至晶粒厚度為2倍左右的亞晶尺寸時(shí)才發(fā)生的晶粒細(xì)化現(xiàn)象[34]，因此厚度較大的變形晶粒很難出現(xiàn)幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶需要變形晶粒沿晶粒伸長方向破碎[35]；并且?guī)缀蝿?dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸細(xì)小，一般為2~3倍的亞晶尺寸[35]。如圖5f中l(wèi)nZ值為47.4時(shí)的變形組織中可以觀察到有明顯的由變形晶粒沿伸長方向破碎產(chǎn)生的新晶粒，如箭頭8~10所指晶粒，以及箭頭11處可以觀察到弓出晶界即將接觸。全Euler角圖中晶粒的顏色表示取向，可以看出，新晶粒的取向基本相同，說明晶界附近沿RD方向分布的一系列新晶粒由同一變形晶粒的破碎產(chǎn)生。可以看出以這種方式形成的新晶粒主要形成于厚度很小的帶狀變形晶粒，變形晶粒的厚度與新晶粒的尺寸相當(dāng)。Henshall等[36,37]認(rèn)為發(fā)生幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶時(shí)的晶界取向差通常會(huì)呈雙峰分布，這是由于隨著變形中原始晶粒的伸長與窄化，原始晶界通過幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶會(huì)形成更多的大角晶界。圖6a所示為圖5f中晶界的取向差分布，大部分晶界為小角晶界。由于變形組織并不均勻，為了觀察厚度較小的帶狀變形晶粒的取向差情況，對圖5f中虛線之間的區(qū)域進(jìn)行晶界取向差分布的統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖6b所示。可以看出，取向差分布呈現(xiàn)明顯的雙峰特征，大角晶界相對含量遠(yuǎn)高于圖6a，因此可以判斷，由于在該變形條件下流變集中的增加，流變集中區(qū)域的晶粒伸長與窄化的程度升高，形成了幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶且大角晶界的相對含量升高。不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要由晶界處具有一定尺寸的亞晶通過晶界弓出而形核并長大為新的晶粒[38]，新晶粒的形成也和位錯(cuò)的逐漸積累有關(guān)[39]，研究[35]發(fā)現(xiàn)其晶粒尺寸也明顯大于幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，如圖5a中箭頭1~4所指晶粒和亞晶。而連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶通常由變形晶粒內(nèi)形成新的小角晶界以及小角晶界取向差逐漸增大而轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼蔷Ы缧纬?span style=";padding: 0px;box-sizing: border-box;font-size: 10.5px;line-height: 0;position: relative;vertical-align: baseline;top: -0.5em">[40]，如圖5a中箭頭5~7所指的晶粒和亞晶，可明顯觀察到晶界取向差的逐漸轉(zhuǎn)變。

圖6

圖6   圖5f中晶界的取向差分布

Fig.6   Boundary misorientation angle distribution histograms of Fig.5f(a) whole image (b) the zone between dotted lines

借助Image Pro Plus軟件，對圖5各個(gè)變形條件下的微觀組織中已經(jīng)形成的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸與面積進(jìn)行測量，并根據(jù)以上對各類動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的判斷方法，判斷每個(gè)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒分別屬于何種再結(jié)晶機(jī)制，據(jù)此統(tǒng)計(jì)計(jì)算出各個(gè)種類的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)以及所有動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的平均晶粒尺寸，所得結(jié)果如圖7所示。可以看出，隨著lnZ的升高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸減少，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)總體呈下降趨勢，僅在lnZ為44.0~46.3間出現(xiàn)了略微的上升；4個(gè)lnZ值較低的變形條件(38.7、41.0、41.7、44.0)下，變形組織同時(shí)含有不連續(xù)和連續(xù)2種類型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，且均以不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為主，連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶含量都很微弱；在高的lnZ值的變形條件(46.3、47.4)下，還出現(xiàn)了幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，隨著lnZ進(jìn)一步升高，幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)升高，而連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的含量仍很微弱。

圖7

圖7   各類動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)與再結(jié)晶平均晶粒尺寸

Fig.7   Volume fraction and average grain size of dynamic recrystallization

總體而言，隨著lnZ的升高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)降低，且再結(jié)晶晶粒的平均尺寸也減少，這說明隨著lnZ值的升高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核與長大均減弱。在低lnZ的變形條件下，變形溫度高且應(yīng)變速率低。位錯(cuò)和晶界的遷移能力對溫度非常敏感，在高的變形溫度下，位錯(cuò)與晶界的遷移速率更快，大角晶界更容易發(fā)生弓出和遷移形成不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶核，再結(jié)晶形核后也能更快生長。位錯(cuò)也可以通過湮滅與多邊形化而重組為更加均勻和完善的亞晶組織，達(dá)到更充分的動(dòng)態(tài)回復(fù)效果。Gourdet和Montheillet[40]在提出連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的模型中認(rèn)為動(dòng)態(tài)回復(fù)是連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的一個(gè)階段，因此更充分的動(dòng)態(tài)回復(fù)也可以促進(jìn)連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形成。此外，更低的應(yīng)變速率使得再結(jié)晶有充分的時(shí)間形核與長大，因此在低lnZ的變形條件下連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核與長大過程均得到了促進(jìn)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)高。但是由于lnZ較低時(shí)變形晶粒厚度更大，因此很難出現(xiàn)幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[33]。相比之下，更高的lnZ時(shí)變形溫度更低且應(yīng)變速率更高，位錯(cuò)和晶界的遷移能力較差，且合金的變形時(shí)間更短，連續(xù)與不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更難形核與長大。然而，lnZ越高，變形組織的流變集中現(xiàn)象越嚴(yán)重，流變集中區(qū)域所受應(yīng)變更大，變形晶粒的厚度更小，因此當(dāng)lnZ升高到一定程度時(shí)變形晶粒的大角晶界開始接觸使晶粒破碎而出現(xiàn)幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶含量會(huì)出現(xiàn)少量上升，而且隨著lnZ進(jìn)一步升高幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶會(huì)更加明顯，如圖7中l(wèi)nZ由44.0升高至47.4所示，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)略微升高后仍呈現(xiàn)隨lnZ升高而降低的趨勢，而幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)卻有所上升，這說明幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在高的lnZ條件下才出現(xiàn)并且lnZ越高幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶越充分。此外，lnZ由44.0升高至46.3后，其它2種類型的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)也有少量升高，而再結(jié)晶平均晶粒尺寸仍然減少，說明lnZ升高之后動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒數(shù)目增加，而晶粒長大更不充分，這可能是由于高的lnZ下流變集中嚴(yán)重，流變集中區(qū)域密集的晶界在形成幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的同時(shí)也更頻繁地發(fā)生小角晶界向大角晶界的轉(zhuǎn)變及大角晶界的弓出，促進(jìn)其它2種動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形成，然而再結(jié)晶晶粒的長大不充分，因此再結(jié)晶尺寸仍然減小，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)略微的提升主要由于再結(jié)晶晶粒數(shù)目的增加。可以看出，連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的含量在各個(gè)試樣中都很微弱，對動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)始終都貢獻(xiàn)不大。這是由于連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶涉及小角晶界向大角晶界的逐漸轉(zhuǎn)變，需要更大的應(yīng)變和更均勻漸變的過程才得以充分進(jìn)行[41]，而不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶都含量明顯，其中不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶為主要再結(jié)晶類型。

由此可見，Z值越低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得越充分，這與已有的一些鋁合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的研究[42,43,44]具有一致的趨勢；2195 Al-Li合金在熱壓縮過程中的主要再結(jié)晶機(jī)制為不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在各個(gè)變形條件下均比較微弱，這2種類型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶都更容易在低的Z值下形成；幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在高的Z值下才出現(xiàn)，且隨著Z值進(jìn)一步升高而增加。

2.3 微觀組織TEM結(jié)果

合金在lnZ為41.7~51.4時(shí)(對應(yīng)變形條件450 ℃ 0.01?s-1、450 ℃ 0.1?s-1、400 ℃ 0.1?s-1、400 ℃ 1?s-1、350 ℃ 0.1?s-1)，變形組織的TEM明場像如圖8所示。在lnZ值為41.7時(shí)，組織中位錯(cuò)密度低，晶界區(qū)域平直清晰，且變形晶粒內(nèi)部可以明顯觀察到基體的一部分與周圍逐漸開始出現(xiàn)取向差，如圖8a箭頭所指區(qū)域，呈現(xiàn)出連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的特征，此外還有少量的針狀第二相顆粒析出，根據(jù)相關(guān)研究[45]，由圖中針狀第二相的形貌以及其高分辨像(圖9)可以判斷其為T1 (Al2CuLi)相。lnZ升高至44時(shí)，變形晶粒內(nèi)部可以觀察到明顯的位錯(cuò)纏結(jié)，位錯(cuò)密度升高，晶界處有較大尺寸的亞晶和鏈狀的不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形成，同時(shí)T1相含量也有少量增加。隨著lnZ進(jìn)一步升高，位錯(cuò)密度繼續(xù)增加，晶界區(qū)域更加模糊，在晶界弓出的區(qū)域形成的亞晶不明顯且尺寸較小，T1相的含量明顯升高。此外還可以觀察到在lnZ為47.4時(shí)，由于晶界的弓出，寬度較小的變形晶粒兩側(cè)的晶界即將接觸，變形晶粒有破碎形成幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的趨勢，如圖8f中箭頭所指區(qū)域。

圖8

圖8   2195 Al-Li合金變形組織的TEM像

Fig.8   TEM images of 2195 Al-Li alloy deformed at different lnZ

(a, b) lnZ=41.7 (c, d) lnZ=44.0 (e, f) lnZ=47.4 (g) lnZ=49.7 (h) lnZ=51.4

圖9

圖9   T1相高分辨TEM像

Fig.9   High resolution TEM image of T1 phase

可以看出，TEM結(jié)果表現(xiàn)出的合金微觀組織演變規(guī)律與EBSD一致，即隨著Z值的降低，位錯(cuò)密度減少，動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得更充分。此外，TEM結(jié)果還說明合金在變形過程中有T1相析出，隨著Z值的升高，析出T1相的含量也明顯升高，文獻(xiàn)[16,21]在2195與1460 Al-Li合金的熱變形組織中也發(fā)現(xiàn)了同樣現(xiàn)象。由圖8g和h可以觀察到T1相在晶界上析出，析出的T1相會(huì)對晶界造成釘扎作用，阻礙晶界的遷移，從而抑制動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形成。Yin等[22]發(fā)現(xiàn)Al-Cu-Li合金中亞晶界與位錯(cuò)的遷移也會(huì)受到第二相的釘扎作用而受到阻礙，因此在高的Z值下變形時(shí)更多T1相的析出可能也是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不容易發(fā)生的原因。有研究[6,46]發(fā)現(xiàn)，析出相顆粒周圍會(huì)形成取向梯度，從而促進(jìn)再結(jié)晶的發(fā)生，然而，目前仍缺少準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果來詳細(xì)闡述動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程中粒子促進(jìn)形核的現(xiàn)象[23]，本工作TEM結(jié)果也未發(fā)現(xiàn)T1相顆粒明顯促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形成，相關(guān)的影響還需要進(jìn)一步研究。

3 結(jié)論

(1) 2195 Al-Li合金熱壓縮時(shí)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變εc隨著Z值的降低而降低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在低的Z值下進(jìn)行得更充分，不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是主要的再結(jié)晶類型，而連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的含量比較微弱。

(2) 隨著Z值的升高，流變集中現(xiàn)象增加，幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在Z值升高到一定程度時(shí)才出現(xiàn)，并且隨著Z值的進(jìn)一步升高而增加，幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的出現(xiàn)會(huì)引起晶粒數(shù)目增加而使再結(jié)晶程度略有上升。

(3) 連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更容易在低的Z值下形成，在高Z值的變形條件下更多的T1相析出可能也是阻礙動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形成的原因。

來源--金屬學(xué)報(bào)