在應變速率0.01~1 s-1、變形溫度350~500 ℃下,通過平面應變熱壓縮實驗研究了2195 Al-Li合金不同熱變形條件下的動態再結晶(DRX)臨界條件,對動態再結晶機制進行了討論,并通過EBSD和TEM等手段分析了變形參數對不同類型動態再結晶行為的影響。結果表明,動態再結晶臨界應變(εc)隨著Zener-Hollomon參數值(Z)的降低而降低;動態再結晶在低Z值的變形條件下進行得更充分,以不連續動態再結晶(DDRX)為主,僅發現有少量的連續動態再結晶(CDRX);連續和不連續動態再結晶都更容易在低的Z值下形成,而幾何動態再結晶(GDRX)在Z值升高到一定程度才出現,并且隨著Z值的進一步升高而增加,幾何動態再結晶在一定程度上增加了晶粒數目,從而使動態再結晶分數略有升高。
關鍵詞:
對航空器而言,減輕重量可以減少燃料消耗、增加載重和航程,從而顯著節省成本與資源,而減少材料的密度被認為是航空器減重很有效的方式。Al-Li合金具有密度低、比強度和比剛度高、高/低溫性能好等優點,在航空航天領域得到廣泛應用。2195 Al-Li合金是第三代Al-Li合金,具有超高強度、卓越的低溫性能及優良的可鍛性與可焊性,已經替代了傳統合金而成功應用在航天飛機的超輕燃料箱上并實現了7500磅的減重[1,2,3,4]。Al-Li合金通常需要經過鍛造、軋制等一系列熱加工過程來獲得不同種類的半成品,而熱加工會顯著影響材料的微觀組織與力學性能[5,6],因此研究Al-Li合金熱加工過程中的流變應力特征和微觀組織結構變化規律對于優化變形參數及控制材料性能具有重要意義。韓冬峰等[7]對2195 Al-Li合金進行了高溫等溫壓縮并得到了合金本構方程,Wang等[8]對2397 Al-Li合金進行了熱壓縮實驗并討論了其動態再結晶機制。傳統的圓柱壓縮易受摩擦影響而出現“鼓肚”現象[9],對流變應力的測定與微觀組織表征均有影響,而采用平面應變壓縮,壓縮樣品的應力狀態、變形狀態及熱傳導等更接近軋制,對流變應力的測定也更加精確[10]。目前,通過平面應變壓縮研究2195 Al-Li合金熱變形行為與微觀組織的成果仍然很少。
眾所周知,鋁合金在熱加工過程中組織會發生加工硬化和動態軟化2種變化,動態軟化主要包括動態回復和動態再結晶。動態再結晶有利于細化組織,消除缺陷和提高材料性能,被認為是最重要的組織演變之一[11]。動態再結晶還有利于減弱合金的各向異性,這對于長期受各向異性制約的Al-Li合金而言意義重大[12,13]。鋁合金是高層錯能的金屬,通常認為鋁合金容易發生動態回復,在大的應變量下形成連續動態再結晶,且充分的動態回復會抑制不連續動態再結晶的發生[14]。鋁合金的動態再結晶對變形條件非常敏感,通過熱模擬壓縮實驗研究鋁合金的動態軟化行為已有一些成果。研究[15,16,17]發現,動態回復一般都是鋁合金主要的動態軟化機制,動態回復與動態再結晶可以共同造成動態軟化。Sun等[15]發現7075鋁合金經過壓縮后出現典型的連續動態再結晶,在高溫低應變速率下再結晶增加,且有幾何動態再結晶形成。Yang等[18]發現2099 Al-Li合金在熱加工中主要形成典型的不連續動態再結晶。楊勝利等[19]和陳學海等[20]研究了鋁合金的再結晶動力學并建立了動態再結晶模型,Xiang等[21]和Yin等[22]分別研究了1460 Al-Li合金和Al-Cu-Li合金的熱變形行為與微觀組織演變。然而,鋁合金在一定的變形條件下有可能同時發生多種類型的動態再結晶[23],目前變形條件對不同類型的動態再結晶分別有何影響還研究較少,此外通過平面應變壓縮實驗對2195 Al-Li合金動態再結晶的研究也很少涉及。
本工作通過平面應變壓縮實驗與微觀組織表征,研究了2195 Al-Li合金不同變形條件下的動態再結晶行為,以期對合金的熱加工工藝與組織控制有一定的指導意義。
實驗采用2195 Al-Li合金鑄錠,其化學成分(質量分數)為:Cu 4.12,Li 1.02,Mg 0.44,Ag 0.4,Zr 0.11,Fe 0.05,Al余量,采用440 ℃、16 h+490 ℃、20 h的雙極均勻化工藝。將均勻化狀態的合金加工為20 mm×15 mm×10 mm的試樣,在Gleeble-3500熱模擬試驗機上進行等溫平面應變壓縮實驗。試樣以5 ℃/s速率分別加熱到350、400、450和500 ℃并保溫3 min,在0.01、0.1和1 s-1的應變速率下進行真應變為0.916 (變形量60%)的平面應變壓縮,壓頭寬度為5 mm,壓縮后立即水淬以保留變形組織。表征試樣的切割和分析位置如圖1所示。電子背散射衍射(EBSD)樣品經表面機械打磨與電解拋光后,通過TESCAN MIRA3場發射掃描電鏡(SEM)對變形組織進行表征并使用Channel 5軟件對取向數據進行處理。透射電鏡(TEM)樣品薄片經機械打磨和電解雙噴減薄后,在TECNAI G2F20 TEM上觀察組織,加速電壓200 kV。
圖1試樣分析位置
Fig.1Schematic of observing areas (RD, TD, ND represent rolling, transverse and normal directions, respectively; EBSD—electron backscatter diffraction; TEM—transmission electron microscope)
合金在變形溫度350~500 ℃、應變速率(
圖22195 Al-Li合金真應力-應變曲線
Fig.2True stress-true strain curves of 2195 Al-Li alloy deformed at the strain rates of
研究[25]表明,通常動態再結晶在峰值應力之前就已經發生,不同變形條件下動態再結晶的臨界條件不同,說明不同變形參數下動態再結晶的難易程度不同,因此在相同應變下不同變形參數的再結晶微觀組織也有區別。Jonas等[26]通過研究動態再結晶動力學發現,通過對7次或更高次多項式擬合后的應力-應變曲線的塑性變形部分作θ-σ圖,曲線的切點所對應的應力即為動態再結晶臨界應力σc,到達該應力的應變即為該變形條件下的臨界應變(εc),其中
圖32195 Al-Li合金θ-σ與(d2θ/dσ2)-σ曲線
Fig.3Curves ofθ-σ(a~c) and (d2θ/dσ2)-σ(d) of 2195 Al-Li alloy (θ—work hardening rate,σ—stress,σc—critical stress,σs—saturation stress)
(a)
圖42195 Al-Li合金的再結晶臨界應力曲線及lnεc-lnZ關系圖
Fig.4σccurves under different deformation parameters (a) and relationship of lnεc-lnZ(b) of 2195 Al-Li alloy (Z—Zener-Hollomon parameter,εc—critical strain)
變形溫度與應變速率的綜合效果可以用Zener和Hollomon提出的溫度補償應變速率因子(Z參數)來表示[27],表達式為:
式中,Q為變形激活能,R為氣體常數,T為變形溫度。合金熱變形的Q值可以通過計算合金的本構方程得到,對于較為廣泛的應力范圍,由Sellars和McTegart[28]所建立的帶有雙曲正弦函數的本構方程比較適用,表達式為:
其中A、α和n是常數,在之前的工作[29]中,通過采用各變形條件下的峰值應力作為流變應力值,經過相應的擬合計算,得到2195 Al-Li合金的本構方程為[29]:
同時可計算得出各變形條件的Z值,對Z值取自然對數,得各變形條件的lnZ如表1所示。根據各Z值下的動態再結晶臨界應力(σc),可確定各Z值下的動態再結晶臨界應變,對臨界應變取自然對數lnεc并對lnZ作圖,結果如圖4b所示。
表1各變形條件下的lnZ值
Table 1
可以看出,應變速率的升高和變形溫度的降低都會導致Z值升高,lnεc隨lnZ的增大而升高,近似成線性關系,對圖4b的結果進行線性擬合,可得lnεc與lnZ之間存在lnεc=0.07714lnZ-6.56105直線關系,線性擬合的相關系數約為0.95,根據此關系也可以預測其它Z值條件下的再結晶臨界應變。由此可見,隨著Z值的降低,即變形溫度的升高和應變速率的降低,動態再結晶臨界應變減少。文獻[19,20]在Al-Cu-Li合金和7085鋁合金中也發現了相同趨勢的直線關系,劉娟等[30]在建立鎂合金新的再結晶動力學模型中也發現了類似的趨勢,這說明動態再結晶更容易在低的Z值時發生。此外,由文獻[19,20]中所得再結晶動力學模型中也可以看出,動態再結晶發生后,同一應變量下的動態再結晶分數隨Z值的降低而升高,并且達到完全再結晶所需的應變量隨Z值的減小而降低,這也可以說明動態再結晶在低Z值的變形條件下進行得更加充分。由圖2可以看出,隨著變形溫度的升高和應變速率的降低,峰值應力與穩態流變時的應力降低,并且達到峰值應力與穩態流變時的應變也減少,合金的流變過程縮短,這些變化可能也與更充分的動態再結晶有關。流變行為是材料組織演變的綜合反映,因此還需通過微觀組織表征分析各變形參數下的動態再結晶行為。
lnZ為38.7、41.0、41.7、44.0、46.3、47.4 (對應變形條件500 ℃ 0.01?s-1、500 ℃ 0.1?s-1、450 ℃ 0.01 s-1、450 ℃ 0.1?s-1、450 ℃ 1?s-1、400 ℃ 0.1?s-1)的微觀組織EBSD像如圖5所示。其中黑色線條表示取向差大于15°的大角晶界,晶粒的顏色根據其取向的3個Euler角按比例分配紅、綠、藍而得到,圖5a和f中右側部分為左側方框區域的放大圖。可以看出,所有變形狀態下的變形晶粒均表現為沿軋制方向(RD)伸長的典型帶狀變形組織。在低的Z值下,變形晶粒的晶界平直而清晰,厚度較大且分布均勻;而在高的Z值下,帶狀變形晶粒的分布更加集中,厚度更小且分布不均勻,變形組織出現明顯的流變集中(flow localization)現象,且隨著Z值的升高,流變集中現象更加嚴重。Murty等[31]在研究2219鋁合金壓縮量為75%的平面應變壓縮中,也發現從壓縮表面至試樣心部的應變由0變化至4,即越靠近心部應變越大。流變集中現象主要由剪切帶集中造成,變形過程中的局部溫度升高會更容易形成絕熱剪切帶而促進流變集中[32],在高Z值的變形條件下,合金變形的溫度低,變形時間短,熱量難以及時耗散而更容易出現熱量集中導致局部溫度升高[21],從而引起流變集中現象,隨著Z值的進一步升高這種現象也更加明顯。此外,動態軟化進行得不均勻也是流變集中形成的原因[18]。在流變集中的區域,帶狀變形晶粒的厚度更小且晶粒破碎明顯,說明在流變集中的區域發生的變形更大,這也導致合金的變形抗力增加,因此在高的Z值下更嚴重的流變集中也是造成流變應力較高的原因。
圖52195 Al-Li合金變形組織的EBSD像
Fig.5Electron backscatter diffraction (EBSD) images of 2195 Al-Li alloy deformed at different lnZ(CDRX—continuous dynamic recrystallization, GDRX—geometric dynamic recrystallization, DDRX—discontinuous dynamic recrystallization)
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(a) lnZ=38.7 (b) lnZ=41.0 (c) lnZ=41.7 (d) lnZ=44.0 (e) lnZ=46.3 (f) lnZ=47.4
動態回復是2195 Al-Li合金熱加工時的主要軟化機制[16],但鋁合金在熱加工時也會發生動態再結晶。由圖5可以看出,所有變形條件下的微觀組織中都可以觀察到動態再結晶的形成,動態再結晶進行得并不完全且含量在不同變形條件也不相同。由圖5a中lnZ為38.7時的微觀組織可以觀察到,此時動態再結晶晶粒較多且尺寸較大,主要分布在變形晶粒的晶界附近,尤其是三角晶界區域,形成典型的鏈狀結構,也有少數再結晶形成于變形晶粒內部。隨著Z值升高,動態再結晶更加微弱,但在高的Z值時,變形組織發生明顯流變集中的區域同樣在晶界附近有再結晶形成,如圖5f所示。動態再結晶的形成機制并不單一,變形晶粒的晶界附近與晶粒內部的再結晶形成機制可能并不相同;此外,晶界附近動態再結晶的形成機制可能也不一致,因此有必要對再結晶的類型進行判斷。
動態再結晶主要有不連續動態再結晶、連續動態再結晶和幾何動態再結晶這3種方式[33],其中不連續動態再結晶有典型的形核與長大過程,連續動態再結晶主要由小角晶界轉變為大角晶界形成,幾何動態再結晶與變形晶粒破碎有關。原始晶界尤其是三角晶界處是不連續動態再結晶理想的形核位置,而幾何動態再結晶是因為鋸齒狀的弓出晶界相接觸使晶粒破碎產生新的晶粒,同樣也主要分布在晶界附近,但是與不連續動態再結晶相比仍有不同之處。幾何動態再結晶是原始晶粒變形至晶粒厚度為2倍左右的亞晶尺寸時才發生的晶粒細化現象[34],因此厚度較大的變形晶粒很難出現幾何動態再結晶;幾何動態再結晶需要變形晶粒沿晶粒伸長方向破碎[35];并且幾何動態再結晶的晶粒尺寸細小,一般為2~3倍的亞晶尺寸[35]。如圖5f中lnZ值為47.4時的變形組織中可以觀察到有明顯的由變形晶粒沿伸長方向破碎產生的新晶粒,如箭頭8~10所指晶粒,以及箭頭11處可以觀察到弓出晶界即將接觸。全Euler角圖中晶粒的顏色表示取向,可以看出,新晶粒的取向基本相同,說明晶界附近沿RD方向分布的一系列新晶粒由同一變形晶粒的破碎產生。可以看出以這種方式形成的新晶粒主要形成于厚度很小的帶狀變形晶粒,變形晶粒的厚度與新晶粒的尺寸相當。Henshall等[36,37]認為發生幾何動態再結晶時的晶界取向差通常會呈雙峰分布,這是由于隨著變形中原始晶粒的伸長與窄化,原始晶界通過幾何動態再結晶會形成更多的大角晶界。圖6a所示為圖5f中晶界的取向差分布,大部分晶界為小角晶界。由于變形組織并不均勻,為了觀察厚度較小的帶狀變形晶粒的取向差情況,對圖5f中虛線之間的區域進行晶界取向差分布的統計,結果如圖6b所示。可以看出,取向差分布呈現明顯的雙峰特征,大角晶界相對含量遠高于圖6a,因此可以判斷,由于在該變形條件下流變集中的增加,流變集中區域的晶粒伸長與窄化的程度升高,形成了幾何動態再結晶且大角晶界的相對含量升高。不連續動態再結晶主要由晶界處具有一定尺寸的亞晶通過晶界弓出而形核并長大為新的晶粒[38],新晶粒的形成也和位錯的逐漸積累有關[39],研究[35]發現其晶粒尺寸也明顯大于幾何動態再結晶,如圖5a中箭頭1~4所指晶粒和亞晶。而連續動態再結晶通常由變形晶粒內形成新的小角晶界以及小角晶界取向差逐漸增大而轉變為大角晶界形成[40],如圖5a中箭頭5~7所指的晶粒和亞晶,可明顯觀察到晶界取向差的逐漸轉變。
圖6圖5f中晶界的取向差分布
Fig.6Boundary misorientation angle distribution histograms of Fig.5f(a) whole image (b) the zone between dotted lines
借助Image Pro Plus軟件,對圖5各個變形條件下的微觀組織中已經形成的動態再結晶的晶粒尺寸與面積進行測量,并根據以上對各類動態再結晶的判斷方法,判斷每個動態再結晶晶粒分別屬于何種再結晶機制,據此統計計算出各個種類的動態再結晶分數以及所有動態再結晶的平均晶粒尺寸,所得結果如圖7所示。可以看出,隨著lnZ的升高,動態再結晶平均晶粒尺寸減少,再結晶分數總體呈下降趨勢,僅在lnZ為44.0~46.3間出現了略微的上升;4個lnZ值較低的變形條件(38.7、41.0、41.7、44.0)下,變形組織同時含有不連續和連續2種類型的動態再結晶,且均以不連續動態再結晶為主,連續動態再結晶含量都很微弱;在高的lnZ值的變形條件(46.3、47.4)下,還出現了幾何動態再結晶,隨著lnZ進一步升高,幾何動態再結晶的體積分數升高,而連續動態再結晶的含量仍很微弱。
圖7各類動態再結晶的體積分數與再結晶平均晶粒尺寸
Fig.7Volume fraction and average grain size of dynamic recrystallization
總體而言,隨著lnZ的升高,動態再結晶體積分數降低,且再結晶晶粒的平均尺寸也減少,這說明隨著lnZ值的升高,動態再結晶的形核與長大均減弱。在低lnZ的變形條件下,變形溫度高且應變速率低。位錯和晶界的遷移能力對溫度非常敏感,在高的變形溫度下,位錯與晶界的遷移速率更快,大角晶界更容易發生弓出和遷移形成不連續動態再結晶晶核,再結晶形核后也能更快生長。位錯也可以通過湮滅與多邊形化而重組為更加均勻和完善的亞晶組織,達到更充分的動態回復效果。Gourdet和Montheillet[40]在提出連續動態再結晶的模型中認為動態回復是連續動態再結晶的一個階段,因此更充分的動態回復也可以促進連續動態再結晶的形成。此外,更低的應變速率使得再結晶有充分的時間形核與長大,因此在低lnZ的變形條件下連續動態再結晶與不連續動態再結晶的形核與長大過程均得到了促進,動態再結晶體積分數高。但是由于lnZ較低時變形晶粒厚度更大,因此很難出現幾何動態再結晶[33]。相比之下,更高的lnZ時變形溫度更低且應變速率更高,位錯和晶界的遷移能力較差,且合金的變形時間更短,連續與不連續動態再結晶更難形核與長大。然而,lnZ越高,變形組織的流變集中現象越嚴重,流變集中區域所受應變更大,變形晶粒的厚度更小,因此當lnZ升高到一定程度時變形晶粒的大角晶界開始接觸使晶粒破碎而出現幾何動態再結晶,動態再結晶含量會出現少量上升,而且隨著lnZ進一步升高幾何動態再結晶會更加明顯,如圖7中lnZ由44.0升高至47.4所示,再結晶分數略微升高后仍呈現隨lnZ升高而降低的趨勢,而幾何動態再結晶分數卻有所上升,這說明幾何動態再結晶在高的lnZ條件下才出現并且lnZ越高幾何動態再結晶越充分。此外,lnZ由44.0升高至46.3后,其它2種類型的再結晶分數也有少量升高,而再結晶平均晶粒尺寸仍然減少,說明lnZ升高之后動態再結晶晶粒數目增加,而晶粒長大更不充分,這可能是由于高的lnZ下流變集中嚴重,流變集中區域密集的晶界在形成幾何動態再結晶的同時也更頻繁地發生小角晶界向大角晶界的轉變及大角晶界的弓出,促進其它2種動態再結晶的形成,然而再結晶晶粒的長大不充分,因此再結晶尺寸仍然減小,再結晶分數略微的提升主要由于再結晶晶粒數目的增加。可以看出,連續動態再結晶的含量在各個試樣中都很微弱,對動態再結晶的體積分數始終都貢獻不大。這是由于連續動態再結晶涉及小角晶界向大角晶界的逐漸轉變,需要更大的應變和更均勻漸變的過程才得以充分進行[41],而不連續動態再結晶和幾何動態再結晶都含量明顯,其中不連續動態再結晶為主要再結晶類型。
由此可見,Z值越低,動態再結晶進行得越充分,這與已有的一些鋁合金的動態再結晶行為的研究[42,43,44]具有一致的趨勢;2195 Al-Li合金在熱壓縮過程中的主要再結晶機制為不連續動態再結晶,而連續動態再結晶在各個變形條件下均比較微弱,這2種類型的動態再結晶都更容易在低的Z值下形成;幾何動態再結晶在高的Z值下才出現,且隨著Z值進一步升高而增加。
合金在lnZ為41.7~51.4時(對應變形條件450 ℃ 0.01?s-1、450 ℃ 0.1?s-1、400 ℃ 0.1?s-1、400 ℃ 1?s-1、350 ℃ 0.1?s-1),變形組織的TEM明場像如圖8所示。在lnZ值為41.7時,組織中位錯密度低,晶界區域平直清晰,且變形晶粒內部可以明顯觀察到基體的一部分與周圍逐漸開始出現取向差,如圖8a箭頭所指區域,呈現出連續動態再結晶的特征,此外還有少量的針狀第二相顆粒析出,根據相關研究[45],由圖中針狀第二相的形貌以及其高分辨像(圖9)可以判斷其為T1(Al2CuLi)相。lnZ升高至44時,變形晶粒內部可以觀察到明顯的位錯纏結,位錯密度升高,晶界處有較大尺寸的亞晶和鏈狀的不連續動態再結晶形成,同時T1相含量也有少量增加。隨著lnZ進一步升高,位錯密度繼續增加,晶界區域更加模糊,在晶界弓出的區域形成的亞晶不明顯且尺寸較小,T1相的含量明顯升高。此外還可以觀察到在lnZ為47.4時,由于晶界的弓出,寬度較小的變形晶粒兩側的晶界即將接觸,變形晶粒有破碎形成幾何動態再結晶的趨勢,如圖8f中箭頭所指區域。
圖82195 Al-Li合金變形組織的TEM像
Fig.8TEM images of 2195 Al-Li alloy deformed at different lnZ
(a, b) lnZ=41.7 (c, d) lnZ=44.0 (e, f) lnZ=47.4 (g) lnZ=49.7 (h) lnZ=51.4
圖9T1相高分辨TEM像
Fig.9High resolution TEM image of T1phase
可以看出,TEM結果表現出的合金微觀組織演變規律與EBSD一致,即隨著Z值的降低,位錯密度減少,動態回復與動態再結晶進行得更充分。此外,TEM結果還說明合金在變形過程中有T1相析出,隨著Z值的升高,析出T1相的含量也明顯升高,文獻[16,21]在2195與1460 Al-Li合金的熱變形組織中也發現了同樣現象。由圖8g和h可以觀察到T1相在晶界上析出,析出的T1相會對晶界造成釘扎作用,阻礙晶界的遷移,從而抑制動態再結晶的形成。Yin等[22]發現Al-Cu-Li合金中亞晶界與位錯的遷移也會受到第二相的釘扎作用而受到阻礙,因此在高的Z值下變形時更多T1相的析出可能也是動態再結晶不容易發生的原因。有研究[6,46]發現,析出相顆粒周圍會形成取向梯度,從而促進再結晶的發生,然而,目前仍缺少準確的實驗結果來詳細闡述動態再結晶過程中粒子促進形核的現象[23],本工作TEM結果也未發現T1相顆粒明顯促進動態再結晶的形成,相關的影響還需要進一步研究。
(1) 2195 Al-Li合金熱壓縮時發生動態再結晶的臨界應變εc隨著Z值的降低而降低,動態再結晶在低的Z值下進行得更充分,不連續動態再結晶是主要的再結晶類型,而連續動態再結晶的含量比較微弱。
(2) 隨著Z值的升高,流變集中現象增加,幾何動態再結晶在Z值升高到一定程度時才出現,并且隨著Z值的進一步升高而增加,幾何動態再結晶的出現會引起晶粒數目增加而使再結晶程度略有上升。
(3) 連續動態再結晶與不連續動態再結晶更容易在低的Z值下形成,在高Z值的變形條件下更多的T1相析出可能也是阻礙動態再結晶形成的原因。
1實驗方法
圖1
2實驗結果與討論
2.1動態再結晶臨界條件
圖2
圖3
圖4
2.2不同變形參數下動態再結晶微觀組織的EBSD像
圖5
圖6
圖7
2.3微觀組織TEM結果
圖8
圖9
3結論
來源--金屬學報