金屬3D打印是基于離散堆積原理，通過計算機建立零件的三維模型，由高能熱源熔化金屬粉末或絲材快速凝固并逐層沉積，形成“近終形”金屬零件的一種快速成型技術[1,2,3,4]。鈦合金由于導熱性差、變形后回彈較大等缺點，導致了鈦合金的機加工成形難度較大[5,6,7,8]。隨著新型裝備對構件結構和性能要求的提高，采用3D打印技術制備復雜結構的鈦合金構件的優勢也更加明顯[9,10,11]。

鈦合金的顯微組織對其力學性能的影響較大[5]。3D打印制備過程中復雜的熱循環作用導致合金存在一系列復雜的組織演化過程[1,3]。宏觀上，由于制備過程中沿沉積方向存在較大的溫度梯度和較快的冷卻速率，合金的組織會呈現出明顯的各向異性，即存在沿著沉積方向外延生長的原始β柱狀晶粒，且柱狀晶可穿過數個沉積層，其尺寸隨著試樣沉積高度的增加而增加。微觀上，由于沉積過程中的循環熱作用，使得晶粒內沿著沉積方向上呈現出連續循環變化的α板條組織。Carroll等[12]總結了幾種3D打印制備的TC4合金的力學性能，結果表明，沿沉積方向試樣的拉伸強度與掃描方向試樣基本一致，但前者的塑性較好。分析認為，導致合金沿掃描方向塑性降低的原因主要是：沿著掃描方向拉伸時形成的裂紋更容易沿著原始β柱狀晶的晶界擴展，導致降低了該方向上的塑性。Tan等[3]研究了電子束選區熔化制備TC4合金在不同沉積高度位置的拉伸性能，發現合金的強度和加工硬化指數隨著取向位置升高而逐漸增加，這種性能上的變化與合金的梯度組織有關。

電子束快速成形(EBRM)也是金屬3D打印技術的一種，該技術具有成形速率快、可加工尺寸大、保護效果好等優點，近些年來在國內外受到了越來越多的關注[13,14]。例如：Suo等[14]系統地分析了EBRM成形TC4合金在多重交變熱循環作用下的顯微組織形成演化機制，得出，宏觀上EBRM成形的TC4合金同樣存在著自下而上外延生長的柱狀晶，且柱狀晶由下至上的寬度逐漸變粗；微觀上合金基體中間為循環梯度組織區，存在明顯的沉積層帶，而基體頂端為細小的均勻組織區。可以推測，EBRM制備TC4合金的梯度組織在一定程度上會影響合金的力學性能，然而目前關于這種組織對合金力學性能的影響機制還不清楚。

除了顯微組織，織構也是影響合金力學性能的重要因素，尤其是對于具有hcp結構的鈦合金來說，相對較少的滑移系使得晶體取向對合金力學性能的影響更為顯著[15]。以鈦合金中典型的T型織構為例，當施加的應力平行于橫向(TD)時，即應力方向垂直于晶體的基面，變形過程中晶體的<a>滑移難以被激活，相反則是需要更大的應力去激活<a+c>滑移；而當施加的應力平行于軋向(RD)時，變形過程中晶體的<a>滑移較為容易被激活，因此使得合金沿著TD方向拉伸時的強度高于RD方向[16,17]。由于3D打印的TC4合金在制備過程中存在近似平行于沉積方向的溫度梯度，合金中的原始β晶粒會形成<100>方向與沉積方向平行的絲織構(局部存在立方織構)[18,19,20]。冷卻后β相轉變為α相，且2者之間符合Burgers取向關系，即(110)β //(0001)α、<111>β //<11$\overline{2}$0>α[21]。由Burgers取向可知，轉變形成的α相的c軸與沉積方向呈45°或90°的夾角[13]。對于hcp的晶體結構，柱面滑移、基面滑移、錐面的<a>滑移與應力和六方c軸的夾角存在一定的關系[22,23,24,25,26]。由此推測，由<100>平行于沉積方向的β相絲織構轉變而成的α相織構對合金的力學性能也會存在一定的影響，然而目前關于這種轉變的α相織構對合金力學性能的影響還不清楚。

基于上述2個問題，為了解熱循環作用下的組織梯度對合金力學性能的影響機制以及α相轉變織構對合金各向異性的影響規律，本工作選擇EBRM制備的TC4合金塊狀材料，對合金基體的底部、中間和頂端等位置的顯微組織和拉伸性能進行細致地對比分析，研究不同沉積高度的顯微組織對合金力學性能的影響。此外，為了進一步澄清引起EBRM制備TC4合金力學性能各向異性的原因，測試了3種不同取向拉伸試樣的力學性能，結合相應的晶體織構結果，討論了織構對合金力學性能的影響規律。

實驗用原材料為采用EBRM制備的TC4塊狀坯料。坯料尺寸為500 mm (X)×70 mm (Y)×80 mm (Z)，其中，X為電子束掃描方向，Z為沉積方向，如圖1a所示。材料的成型工藝參數如下：電子束加速電壓60 kV；束流35 mA；進給絲材的直徑為2.0 mm，進給速率為15 mm/s；堆積厚度約為5.0 mm。基底采用厚度為5 mm的TC4合金板材。

經化學分析法測試得合金化學成分(質量分數，%)為：Al 5.52，V 4.23，Fe<0.05，C 0.024，O 0.12，H 0.0014，N 0.003，Ti余量。利用線切割在坯料的底部、中間和頂端分別截取12 mm×10 mm×2 mm的試樣用于組織和織構檢測。金相試樣的腐蝕劑為 HF∶HNO3∶H2O=1∶2.5∶100的溶液(體積比)。利用VHX-1000三維視頻顯微鏡(OM)和S3400N掃描電鏡(SEM)觀察合金的組織。通過D8 Discover X射線衍射儀(XRD)測定試樣的宏觀織構。在坯料底部、中間和頂端切取厚度為0.5 mm的樣品用以制備透射電鏡(TEM)試樣。樣品經過最初的打磨和沖孔后，進行雙噴電解拋光。雙噴液為5%高氯酸、35%正丁醇和60%甲醇的混合液(體積比)，雙噴電壓為20 V，溫度-25 ℃。采用Tecnai G2 20型TEM觀察合金的微觀組織形貌。

為了分析EBRM制備的TC4合金在不同高度位置上顯微組織對合金力學性能的影響，在合金坯料上沿著X方向抽取不同高度位置的圓柱狀拉伸試樣。拉伸試樣的位置分別位于坯料的底部、中間和頂部。由于隨著沉積高度的增加，坯料底部的組織變化顯著，因此分別在距離基板10和20 mm的位置處抽取試樣。此外，為了研究該合金力學的各向異性，分別在坯料中間的位置沿著與X軸呈45°的方向和Z方向抽取拉伸試樣。幾個不同位置和取向的拉伸試樣分別命名為X-10、X-20、X-M、X-T、45-M和Z-M (如圖1b所示)。拉伸試樣為標距段直徑5 mm、長30 mm的國標試樣。選用AG-IC100KN試驗機進行拉伸實驗，在室溫(約為25 ℃)下進行，應變速率為2.5×10−4 s−1。

合金的組織特征和統計結果見圖2和3。合金不同位置的原始β晶粒的尺寸和形態差異較大，在基板位置為細小等軸的原始β晶粒，在基板和合金基體的過渡區域，原始β晶粒的尺寸迅速增大，并且其形狀逐漸由等軸狀向柱狀晶過渡。柱狀晶近似沿沉積方向生長，并穿過數個沉積層。靠近基板處柱狀晶寬度較小(約0.5 mm)，隨沉積高度的增加，柱狀晶寬度在初始時迅速增大，后續柱狀晶寬度增加的趨勢變緩，最后柱狀晶的寬度維持在約2.6 mm。除了柱狀晶組織，在試樣上還可以觀察到明顯的層帶間界線，兩層帶間界線之間的距離約為1.8 mm，這種層帶間界線的形成是由EBRM制備過程中電子束循環熱作用所導致[14]。合金基體所經歷的循環熱作用隨著基體高度的不同而有所變化，即基體底部所經歷的循環熱作用次數較多，而基體頂端次數較少，不均勻的循環熱作用會導致合金基體顯微組織存在整體的梯度變化，這種梯度變化的顯微組織如圖4所示。合金基體底部、中間和頂端都呈現出典型的片層組織形貌，但α片層尺寸存在明顯的差異。在基體底部α片層的平均厚度約為1.8 μm，基體中間α片層的平均厚度約為1.2 μm，而基體頂端的α板條的尺寸厚度只有0.7 μm左右(見圖3)。

XRD結果顯示，織構的類型并沒有隨著沉積高度的變化而發生轉變，典型的織構如圖5所示。在{0001}極圖上主要存在著α相的c軸垂直于沉積方向和c軸與沉積方向呈現約45°夾角的織構，而{10$\overline{1}$0}極圖呈現出的取向較為隨機。Liu等[13]對EBRM制備TC4合金中的α相織構進行了詳細的分析和模擬，得出α相織構的形成是由于在EBRM制備過程中合金存在著沿沉積方向較大的溫度梯度，合金在冷卻凝固過程中，β相的<100>晶向會更傾向于沿著溫度梯度最大的方向發生外延生長，形成了粗大的原始β相的柱狀晶[18]。繼續冷卻，合金β相轉變為α相，且兩者間存在Burgers取向關系，即{0001}α //{110}β；<11$\overline{2}$0>α //<111>β。 最終，<100>β //Z的絲織構會轉變成典型的α相織構，如圖5所示。

圖6給出了合金在不同高度位置沿掃描方向的拉伸性能。由圖可見，隨著拉伸試樣位置的升高，合金的屈服強度沒有明顯的變化(約800 MPa)，但合金的抗拉強度從約870 MPa增加到約910 MPa，合金的斷裂伸長率和斷面收縮率均有所提高，然而頂端試樣X-T的斷裂伸長率和斷面收縮率相比于X-M略有下降。此外，由對數真應力-對數真應變曲線(圖7)可知，底部拉伸試樣X-10和X-20具有相近的加工硬化指數(nX-10= nX-20=0.036)，要低于拉伸試樣X-M (nX-M=0.049)，而頂端拉伸樣X-T的加工硬化指數最高(nX-T=0.063)。晶粒尺寸是影響合金屈服強度的關鍵因素之一[27]。由圖3可知，隨著沉積高度的增加，原始β晶粒的尺寸增加，而α板條的寬度減小。根據Hall-Petch關系可知，原始β晶粒尺寸增加可降低合金的屈服強度，而α板條寬度減小又會提高合金的屈服強度，因此導致合金屈服強度并沒有隨著試樣位置變化而發生明顯的改變[3]。

圖8給出了在合金底部、中間和頂端位置的TEM像。由圖可見，合金頂端存在一定密度的位錯，中間的位錯密度明顯較低，而底部很難觀察到位錯。分析認為，由于合金沉積的過程中熱源的溫度較高、冷卻速率較快，合金在快速凝固過程中引入一定量的缺陷(點缺陷和位錯)，后續的熱循環過程中的相變和回復作用使部分缺陷消除[28]。合金底部所受熱作用的次數高于中間部分，而合金頂端受到的熱作用次數較少，因此合金底部的缺陷密度低于中間部分，而合金頂端最高。一般來說，合金中的缺陷使得其在變形過程中位錯滑移阻力更大，且易產生大量的交滑移，顯著增加合金的加工硬化指數[29]。因此，合金頂端試樣X-T的加工硬化指數高于X-M，而底部拉伸試樣X-10和X-20的加工硬化指數最小。

Suri等[30]研究表明，變形時TC4合金中的α板條界面會在一定程度上阻礙位錯的滑移。α板條的細化使得合金形變時引入的位錯較為均勻地分布在多個α板條內，減少了局部的應力過度集中，從而使拉伸試樣X-10到X-M塑性逐漸提高，而試樣X-T塑性的略微降低可能與合金頂端存在一定量的位錯有關。此外，增加的塑性和加工硬化指數使得合金最終的抗拉強度也隨著拉伸試樣位置的升高而有所升高。

圖9給出了3種不同取向試樣的拉伸性能。由圖可知，合金強度具有明顯的各向異性。試樣45-M的屈服/抗拉強度明顯高于其它2種取向的試樣，而試樣Z-M的強度最低；試樣X-M的斷裂延伸率較高，其次為試樣45-M，而試樣Z-M最低。對于EBRM制備的TC4合金來說，平行于沉積方向的原始β柱狀晶組織和α相晶體織構是可能導致其力學各向異性的主要原因。

之前的研究結果[13]表明，原始β晶界以及可能存在晶界的α相可以有效阻止形變時位錯的滑移穿過。為了進一步討論原始β柱狀晶對合金各向異性的影響，忽略晶內α板條對合金變形所起的作用，把一個原始β柱狀晶視為一個晶粒，這樣就可以給出在3個方向上拉伸位錯滑移程的示意圖，見圖10。通常合金的屈服強度與形變中位錯有效的滑移程的平方根呈一定的比例關系，即有效的滑移程越短合金的強度越高[3]。假定位錯的滑移方向與拉伸最大切應力方向一致，這時試樣X-M和試樣Z-M具有相似的有效滑移程，而試樣45-M的滑移程明顯高于其它2種取向試樣，由此可以推測出試樣45-M的屈服強度要小于試樣X-M和Z-M，而試樣X-M和Z-M具有相似的屈服強度。顯然這與實驗測試結果不一致，說明了原始β柱狀晶形貌并不是決定合金強度各向異性的主要因素。

XRD織構分析結果表明，EBRM制備的TC4合金具有一定強度的轉變α相織構。對于TC4合金來說，α相的柱面和基面滑移是合金變形的主要機制，因此合金變形的難易程度可以大致通過柱面和基面滑移的Schmidt因子大小來衡量，Schmidt因子越大越容易形變，合金的屈服強度越低[23,25]。為了討論合金織構對其強度各向異性的影響，用XRD分別測得了3種不同取向的反極圖，并且在反極圖上疊加了相應應力方向上基面和柱面滑移的Schmidt因子等高線，見圖11。由圖可知，當應力方向平行于X方向時，反極圖上存在3處織構：(1) 靠近<11$\overline{2}$0>方向強度較高的織構，該取向的晶粒具有相對較大的柱面滑移的Schmidt因子(0.43~0.48)；(2) 與<0001>方向呈現約40°夾角處，該取向的晶粒具有相對較大的基面滑移的Schmidt因子(約0.43)；(3) 靠近<0001>方向強度較弱的織構，此處<a>滑移的Schmidt因子都接近為0。當應力方向與X方向呈45°夾角時，反極圖上存在2處織構：(1) 靠近硬取向<0001>方向的強織構，此處<a>滑移的Schmidt因子都接近為0；(2) 靠近<10$\overline{1}$0>方向分布較為寬泛的弱織構，該取向的晶粒的基面和柱面滑移的Schmidt因子的分布較為寬泛。當應力方向平行于Z方向時，反極圖上存在2處織構：(1) 與<0001>方向呈現約45°夾角的較強的織構，該取向的晶粒具有相對較大的基面滑移的Schmidt因子(約0.43)；(2) 靠近<11$\overline{2}$0>方向的織構，該取向晶粒具有相對較大的柱面滑移Schmidt因子(0.44~0.48)。綜合對比可以發現，當應力方向與X方向呈45°夾角時，晶粒變形的難度明顯高于其它2個方向的試樣，所以其強度較高。由于在Z方向的反極圖中晶粒不存在<0001>方向的硬取向晶粒，所以該方向試樣的強度要比X方向的強度低。因此轉變的α相織構是引起EBRM制備的TC4合金拉伸各向異性的主要因素。

值得注意的是，Carroll等[12]在3D打印制備的TC4合金中觀察到，Z方向和X方向試樣的拉伸強度基本一致，并沒有明顯的強度各向異性。分析認為，這可能與3D打印TC4合金中引入的缺陷有關[4]。相比于顯微組織，缺陷的存在可能會對合金的力學性能產生更大的影響，從而使得合金組織引起的強度各向異性不再顯著。此外，根據圖11可知，X方向試樣中易于變形的α相明顯少于Z方向試樣，而試樣45-M中易于變形的α相最少。一般來說，在拉伸過程中，易于變形的α相越少，試樣的變形就更易集中在某些易于變形的α相上，從而降低試樣整體的塑性。因此，可以推測，試樣45-M的塑性應低于試樣X-M，而試樣Z-M的塑性最好。此外，Ren等[31]證實了原始β晶界可以有效地阻礙裂紋擴展，是合金的強化元素之一。在拉伸過程中，裂紋更傾向于沿著最大切應力的方向發生擴展。由圖10可知，對于試樣45-M，理論上，裂紋擴展所遇的原始β晶界應少于試樣X-M，而裂紋在試樣Z-M中擴展所遇的原始β晶界應最多。這也可以推測出試樣45-M的塑性最差，而試樣Z-M的塑性最好。然而，與推測結果相反，實驗測得的數據顯示試樣Z-M具有最差的塑性。分析認為，試樣Z-M的塑性較差可能與EBRM制備過程中引入缺陷的形貌和分布特征有關。湯群[32]發現，在EBRM制備的TC4合金中存在熔合不良缺陷，這種缺陷主要分布在各熔覆層的層間，并且其形貌呈現出沿著X方向存在一定尖銳的角度。熔合不良缺陷使得層與層之間的結合力較低。當合金沿著Z方向拉伸時，熔合不良缺陷的結合面上所受的正應力較大，易于在尖銳的角度處形成較高的應力集中，從而裂紋易于在此處形核，顯著地降低試樣Z-M的塑性。

(1) EBRM制備的TC4合金存在近似平行于Z方向的原始β柱狀晶粒，隨著沉積高度的增加，柱狀晶的寬度初始時迅速增加，后續柱狀晶寬度增加的趨勢變緩，最終其寬度穩定在2.0 mm左右。由于合金受到多次熱循環作用，柱狀晶內的α片層尺寸存在著梯度變化，即α板條的尺寸隨著沉積高度的增加而減小。此外，合金存在典型的轉變α相織構。

(2) 隨著X方向拉伸試樣位置的升高，合金的屈服強度沒有明顯的變化，但抗拉強度有所提升；合金的塑性有上升的趨勢，而頂端試樣X-T的塑性略有下降。合金底部拉伸試樣X-10和X-20具有相近的加工硬化指數，低于拉伸試樣X-M，而頂端拉伸樣X-T的加工硬化指數較高。合金在不同高度位置拉伸性能的變化與合金的梯度組織有關。

(3) 合金具有拉伸性能的各向異性。試樣45-M的強度高于平行于X方向(X-M)和平行于Z方向(Z-M)的試樣，試樣Z-M的強度最低，這種拉伸各向異性主要歸因于合金的轉變α相織構。