何波1, 邢盟1, 楊光,2, 邢飛3, 劉祥宇4

TC4鈦合金作為一種中等強度α+β型鈦合金，具有比強度高、屈強比高、耐蝕性好等特性，在航空航天領域中主要用于制造發動機的風扇和壓氣機盤及葉片，以及飛機結構中的梁、接頭和隔框等重要承力構件[1,2,3,4]。TC11鈦合金作為一種可以在500 ℃以下長期使用的α+β型耐高溫的高強雙相鈦合金，具有優異的力學性能和成形性，主要用來制造航空發動機的壓氣機盤轉子葉片以及飛機構件[5,6,7]。由于不同材料連接的構件能充分利用每一種材料的優異性能，如強度、比強度、耐高溫性和耐腐蝕性等，因此，在工程及制造中采用不同材料連接的結構件，不僅能夠滿足不同工作條件對材質的不同要求，而且還能節約貴重金屬，降低結構的整體成本，充分發揮不同材料的性能優勢，在航空航天、空間技術等領域得到了日益廣泛的應用[8,9,10,11,12]。

激光沉積制造技術采用高能激光對金屬粉末進行燒結，在無需任何模具或模型的情況下，不僅成形精度高、制造速度快，而且由于高能激光所產生的快速熔化和凝固過程，使得激光沉積件組織致密、細小且均勻，不僅能消除成分偏析的影響，而且能提高其力學性能和耐蝕性能，降低制造成本，目前該技術在航空航天大型構件的制造和研究中廣泛應用[13,14,15,16,17,18]。此外，采用激光沉積制造技術還可在零件不同部位形成不同的成分和組織，經合理控制可滿足零件不同部位對性能的不同要求。基于激光沉積制造技術將不同鈦合金粉末制備成異種鈦合金結合件，再通過適當熱處理工藝改善其組織，相比用其中一種材料制備的成形件具有更加優異的綜合力學性能，可滿足更高的性能要求[19,20,21]。對不同材料連接的零件而言，界面是其最薄弱的部分。因此，如何提高連接界面的完整性是一個非常關鍵的問題。在采用激光沉積制造技術制備成形件時，由于成形的快冷、快熱的特點，2種合金的化學成分存在差異，會產生較大的熱應力和組織突變，降低連接界面的性能。如果在2種合金之間設立過渡區，即具有一定成分梯度，則可以減小連接界面的熱應力，減緩組織的突變程度。隨后采用熱處理消除變形時產生的殘余應力，細化晶粒，改善過渡區及兩側的顯微硬度分布及合金元素的擴散，以提高連接界面的綜合性能[9,22,23,24,25]。本工作采用激光沉積制造技術制備具有不同過渡層數即不同成分梯度的TC4/TC11雙合金件，研究成分梯度對連接界面組織和性能的影響，為進一步完善激光沉積制造雙合金梯度復合結構提供參考。

1 實驗方法

TC4/TC11鈦合金的制備由激光沉積制造系統完成，該系統由半導體激光器、載氣式送粉器、四路同軸送粉嘴、冷水機、惰性氣氛保護箱、氧分析儀、光路及聚焦系統等構成。其中激光沉積工藝參數為：功率1.8~2 kW，掃描速率10 mm/s，光斑直徑3 mm，搭接率50%。實驗過程中保護氣氛以及載粉氣體均采用H2，并嚴格控制保護箱內O2含量。TC4和TC11鈦合金粉末粒度均為60~160 μm，其中TC4和TC11鈦合金材料的化學成分見表1。實驗前，將所有粉末在100 ℃的真空條件下烘干2 h，以防止粉末表面水分在熔覆過程中形成氧化膜，成形基材采用鍛造TC4厚板件，成形前基材表面須用砂紙打磨后并用丙酮清洗干凈，以減少表面氧化膜、油污等對實驗的影響。

表1   TC4和TC11鈦合金的化學成分

Table 1  Chemical compositions of TC4 and TC11 alloys

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本實驗采用多道多層激光沉積制造技術，實驗時沿高度(Z軸)方向先沉積TC4鈦合金粉末，分別沉積0、1、3層過渡層(每層3 mm厚)，最后沉積TC11鈦合金粉末。過渡區每層成分的質量比均由TC4∶TC11=100∶0連續變化至0∶100，其中具有1層過渡層的試樣的過渡區成分為50%TC4+50%TC11 (質量分數)。具有3層過渡層的過渡區成分組成如表2所示。為了研究過渡層數對試樣拉伸性能的影響，制備尺寸為40 mm×20 mm×71 mm的試樣，其中0層過渡層試樣的TC4側、過渡區和TC11側的高度分別為35.5、0和35.5 mm； 1層過渡層試樣的TC4側、過渡區和TC11側的高度分別為34、3和34 mm；3層過渡層試樣的TC4側、過渡區和TC11側的高度分別為31、9和31 mm；過渡區為0層的試樣是TC4/TC11直接過渡件，1層過渡區試樣的過渡區由3 mm厚的50%TC4和50%TC11鈦合金粉末沉積組成，3層過渡區試樣的過渡區由3 mm厚的25%TC4和75%TC11、3 mm厚的50%TC4和50%TC11、3 mm厚的75%TC4和25%TC11鈦合金粉末沉積組成。然后利用型號為SGMVB10/12G的人工智能箱式電阻爐，對成形后的TC4/TC11雙合金試樣進行熱處理，熱處理制度如表3所示。采用GX51光學顯微鏡(OM)對不同熱處理下的直接過渡(0層過渡區)試樣的界面處顯微組織進行觀察，對不同熱處理下的1層和3層過渡區試樣過渡區中心處的顯微組織進行觀察，其中腐蝕劑的體積比為HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶70。通過Nano Measurer軟件對顯微組織中α相板條的長寬比進行測量。利用INSTRON5982電子萬能試驗機對試樣進行室溫拉伸，拉伸試樣取樣位置如圖1所示。隨后采用ΣIGMA掃描電子顯微鏡(SEM)對拉伸斷口形貌進行觀察，采用GX51 OM觀察斷口截面組織；在室溫條件下，采用球盤式HT-1000型摩擦磨損試驗機測試試樣的耐磨性能。其中對磨材料為直徑6 mm、硬度60 HRC的GCr15鋼球。實驗過程中，試樣固定在旋轉臺上，在保持不動的對磨鋼球上加載5 N，并以500 r/min的速率旋轉，使對磨鋼球在試樣表面做半徑為3 mm的圓周運動，磨損20 min。摩擦磨損實驗前后，使用無水乙醇對試樣進行10 min超聲波清洗，最后采用GX51 OM觀察磨損形貌。使用HVS-1000A型顯微硬度計對不同試樣的顯微硬度進行測試，加載載荷為200 g，持續時間為10 s，硬度值取5次的平均值。

表2   具有3層過渡層的試樣各過渡層的成分組成

Table 2  Compositions of each layer for three transition layers sample

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表3   熱處理制度

Table 3  Heat treatment processes

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圖1

圖1   拉伸試樣取樣圖

Fig.1   Schematic of tensile sample sampling

2 實驗結果

2.1 組織分析

圖2,圖3,圖4分別是過渡區為0層、1層、3層時不同熱處理制度下TC4/TC11鈦合金過渡區中間處顯微組織的OM像。通過圖2a、3a、4a觀察可知，TC4/TC11鈦合金過渡區的沉積態微觀組織均由大量細長的α片層與少量的β相組成，其中TC4的α板條相對TC11明顯更為粗大，TC4和TC11的α板條的長寬比分別約為10.1、14.2。過渡區組織均為隨機生長，無固定方向。在過渡區形貌中可以明顯區分出2種不同合金的微觀組織，其中通過0層過渡區(圖2a)組織可以觀察出2種不同合金連接的界面處組織有明顯的突變。圖2b是沉積態的SEM像?？梢姡跎?i style=";padding: 0px;box-sizing: border-box">α相間β相呈連續狀，相互截斷，過渡界面明顯可見。當對TC4/TC11鈦合金過渡區進行550 ℃去應力退火1 h后(圖2c、3b、4b)，可以看出，與沉積態組織相比，過渡區針狀α片層發生一定程度的生長及相互截斷，α相的體積分數增大，α板條有一定程度的粗化，長寬比減小，過渡區組織更為均勻，TC4和TC11過渡界面處的差異減小。TC4和TC11中α板條的長寬比分別約為8.9、11.2。從圖2d和e、圖3c和d、圖4c和d可見，當對過渡區組織進行固溶時效熱處理后，組織中產生了次生α相，β相含量增加。連續的β相發生相互接觸并截斷，α板條的排列越來越有序，長寬比越小，過渡界面越不明顯。通過觀察不同固溶時效熱處理后3種不同層數的過渡區顯微組織可以看出，當固溶時效熱處理溫度提高至970 ℃時(圖2f、3e、4e)，α板條的長寬比更小，TC4和TC11的α板條的長寬比均約為5.2，其中球狀α相和短棒狀α相數目明顯增多，具有3層過渡區的顯微組織更為均勻有序，TC4、TC11的α相基本相同，TC4/TC11鈦合金過渡界面基本消失(圖4e)。

圖2

圖2   過渡區為0層時不同熱處理制度下激光沉積制造TC4/TC11鈦合金過渡區顯微組織的OM像

Fig.2   OM (a, c~f) and SEM (b) images of laser deposition manufacturing TC4/TC11 alloys with 0 transition layer under heat treatment processes of No.1 (a, b), No.2 (c), No.3 (d), No.4 (e) and No.5 (f) (Curves show the TC11/TC4 interfaces)

圖3

圖3   過渡區為1層時不同熱處理制度下激光沉積制造TC4/TC11鈦合金過渡區顯微組織的OM像

Fig.3   OM images of laser deposition manufacturing TC4/TC11 alloys with 1 transition layer under heat treatment processes of No.1 (a), No.2 (b), No.3 (c), No.4 (d) and No.5 (e)

圖4

圖4   過渡區為3層時不同熱處理制度下激光沉積制造TC4/TC11鈦合金過渡區顯微組織的OM像

Fig.4   OM images of laser deposition manufacturing TC4/TC11 alloys with 3 transition layers under heat treatment processes of No.1 (a), No.2 (b), No.3 (c), No.4 (d) and No.5 (e)

2.2 室溫拉伸性能

表4是不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金的室溫拉伸性能。圖5是不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金拉伸斷口截面的OM像，圖6是不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金拉伸斷口形貌的SEM像。從表4可以看出，過渡區為3層的試樣其強度和塑性均高于0層及1層的試樣，同時不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金的塑性均較好。通過觀察試樣的顯微組織可知，經固溶時效熱處理后顯微組織的晶界趨于消失，降低了滑移阻力；同時α板條變寬且更為均勻化，組織呈現出典型的網籃組織，使得滑移距離增大，塑性得到了顯著提高。同時由于過渡區層數的增多減小了過渡區的成分梯度，使得性能比較穩定，即過渡區層數為3層的試樣抗拉強度更好。此外，雙合金件在室溫拉伸時均在TC4側發生斷裂，說明TC4/TC11雙合金件在室溫拉伸時的性能高于TC4鈦合金，連接界面不是試樣最薄弱的部位。通過圖5可知，與過渡層為0層和1層的試樣相比，過渡層為3層的試樣斷口附近α相變形更為顯著。同時可以看出在拉伸方向上，α相的長寬比發生明顯變化，由于應力作用，α相的變形伸長方向趨近于應力方向，越靠近拉伸斷口表面這種現象越明顯。在斷口附近，α片層組織與試樣的斷口表面近乎垂直，斷口截面的α片層由原來近似正交逐漸伸長合攏于應力方向，α片層因受力變形相互截斷，因此α片層的長寬比以及互相位置關系都會對變形產生影響。這些現象均與過渡層為3層的試樣塑性更好相吻合。從圖6可知，斷口均由纖維區和剪切唇區組成，斷口處呈現明顯頸縮且布滿韌窩，說明拉伸斷裂機制為韌性斷裂。從圖6a2~c2可以看出，過渡層為3層試樣的斷口呈現明顯大且深的等軸韌窩，大韌窩內分布著眾多小韌窩。過渡層為1層的韌窩相對過渡層為0層的韌窩略大而深，同時都要比過渡層為3層的韌窩小而淺。這也說明了TC4/TC11雙合金件的塑性按照過渡層0層、1層和3層依次升高，此結論與力學性能測試結果完全一致。

表4   不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金的室溫拉伸性能

Table 4  Room temperature tensile properties of solution-ageing TC4/TC11 alloys with different transition layers

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圖5

圖5   不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金拉伸斷口截面的OM像

Fig.5   OM images of tensile fracture sections of solution-ageing treated TC4/TC11 alloys with transition layers 0 (a), 1 (b) and 3 (c)

圖6

圖6   不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金拉伸斷口形貌的SEM像

Fig.6   Low (a1~c1) and locally high (a2~c2) magnified tensile fracture SEM images of solution-ageing treated TC4/TC11 alloys with transition layers 0 (a1, a2), 1 (b1, b2) and 3 (c1, c2)

2.3 耐磨性能

圖7是不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金的摩擦系數曲線。可知，在磨損實驗的前1 min內，由于處于摩擦初始階段(預磨期)，所以摩擦系數呈上升趨勢。經過預磨期后，對磨面的粗糙度趨于穩定，磨損進入穩定階段。其中過渡層為1層和3層試樣的摩擦系數曲線相似，過渡層為0層的試樣由于磨損表面呈現2種組織的直接過渡，摩擦系數明顯減小。

圖7

圖7   不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金的摩擦系數曲線

Fig.7   Friction coefficient curves of solution-ageing TC4/TC11 titanium alloys with different transition layers

圖8是不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金的磨損形貌?？梢钥闯?，雖然不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金磨損形貌略有不同，但磨損表面均可觀察到由對磨件GCr15刮擦所產生的沿滑動方向的犁溝和明顯的擠壓痕跡，此外磨損表面還分布有細小的磨屑，磨損機理均主要為剝層磨損和黏著磨損。與過渡層為1層和3層的試樣相比，過渡層為0層的試樣犁溝較淺，磨屑較少。同時因為固溶時效態存在由大量細針狀分布的次生α相組成的增強相，且硬度較大，所以3種不同過渡層數固溶時效態試樣的磨損形貌均呈現出較細、較淺的犁溝和較少的磨屑。這與摩擦系數測試的結果一致。圖9是不同過渡層數TC4/TC11區域內EDS分析(0層過渡區試樣的EDS分析區域是直接過渡界面處，1層過渡區試樣和3層過渡區試樣的EDS分析區域是過渡區的中心處)?？梢?，過渡層為1層和過渡層為3層試樣的元素含量相似，直接過渡界面處Mo元素含量略高，Al元素含量略低，這是因為直接過渡界面處TC4和TC11 2種鈦合金粉末分布不均勻，TC11粉末略多，因為TC11中細小的增強相較高，使得犁溝較淺，磨屑較少，摩擦系數較低。

圖8

圖8   不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金的磨損形貌

Fig.8   Wear morphologies of solution-ageing TC4/TC11 titanium alloys with transition layers 0 (a), 1 (b) and 3 (c)

圖9

圖9   不同過渡層數TC4/TC11區域內EDS分析

Fig.9   EDS analyses of TC4/TC11 with transition layers 0 (a), 1 (b) and 3 (c)

2.4 顯微硬度

表5為不同過渡層數TC4/TC11鈦合金不同熱處理制度下的縱截面平均顯微硬度(0層過渡區試樣的顯微硬度測量區域是直接過渡界面處，1層和3層過渡區試樣的顯微硬度測量區域是過渡區中心處)?？梢钥闯?，不同過渡層的硬度排序為：沉積態<去應力退火態<固溶時效態，其中固溶時效處理后的顯微硬度增大明顯，這是因為過渡區組織形貌產生了明顯的變化，呈現典型的網籃組織特征。過渡區組織中產生了次生α相，使得試樣內部極易產生位錯塞積，位錯塞積會使試樣的塑性變形能力減弱，造成固溶熱處理后試樣的顯微硬度明顯上升。隨著過渡層數的增加，數據統計過程中顯微硬度的波動不斷變小，這是因為過渡層數的增加，使得由TC4鈦合金一側經過過渡區到TC11鈦合金一側界面之間的成分梯度進一步減小，過渡更加平緩。

表5   不同過渡層數TC4/TC11鈦合金不同熱處理試樣的平均顯微硬度

Table 5  Average micro-hardnesses of TC4/TC11 titanium alloys with different transition layers under different heat treatments

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3 結論

(1) 通過觀察固溶時效熱處理后3種不同層數過渡區顯微組織可以發現，當固溶時效熱處理溫度升高至970 ℃時，TC4/TC11鈦合金顯微組織中α板條的長寬比更小，其中球狀α相和短棒狀α相數目明顯增多；與0層和1層相比，具有3層過渡區的顯微組織更為均勻有序，過渡界面基本消失。

(2) 過渡區為0層、1層、3層的TC4/TC11鈦合金試樣的強度和塑性依次增高，斷口附近α相變形程度依次增強。不同成分梯度試樣的斷口均呈現明顯大且深的等軸韌窩，大韌窩內分布著眾多小韌窩，過渡層為0層、1層、3層試樣的韌窩依次變得更大、更深，說明塑性依次升高，此結論與力學性能測試結果完全一致。

(3) 不同過渡層數的固溶時效態TC4/TC11鈦合金的磨損機理均主要為剝層磨損和黏著磨損。過渡層為1層和3層試樣的摩擦系數曲線相似，過渡層為0層試樣的摩擦系數明顯減小。

(4) 不同過渡層的硬度排序為沉積態<去應力退火態<固溶時效態，其中固溶時效處理后的顯微硬度增大明顯；隨著過渡層數的增加，顯微硬度數值的波動不斷變小。

來源--金屬學報