劉豐剛,林鑫
西北工業大學凝固技術國家重點實驗室 西安 710072
摘要
采用激光立體成形技術進行了300M鋼修復實驗,利用XRD、SEM及動態散斑等手段研究了激光成形修復300M鋼沉積態和熱處理態的組織及力學性能特征。結果表明,300M鋼基材區由馬氏體、貝氏體及少量殘余奧氏體組成;修復區由頂部的貝氏體組織,中部的馬氏體和貝氏體的混合組織,到底部的回火馬氏體組織呈現連續轉變;熱影響區則呈現為不均勻的馬氏體組織。經過淬火+回火處理后,各區域的組織變得均勻,均為回火馬氏體和貝氏體的混合組織。修復后沉積態試樣的拉伸性能遠低于鍛件標準。但經過熱處理后,修復試樣的各項力學性能指標均有顯著提高。應力-應變測試結果表明,沉積態和熱處理態試樣在彈性變形階段的應變都是均勻增加的,而超過最大拉伸強度后,局部應變在修復區急劇增加。這與試樣的組織協調變形能力及應變硬化指數有關。
關鍵詞：
300M鋼屬于中碳低合金超高強度鋼,因其具有優良的橫向塑性、斷裂韌性及抗疲勞性能,已被廣泛應用于航空航天主承力構件,如飛機起落架、發動機高強螺栓等關鍵零部件[1~4]。這也意味著,這一類零件服役環境較為惡劣,易遭遇服役損傷。采用適當的修復方法對受損零部件進行修復和再制造已成為300M鋼等一類關鍵構件降低制造及運行成本的重要手段。
激光成形修復是近年來在高性能激光立體成形技術上發展而來的一種先進的增材修復制造技術[5],已經在300M鋼的修復方面開展了初步應用,并顯示了突出的修復效果。這項技術與傳統的修復技術相比,具有以下3點突出優勢：(1) 熱輸入可以嚴格控制,熱影響區小,修復基體變形較小[6~11];(2) 修復區域和零件本體為致密的冶金結合[12];(3)可以按損傷區域的形狀實現成形修復,修復后的零件僅需少量的后續加工即可使用。基于以上優勢,目前激光成形修復技術已經在合金鋼[13~15]、鈦合金[16]、高溫合金[17]和生物醫療材料[18]等方面獲得了廣泛關注。
從以往的研究[11,15,19]可以看出,激光成形修復沉積態300M鋼零件從組織形態來看可分為3個區域：修復區(RZ)、基材區(SZ)及熱影響區(HAZ)。其中RZ組織呈現明顯的外延生長柱狀晶特征,SZ保留了原始的鍛件組織特征,而HAZ則是基材受到激光反復加熱后形成的不完全熱處理態組織。這一類組織不均勻性必然影響激光成形修復零件的力學行為,進而對修復后的零件的服役行為形成重要影響。因此,本工作嘗試通過熱處理工藝研究,考察其對激光成形修復組織均勻化行為的影響,并明晰其力學行為特征。基于此,本工作研究了激光成形修復300M鋼沉積態修復區、熱影響區和基材區的顯微組織變化規律;激光成形修復沉積態300M鋼的室溫拉伸性能及斷裂機理;熱處理對激光成形修復300M鋼組織和力學性能的影響以及室溫拉伸過程中修復區和基材區的應力-應變分布規律。
實驗在凝固技術國家重點實驗室自建的LSF-III激光立體成形系統上完成的。實驗所用粉末為旋轉電極法制備的300M鋼粉末,直徑為45~160 μm,其化學成分(質量分數,%)為： C 0.38~0.43,Si 1.45~1.80,Mn 0.60~0.90,Ni 1.65~2.00,Cr 0.70~0.95,Mo 0.30~0.50,V 0.05~0.10,Cu ≤0.35,S ≤0.01,P ≤0.01,Fe余量。實驗前將300M鋼粉末在真空干燥箱中以120 ℃恒溫4 h進行真空干燥,整個實驗過程在Ar氣保護下進行。基材選用同材質的300M鋼鍛件,其尺寸為100 mm (長)×80 mm (寬)×30 mm (高)。在實驗前用砂紙打磨基材表面并用丙酮清洗,以去除表面的污漬。在基材上用激光成形修復技術制備60 mm×40 mm×30 mm的塊體試樣。激光成形修復的主要工藝參數如下：激光功率為2000 W,光斑直徑為4 mm,光束掃描速率為10 mm/s,搭接率50%,單層熔覆高度0.8~1.2 mm。用線切割在成形修復件中切取室溫拉伸試樣,室溫拉伸試樣截取位置及相關尺寸如圖1所示。共選取6個試樣進行室溫拉伸測試,3個為沉積態,3個為熱處理態。熱處理制度參考傳統鍛件和前期研究的結果,確定為：925 ℃、1 h、空冷+870 ℃、1 h、油淬+300 ℃、2 h、空冷,2次。
圖1拉伸試樣截取及加工示意圖
Fig.1Schematics of the intercepting (a) and processing (b) of tensile samples (unit: mm, RZ—repaired zone, SZ—substrate zone)
用線切割在成形修復試樣上沿沉積方向切取小塊試樣,按照金相制樣標準進行研磨拋光,并用4% (體積分數)硝酸酒精溶液對其進行腐蝕。采用Bruker D8 Discover X射線衍射儀(XRD,Co靶)對試樣進行物相分析,其電壓為35 kV,電流40 mA。采用GX71型倒置式金相顯微鏡(OM)和Supra 55 場發射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察其金相組織及斷口形貌。在Instron 3382電子萬能材料試驗機上對沉積態及熱處理后的拉伸試樣進行室溫拉伸測試,并配合XTDIC三維光學散斑系統測試其動態應變分布。
圖2為激光成形修復300M鋼不同部位的組織形貌。從宏觀形貌(圖2中插圖)可以看出,從RZ頂部到底部,顯微組織發生了明顯的變化,而且明顯不同于HAZ和SZ。從RZ頂部到底部,粗大的貝氏體(針狀)的數量逐漸減少,馬氏體的數量逐漸增多。從微觀組織可以看出,RZ頂部以貝氏體為主,既有羽毛狀的上貝氏體,也有針狀的下貝氏體,該區域范圍大概為1.5 mm (圖2a)。上貝氏體尺寸為10~20 μm,由很多近似平行的板條組成。RZ中上部為馬氏體和貝氏體的混合組織,且上貝氏體逐漸減少(圖2b);RZ中下部的組織中,上貝氏體消失,只有下貝氏體存在,且馬氏體的數量進一步增多,該區域范圍大概為26.5 mm (圖2c)。RZ底部主要為回火馬氏體和極少量的貝氏體,該區域范圍大概為2 mm (圖2d)。
圖2激光成形修復300M鋼沉積態不同部位的顯微組織
Fig.2Microstructures of different areas in as-deposited laser forming repaired (LFRed) 300M steel (Insets show the changes of content of bainite)
圖3沉積態試樣不同部位的溫度場演變示意圖及顯微組織形成示意圖
Fig.3Schematics of temperature field evolution of different areas in as-deposited samples (a) and microstructures' formation (b) (M—martensite, B—bainite, Bl—lower bainite, Bu—upper bainite)
RZ的顯微組織變化與成形過程中的熱歷史密切相關。熔覆沉積過程中,不同沉積高度的材料經歷了不同的熱循環因而發生了不同的固態相變。RZ不同部位的溫度場演變示意圖及顯微組織形成示意圖如圖3所示,其中圖3b是用JMATPRO軟件計算的300M鋼過冷奧氏體連續冷卻轉變(CCT)曲線。當在300M鋼基材上進行激光成形修復時,由于熔池的尺寸比基材小很多,隨著激光束的移動,熔池會經歷迅速的熔化和冷卻(如圖3a中Bottom曲線所示),于是第一層沉積層會迅速淬火到一個較低的溫度。由于熔池的冷卻速率和溫度梯度大,當冷卻速率大于馬氏體相變的臨界冷卻速率時,凝固形成的奧氏體被過冷到馬氏體相變起始溫度(Ms)以下(300M鋼的Ms約為290 ℃)而轉變為馬氏體(如圖3b所示)。繼續熔覆沉積時,由于相鄰熔覆沉積層的再加熱作用,前一層的溫度會再次迅速升高,進而伴隨著再次的快速冷卻。如此往復,由于新的沉積層帶來的再熱效益會使之前的熔覆層經歷高溫回火,從而形成了馬氏體的回火組織,因此RZ底部主要為回火馬氏體組織。隨著熔覆沉積層的增多,已沉積的熱累積逐漸增多,熔覆沉積層的溫度逐漸升高(如圖3a中Middle曲線所示),熔池的冷卻速率和溫度梯度不斷減小,當冷卻速率大于貝氏體轉變臨界速率而小于馬氏體轉變臨界速率時,奧氏體被過冷到300~350 ℃時將轉變為下貝氏體,因此修復區中部組織呈現為馬氏體和下貝氏體的混合組織(如圖3b所示)。在沉積層頂部時,熔覆沉積層溫度進一步升高(如圖3a中Top曲線所示),冷卻速率進一步降低,當轉變溫度較高(350~550 ℃)時,條片狀鐵素體會發生從奧氏體晶界向晶內平行生長,隨鐵素體板條伸長和變寬,其C原子向板條間奧氏體富集,最后在鐵素體條間析出Fe3C短棒,奧氏體消失,形成上貝氏體。但由于300M鋼中的Si含量較高,會阻止滲碳體的析出,因此鐵素體板條間形成的不是滲碳體,而是殘余奧氏體[20]。因此,RZ頂部主要為貝氏體組織。
由圖2e可以看出,HAZ主要為回火馬氏體,但組織尺寸不均勻。SZ組織較細小,為馬氏體、貝氏體和殘余奧氏體的混合組織,貝氏體呈針狀,尺寸為1~2 μm (圖2f)。在修復前,HAZ的初始顯微組織為基材的鍛件組織。但是,在激光修復過程中,由于受到沉積層帶來的再熱作用,HAZ的溫度將升高到奧氏體化溫度以上,發生重新奧氏體化,然后冷卻形成馬氏體組織,并在后續熔覆沉積中經歷反復的再熱高溫回火作用,因此HAZ大部分為粗大的回火馬氏體。沒有發生重新奧氏體化的地方形成的回火馬氏體較細小。SZ距離RZ較遠,沉積層帶來的熱效應不能使SZ的溫度達到奧氏體化溫度,因此不會發生奧氏體化,只是經歷了低溫回火作用,于是SZ的組織仍然保留了原先的回火馬氏體形態。
圖4為激光修復300M鋼熱處理試樣不同區域的XRD譜,由于采用的是Co靶,所以2θ角比Cu靶測量的結果向右偏移大約8°。可以看到,熱處理試樣SZ、HAZ和RZ主要相組成均為馬氏體相。由于殘余奧氏體的含量較低,因此只測到了(111)和(200) 2個較弱的峰,且各區域的含量變化不大。
圖4激光成形修復300M鋼熱處理態不同區域的XRD譜
Fig.4XRD spectra of different areas in heat-treated LFRed 300M steel
圖5為激光成形修復300M鋼經熱處理后的顯微組織。可以看出,經過熱處理后,SZ、HAZ和RZ的組織變得均勻,均呈現為回火馬氏體、貝氏體及少量殘余奧氏體的混合組織。奧氏體晶粒由若干區域組成,而每個區域內包含若干板條束,板條束由板條組成。馬氏體板條束的尺寸為幾十微米,并且馬氏體板條束內有很多平行排列的馬氏體板條。貝氏體的數量極少,呈片狀分割馬氏體板條束,尺寸為1~3 μm。
圖5激光成形修復300M鋼熱處理態不同部位的顯微組織
Fig.5Microstructures of different areas in heat-treated LFRed 300M steel
在大多數鋼的熱處理工藝中,都需要將零件加熱到相變臨界點以上,形成奧氏體組織,然后再以一定的冷速進行冷卻。因此,熱處理零件的組織和性能與其加熱時形成的奧氏體組織有很大的關系。奧氏體的形成是一個由鐵素體到奧氏體的點陣重構、滲碳體的溶解以及C在奧氏體中的擴散重新分布的過程。盡管沉積態試樣的SZ、HAZ和RZ的組織不同,但是在熱處理過程中,3個區域都會發生奧氏體化,并進行晶格改組和Fe、C原子的擴散。因此,經保溫階段后獲得成分均勻的奧氏體組織。在隨后的冷卻過程中完成奧氏體向馬氏體+貝氏體的轉變,并在組織中留下殘余奧氏體。因此,經過熱處理后,3個部分的顯微組織趨于均勻。這種現象在焊接件中尤為常見[21~24]。一般來說,焊接接頭的焊縫、熔合區、HAZ以及SZ的顯微組織差異較大,然而經過奧氏體化+回火(或退火)處理后,顯微組織變得均勻。
2.3.1 激光成形修復300M鋼的拉伸性能及斷口形貌
表1為300M鋼不同狀態的室溫拉伸結果。沉積態的拉伸強度、屈服強度、延伸率、斷面收縮率和鍛件相比均有較大的差距。而經過熱處理后,激光成形修復件的強度和塑性都有明顯的提高。拉伸強度、屈服強度及延伸率均達到鍛件標準,斷面收縮率為38.4%,接近鍛件的80%。
圖6為激光成形修復300M鋼沉積態和熱處理態的室溫拉伸斷口形貌。由宏觀斷口(圖6a和d)可以看到,沉積態試樣拉伸斷口主要由放射區和剪切唇區組成。放射區有明顯的河流花樣,剪切唇區所占比例較小(圖6a)。圖6b (圖6a中1區的放大圖)為裂紋起源區,裂紋起源處有解理臺階,并伴有結晶狀的小刻面。圖6c (圖6a中2區的放大圖)為放射區,主要由準解理小平面及少量的韌窩組成,此外有大量的二次裂紋。熱處理態試樣的斷口主要由纖維區和剪切唇區組成(圖6d),剪切唇區的面積與沉積態相比明顯增大。圖6e (圖6d中1區的放大圖)為裂紋起源區,裂紋起源處有大量的韌窩及顯微孔洞。圖6f (圖6d中2區的放大圖)為纖維區,主要由大量的韌窩組成,伴有小的撕裂棱,因此其斷裂方式為韌性斷裂。
圖6激光成形修復300M鋼不同狀態的室溫拉伸斷口形貌
Fig.6Fractographies of LFRed 300M steel with different conditions
對于沉積態試樣而言,SZ組織為馬氏體、貝氏體及殘余奧氏體的均勻混合組織。沉積態RZ組織存在明顯不均勻性,由于成形過程中經歷了反復的快速加熱和冷卻,區域內部可能存在有較大的殘余應力,因此拉伸過程中易形成裂紋源。隨著拉伸應力的增加,微裂紋在解理面內以臺階的方式擴展形成河流花樣。在拉伸過程中RZ首先產生應力集中,因此沉積態試樣斷裂位置在RZ,其斷裂方式為準解理斷裂。而且從拉伸結果可以看出,沉積態試樣的屈服強度遠低于基材。經過熱處理后,試樣內部的殘余應力有了明顯的消除,且微觀組織發生明顯均勻化。熱處理后的試樣在外力作用下因強烈滑移產生位錯堆積,在變形大的區域產生顯微孔洞。孔洞在外力作用下不斷長大、聚集形成裂紋直至最終斷裂。最終,熱處理后試樣均表現為韌性斷裂特征。
2.3.2 激光成形修復300M鋼的應力-應變分布及塑性變形過程
圖7a和b為激光成形修復300M鋼沉積態試樣的應力-應變曲線及相應的局部應變分布結果。在應力-應變曲線上取6個特征點(圖7a),S1為起始點,S2為彈性變形階段,S3為屈服強度,S4為最大拉伸強度,S5、S6超過拉伸強度點。圖7c是應變分布演變云圖。可以看出,在S1~S3之間,RZ和SZ的應變幾乎都是均勻增加的。到達S4點后,RZ開始出現應變集中。達到S5點時,局部應變增加,開始發生縮頸。達到S6點后,RZ的應變顯著增加,并出現了明顯的縮頸。從軸向拉伸方向中心線上不同時間段的應變分布結果(圖7b)可以看到,超過最大拉伸強度后,SZ應變變化不大(低于2%),而RZ應變增加到了15%。
圖7沉積態試樣室溫拉伸的應力-應變曲線、拉伸過程中沿中心線的應變分布及相應的局部應變分布
Fig.7Stress-strain curve of the as-deposited tensile samples (a), strain distributions along the central line during tensile loading of the specimen (b), and the corresponding localized strain distributions for the same tensile specimen at S1, S2, S3, S4, S5 and S6 (c)
從失效過程來看,塑性變形的發生并非從整體試樣開始,而是從某一局部應力相對較大的區域發生。對于沉積態試樣,從開始加載到斷裂之前,其變形過程表現出極大的不均勻性。這與各晶粒變形的不同時性和不均勻性有關。金屬材料由于各晶粒位向不同,在受外力作用時,某些晶粒位向有利的晶粒先開始滑移變形,而那些位向不利的晶粒則只有在繼續增加外力或晶粒轉動到有利的位向時才能開始滑移變形。因此,金屬材料的組織越不均勻,則起始的塑性變形不同時性和不均勻性就越顯著。從前面的微觀組織可以看出,修復區不同部位的顯微組織存在明顯的不均勻性。此外,修復試樣的屈服強度遠低于鍛件基材,于是拉伸過程中修復區容易產生應力集中,使得應變急劇增加,因此,在名義應力相同的情況下,修復區承受了更高的實際應力,所以在拉伸過程中修復區首先發生屈服,于是斷裂部位在修復區。
圖8熱處理態試樣室溫拉伸的應力-應變曲線、拉伸過程中沿中心線的應變分布及相應的局部應變分布
Fig.8Stress-strain curve of the heat-treated tensile samples (a), strain distributions along the central line during tensile loading of the specimen (b), and the corresponding localized strain distributions for the same tensile specimen at S1, S2, S3, S4, S5 and S6 (c)
表1300M鋼不同狀態的室溫力學性能
Table 1Room temperature mechanical properties with different conditions of 300M steel
圖8a和b為激光成形修復300M鋼熱處理態試樣的應力-應變曲線及相應的局部應變分布結果,圖8c是應變分布演變云圖。可以看出,熱處理態試樣的應變分布與沉積態試樣有相似的變化規律,但是在斷裂之前,熱處理態試樣有更明顯的縮頸。SZ應變低于5%,RZ的應變急劇增加到53% (圖8b)。對于熱處理態的修復試樣,其屈服強度要高于基材,所以拉伸過程中SZ首先達到屈服強度,發生塑性變形。但是從應力-應變結果來看,熱處理態試樣的RZ應變比SZ高1個數量級,斷裂部位同樣在RZ。這是因為,金屬材料的塑性變形除了與晶粒的位向有關外,還與各晶粒變形的相互協調性以及應變硬化能力有關。
由圖5g和h可以看出,RZ熱處理態的晶粒尺寸不均勻,在50~100 μm,個別晶粒尺寸大于100 μm。300M鋼鍛件基材的晶粒尺寸較均勻,在20~30 μm。所以SZ的晶粒尺寸更細小均勻,晶粒組織協調變形能力更強,可以承受更大的應變。因此拉伸過程中,雖然SZ先發生塑性變形,但SZ的應變增加緩慢。隨著拉伸載荷的繼續增加,RZ也發生塑性變形,而RZ的組織協調變形能力差,于是RZ的應變急劇增加,即最大應變區發生了轉移。
金屬材料的應變硬化能力會影響塑性變形過程。目前,已有多種表述應變硬化行為的應力-應變關系經驗公式。其中,Hollomon公式對于金屬材料拉伸真應力-應變曲線上的均勻塑性變形階段符合得較好,其表達式為[25]：
式中,σt為真應力;εt為真應變;n為應變硬化指數;K為硬化系數。n是一個常用的金屬材料性能指標,n的大小表示了材料的應變強化能力或對進一步塑性變形的抗力。
對式(1)兩邊取對數：
其中,
式中,σ和ε為工程應力和工程應變。根據lgσt-lgεt的線性關系,在拉伸力-伸長曲線上確定多個點的σ、ε值,采用差分平均法計算300M鋼鍛件基材及熱處理態修復試樣的n。300M鋼鍛件基材的n為0.1548,熱處理態修復試樣的n為0.1138。可以看出,300M鋼鍛件基材的n要大于熱處理態的修復試樣。于是在拉伸過程中,SZ先發生塑性變形,但SZ為鍛件,其晶粒組織協調變形能力強,所以應變分布在整個SZ,沒有發生應力集中。隨著載荷的增加,RZ也發生塑性變形,而RZ的均勻變形能力差,應力在RZ的某一局部迅速升高(如圖7a點S5),因此最終斷裂在RZ。
(1) 激光成形修復300M鋼試樣沉積態的組織存在明顯的不均勻性。修復件不同部位所經歷的熱歷史不同,從而導致了不同的固態相變。修復件微觀組織從頂部到底部發生連續轉變：頂部為貝氏體組織、中部為馬氏體和貝氏體的混合組織、底部為回火馬氏體。300M鋼基材區由馬氏體、貝氏體及少量殘余奧氏體組成,熱影響區呈現不均勻的馬氏體組織。熱處理后,修復件不同區域組織均發生均勻化,最終形成以回火馬氏體和貝氏體為主的混合組織。
(2) 激光成形修復300M鋼試樣沉積態的室溫拉伸強度(1459 MPa)和屈服強度(1163 MPa)均遠低于鍛件標準。經過熱處理后,各項力學性能指標均有提高,其中拉伸強度(1965 MPa)、屈服強度(1653 MPa)、延伸率(11.7%)、斷面收縮率(38.4%)均達到鍛件基材標準。
(3) 沉積態和熱處理態試樣在到達屈服強度前基材區和修復區的應變均勻增加,而超過最大拉伸強度后,修復區發生明顯應變集中并發生斷裂。沉積態試樣的斷裂方式為準解理斷裂,熱處理后試樣的斷裂方式為韌性斷裂。試樣斷裂與材料應變硬化能力及組織協調變形能力密切相關。其中,300M鋼鍛件基材的應變硬化指數為0.1548,而修復試樣熱處理后的應變硬化指數為0.1138。
,宋衎,宋夢華,韓一帆,黃衛東
1 實驗方法
2 實驗結果與討論
2.1 激光修復300M鋼沉積態的組織演化
(a) top of the RZ
(b) middle-upper of the RZ
(c) middle-lower of the RZ
(d) bottom of the RZ
(e) heat affected zone (HAZ)
(f) SZ
2.2 激光修復300M鋼熱處理態的顯微組織
(a) top of the RZ
(b) middle-upper of the RZ
(c) middle-lower of the RZ
(d) bottom of the RZ
(e) HAZ
(f) SZ(g) low magnification microstructure of the RZ
(h) low magnification microstructure of the SZ
2.3 激光成形修復300M鋼的力學性能
(a) macro-fractography of as-deposited
(b) high magnified image of zone 1 in
(c) high magnified image of zone 2 in
(d) macro-fractography of heat-treated
(e) high magnified image of zone 1 in
(f) high magnified image of zone 2 in
3 結論
來源--金屬學報