楊建海1,張玉祥1,,葛利玲2,程曉3,陳家照1,高楊1

1 火箭軍工程大學 西安 710025
2 西安理工大學材料科學與工程學院 西安 710048
3 中國航天科技集團長征機械廠 成都 610100

摘要

關鍵詞：鋁合金;混合表面納米化;攪拌摩擦焊;顯微組織;力學性能

2A14鋁合金作為航天領域的重要原材料,屬于熱處理強化鋁合金,其高強低韌的特殊物理屬性和沉淀強化機制使其在焊接過程中比其它鋁合金更容易產生裂紋等焊接缺陷[1]。攪拌摩擦焊(FSW)是英國焊接研究所(TWI)發明的一種固相連接新工藝技術[2,3],可有效避免傳統熔化焊產生的氣孔和裂紋等各種缺陷,具有連接溫度低、焊后殘余應力小以及接頭性能高等一系列優點,可實現傳統認為不可焊的高強鋁合金(如2×××系和7×××系鋁合金)的高質量焊接[4]。在航空航天、船舶、汽車等領域,尤其是高強鋁合金的焊接方面具有廣闊的應用前景。表面納米化(surface nanocrystallization,SNC)技術作為金屬材料表面強化的一種新手段,能夠在材料表層形成梯度納米結構(GNS)[5~9],獲得高強度、高硬度和高耐磨等優異性能。

不同工況下對鋁合金進行攪拌摩擦焊已有較多報道,徐韋鋒等[10]對厚板鋁合金攪拌摩擦焊接頭的顯微組織和力學性能進行了研究,結果表明,接頭橫截面顯微硬度沿焊縫中心呈不對稱分布,焊核區(nugget zone,NZ)上部的第二相粒子比下部的更均勻和細小,力學性能隨著焊速的升高而降低,斷裂模式以韌性斷裂為主;張會杰等[11]對2A14-T6鋁合金進行雙軸肩FSW,焊縫各區的強化相發生了溶解或粗化,顯微硬度出現了軟化現象;Malarvizhi和Balasubramanian[12]對2219-T8鋁合金進行FSW,獲得無缺陷焊縫,接頭抗拉強度可達母材的72.7%;在提高2219鋁合金FSW接頭力學性能方面,Liu等[13]和Zhang等[14~16]利用熱沉原理在水下對2219-T6鋁合金進行FSW,以降低焊接熱循環的影響; 康舉等[17]對2219-T8鋁合金攪拌摩擦焊接頭力學性能薄弱區進行研究,結果表明,焊接熱循環和攪拌作用加權強化效果最弱的區域是強度最差的位置,拉伸時接頭變形主要發生在熱機影響區(thermal-mechanical affected zone,TMAZ);王東等[18]對焊前進行熱處理的SiCp/Al-Cu-Mg復合材料進行攪拌摩擦焊,結果表明其接頭力學性能得到提高。

本工作首先采用超音速微粒轟擊(SFPB)和表面機械滾壓處理(SMRT) 2種表面納米化技術對2A14鋁合金焊接面進行混合表面納米化(HSNC)處理,SFPB的目的是得到厚度較大的GNS表層,SMRT的目的是制備出表面光滑、無裂紋、表層晶粒尺寸更細的GNS表層,使得鋁合金焊接面在擠壓接觸時更緊密,經過HSNC處理后,材料表面形成約130 μm厚的塑性變形層,其中GNS層厚約50 μm,表面粗糙度由原始樣品的0.8 μm減小到0.6 μm,表層納米晶尺寸約為30 nm[8],然后對2A14鋁合金進行攪拌摩擦焊,在焊縫中制備出一定體積的納米晶層區(nanostructure layer zone,NLZ),分析NLZ的顯微組織形貌變化,研究NLZ對2A14鋁合金攪拌摩擦焊接頭力學性能的影響。

1 實驗方法

實驗材料為150 mm×60 mm×4 mm的2A14鋁合金板,其主要化學成分(質量分數,%)為：Cu 4.2,Mg 0.6,Si 0.8,Mn 0.8,Fe 0.7,Zn 0.3,Ni 0.1,Ti 0.15,其它0.15,Al余量。實驗材料初始狀態為退火態,先進行淬火(500 ℃保溫60 min,之后用40~60 ℃水冷卻20 min),淬火后5 h內進行人工時效(150 ℃人工時效10 h),最后軋制成4 mm厚的工業級鋁板產品。在進行SFPB前,將樣品表面進行研磨、拋光處理。

焊接前,采用1433/8558Progressive (DT1480)數控噴丸機對鋁合金樣品進行SFPB表面處理,主要參數為：彈丸材質為不銹鋼S110,彈丸直徑0.3 mm,噴射角90°,工作氣壓0.53 MPa,氣流速率1200 m/s,噴射距離130 mm,噴射時間10 min。SMRT裝置示意圖參見圖1[19]。旋轉軸轉速為60 r/min,軸上裝有WC-Co硬質合金鋼沖擊滾輪,滾輪最大直徑45 mm,厚度為15 mm,可繞軸心自由移動,板材樣品可以左右移動,移動速率為0.42 mm/s,移動最大距離100 mm,樣品左右移動一個來回為2次處理。前期工作[8]表明,樣品在室溫空氣環境下的表面納米化效果更好,所以本工作在室溫空氣環境下,對SFPB處理后的樣品進行表面機械滾壓處理12次,SFPB和SMRT處理的樣品面均為上表面、下表面和焊接對接面。

圖1表面機械滾壓處理裝置示意圖[19]

Fig.1Schematic of surface mechanical rolling treatment equipment[19]

利用FSW5020箱底攪拌摩擦焊接系統對原始樣品和混合表面納米化后的樣品沿長度方向進行攪拌摩擦焊,焊接前用丙酮去除表面油污。如圖2所示,焊接采用的攪拌頭軸肩直徑為18 mm,攪拌針長度為3 mm,端部直徑6 mm,根部直徑7 mm,旋轉速率為600 r/min,焊接速率為200 mm/min,攪拌頭傾斜角2.5°,壓入深度充分(0.3 mm)。焊接結束后將接頭上表面的飛邊鏟掉,用砂輪將過渡區域打磨光滑后制備成樣品。

圖2攪拌摩擦焊(FSW)攪拌頭照片

Fig.2Photo of friction stir welding (FSW) head

利用LEICA-M125型體視顯微鏡和LEICA-DMI5000M型金相光學顯微鏡(OM)觀察樣品橫截面的宏觀和微觀金相組織,樣品制作時用環氧樹脂進行鑲嵌,腐蝕劑采用2.5%HNO3+1.5%HCl+1%HF+95%H2O (體積分數),腐蝕時間17 s。沿焊縫橫截面板厚中部利用 TuKon2100B顯微/Vickers硬度儀測量樣品的Vickers硬度,除TMAZ外區域的相鄰測試點間距0.5 mm,TMAZ的相鄰測試點間距0.2 mm,單獨對焊縫中的NLZ進行手動點測量,載荷 10 g,保壓時間10 s,壓痕對角線長約9 μm。按照GB/T16865-2013,焊接后沿焊件橫截面(垂直焊接方向)截取拉伸試樣,焊縫位于中間,標距長度50 mm,平行長度60 mm,平行段寬度12.5 mm,應變速率為2.5×10-3s-1,利用CMT5205電子萬能拉伸機對拉伸試樣進行拉伸實驗,以3個樣品的平均值作為力學性能的測試結果。利用附帶能譜儀(EDS)的Quanta 600F場發射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察處理后樣品橫斷面顯微組織形貌。利用LEXT OLS4000激光共聚焦顯微鏡測量樣品表面粗糙度Ra(輪廓算術平均偏差)。

利用JEM-3010型高分辨透射電鏡(HRTEM)分析樣品顯微組織變化。TEM樣品的制備過程：首先從焊縫上沿橫截面線切割成20 mm×4 mm×2 mm的樣品,采用水砂紙手工砂磨成厚度50 μm左右的薄片,然后從薄片上的NZ、TMAZ、熱影響區(heat affected zone,HAZ)和NLZ分別沖下直徑3 mm的圓片,在沖裁包含納米層區的樣品時將納米層區放在圓片的最中心。利用MTP-1A型磁力雙噴電解減薄儀減薄至穿孔,在離子減薄儀上擴大薄區完成TEM樣品制備,雙噴電解液為5%HClO4+95%C2H5OH (體積分數),電解溫度-30~-40 ℃,電流30~40 mA。

2 實驗結果與分析

2.1 焊縫金相組織

圖3分別為原始和焊前HSNC處理后的FSW接頭樣品宏觀組織。可以看出,NZ都呈盆狀,樣品底部全部焊透,與其它FSW組織相似[2~4,20],樣品經過工業CT掃描檢測未發現弱連接、氣孔等焊接缺陷。圖4為2A14鋁合金母材的OM像,呈典型的板條狀結構組織,晶粒尺寸較大,長約為300 μm,寬約為50 μm。圖5為原始樣品和HSNC樣品TMAZ、NZ的OM像。從圖5a可以看出,原始樣品在攪拌頭的攪拌和摩擦作用下發生了強烈的塑性變形,材料在形變作用下為晶粒儲存了應變能(作為再結晶過程的驅動力),原始晶粒經過塑性變形后發生動態再結晶。由于在焊后冷卻過程中再結晶的晶粒長大行為受到限制,最后在NZ形成尺寸約10 μm的等軸晶以及典型的洋蔥圈圓環,無晶粒異常長大現象,NZ與HAZ有較為明顯的晶粒尺寸變化界線。從圖3b可知,與原始樣品對比, HSNC樣品的NZ等軸晶晶粒(除NLZ外)尺寸約為10 μm、也是呈現典型的洋蔥圈圓環狀[11,17]。圖5b、c和e中晶粒晶界模糊區域表明焊接接頭中形成了NLZ,說明樣品經過HSNC處理后形成的GNS層被攪拌頭攪拌破碎成許多層狀形態組織,在塑性變形過程中以類似“S”線復雜形式[18]被分配到TMAZ和NZ中,NLZ分別融合在前進側(advancing side,AS)和后退側(retreating side,RS)的TMAZ中,AS中的NLZ輪廓清晰,RS中的NLZ輪廓模糊[11,17],有利于改善焊縫的力學性能。由于HAZ只受到焊接熱循環作用,未發生塑性變形,所以其中未發現NLZ。

圖3原始和混合表面納米化(HSNC)處理的FSW接頭橫截面的OM像

Fig.3Cross-sectional OM images of the FSW joints of the original (a) and the hybrid surface nanocrystallization (HSNC) (b) specimens (TMAZ—thermal-mechanical affected zone, NZ—nugget zone, HAZ—heat affected zone, BM—base metal, AS—advancing side, RS—retreating side)

圖42A14鋁合金母材顯微組織的OM像

Fig.4OM image of the 2A14 aluminum alloy BM

圖5原始樣品和HSNC樣品的OM像

Fig.5OM images of the original and HSNC specimens (NLZ—nanostructure layer zone)(a) TMAZ of the original specimen(b) TMAZ of AS of the HSNC specimen(c) TMAZ of RS of the HSNC specimen(d) NZ of the original specimen(e) NZ of the HSNC specimen

2.2 焊縫TEM像

圖6為原始和HSNC樣品的TEM像。從圖6a和b可以看出,原始樣品TMAZ的晶粒中有少量位錯線、位錯纏結等,晶粒一定程度細化但未發生等軸化,NZ的等軸晶粒中位錯線極少,沒有位錯纏結產生,TMAZ晶粒比NZ晶粒尺寸大且大小不均勻。結合圖5可知,2A14鋁合金的攪拌摩擦焊NZ的形成過程為：在攪拌針的攪拌和摩擦作用下,原始晶粒經過強烈的塑性變形在晶粒內形成高密度的位錯,位錯通過滑移、交滑移等方式進行交織和纏結,這些缺陷作為再結晶形核的驅動力,隨著焊縫的溫度急速上升至再結晶溫度時,形變晶粒中產生新的無畸變的等軸晶,由于焊縫的溫度上升非常快,在退火過程中回復來不及進行或進行不充分,應變能沒有大幅減少,晶界的遷移過程很難發生,再結晶晶粒長大行為受到限制[13,15]。在TMAZ晶粒中,由于受到的塑性變形和熱影響并不完全,再結晶過程進行不完整,部分位錯線或纏結并未作為再結晶晶粒形核的驅動力而留在晶粒中[2]。

圖6原始樣品和HSNC樣品的TEM像

Fig.6TEM images of the original and HSNC specimens (1—nanocrystalline, 2—submicron grain)(a) TMAZ of the original specimen(b) NZ of the original specimen(c) TMAZ of AS of the HSNC specimen(d) TMAZ of RS of the HSNC specimen(e) NZ of the HSNC specimen

從圖6c和d可以看出,HSNC樣品TMAZ中的NLZ晶粒內幾乎沒有位錯線,部分納米晶尺寸約為30 nm (如圖6c和d中的晶粒1),與表面納米化后表面納米晶尺寸一致[8,21,22],說明在攪拌摩擦焊過程中此部分納米晶未出現再結晶現象,另一部分晶粒長大成尺寸約150 nm的亞微米等軸晶(如圖6c和d中的晶粒2),AS與RS的TMAZ中NLZ晶粒形貌基本一致。從圖6e可知,NZ中NLZ晶粒內也未出現位錯線,與TMAZ中NLZ晶粒形貌的區別是發生靜態再結晶長大的納米晶粒(如圖6e中的晶粒1)、亞微米晶粒(如圖6e中的晶粒2)的尺寸更大(約200 nm)、比例更多,這是由于NZ的溫度普遍比TMAZ的溫度高,更有利于NLZ晶粒的再結晶形核率的提高與長大。結合圖5可知,HSNC樣品中NLZ的形成過程為：在攪拌針的攪拌和擠壓作用下,樣品表面GNS層破碎成若干層塊,隨著焊縫其它部分的非穩定態塑性流動[11,17],類似“S”線復雜形式分配在TMAZ和NZ的不同區域,焊縫在攪拌針的攪拌、摩擦和擠壓作用下溫度急速上升[10,13],因為納米晶有一定的熱穩定性[9],部分納米晶并未發生再結晶;還有部分納米晶雖未發生動態再結晶,但在高溫環境下直接發生了回復再結晶,晶粒尺寸由30 nm粗化到150~200 nm;由于納米晶晶粒尺寸小,單位體積內晶界表面積大,應變能高,有利于再結晶的形核及長大[9],所以剩下的一部分納米晶在塑性變形作用下產生較高密度的位錯[6,7],在應變能的驅動下發生動態再結晶及長大,晶粒尺寸由30 nm增大到150~200 nm。HSNC樣品TMAZ和NZ其它區域晶粒的細化過程與原始樣品TMAZ和NZ晶粒的細化過程一致。

2.3 顯微硬度

原始樣品與HSNC樣品焊縫橫截面的顯微硬度分布如圖7所示。可以看出,由于FSW的不對稱特性,焊縫的顯微硬度在各個區域的分布是不均勻的,FSW接頭顯微硬度變化呈現為典型的W型曲線分布[20]。原始樣品FSW接頭顯微硬度最低值發生在前進側的TMAZ (靠近HAZ),為95 HV,這與TMAZ中的強化相狀態發生軟化有關,在攪拌摩擦產生的高溫熱循環作用下,強化相可能發生了粗化或回溶,并且動態再結晶過程不完全[16],生成的晶粒大小不均勻,沒有生成細小等軸晶。NZ的顯微硬度約為110 HV,可達到基體顯微硬度(約145 HV)的75%左右,這是因為雖然在高溫環境下NZ的強化相可能發生粗化或溶解,但是晶粒變形后發生動態再結晶生成細小的等軸晶,提高了該區域的顯微硬度。

圖72A14鋁合金FSW接頭顯微硬度分布

Fig.7Micro-hardness distributions of the FSW joints of 2A14 aluminum alloy

HSNC樣品FSW接頭顯微硬度最低值發生在NZ,大小為106 HV,NLZ的顯微硬度均約為160 HV,比基體的顯微硬度高約10%,這是因為厚度范圍很窄的TMAZ中融入一定厚度的NLZ,且納米晶晶粒更為細小,即使發生再結晶現象,長大的晶粒尺寸依然在150 nm左右,比NZ的等軸晶更細小,提高了TMAZ的整體顯微硬度。在長大過程中NLZ納米晶粒吸收了周圍部分熱,使得TMAZ溫度相對降低,限制了沉淀相的回溶和粗化,有利于提高TMAZ周圍區域的顯微硬度。相對于厚度范圍很寬的NZ,雖然其中的NLZ分布在NZ的不同區域,但所占體積總比例很小,因此起到的強化作用較小,無法提升NZ的整體顯微硬度。

2.4 力學性能

表1是原始樣品與HSNC樣品FSW接頭拉伸力學性能和斷裂位置。結合圖8可知,原始樣品FSW接頭的抗拉強度為362 MPa,斷裂位置發生在前進側的TMAZ (靠近HAZ),與橫截面呈45°,這與TMAZ在焊縫中的走向及顯微硬度的測試結果基本一致[17],這主要是由于前進側受到攪拌針的旋轉和前進作用下產生摩擦熱和剪切熱,金屬塑性流變從前進側遷移到后退側,前進側的溫度相對后退側較高[16,23],沉淀相可能發生粗化或回溶相對較多,力學性能相對較低,所以斷裂位置發生在前進側TMAZ。經過HSNC處理后,FSW接頭的抗拉強度提高到385 MPa,相比原始樣品提高了6.4%,屈服強度也比原始樣品高,斷裂位置發生在NZ,這與顯微硬度的測試結果也基本一致,這主要是由于TMAZ包含NLZ的比例很高,NLZ中的納米晶粒及亞微米級晶粒尺寸小,晶界比表面積大,根據位錯理論[24],在拉伸塑性變形過程中,位錯源產生的高密度位錯在滑移運動時必須克服晶界的作用,位錯塞積開動相鄰晶粒中位錯源所需的外加切應力也提高,有利于增強焊縫最薄弱的TMAZ的力學性能。HSNC樣品的延伸率由原始樣品的7.8%提高到8.9%,提高了14.1%,這是因為與原始樣品相比,NLZ晶粒尺寸變小,晶粒內部位錯塞積群數目減少且長度減小,位錯塞積群前端應力降低,與此同時,晶界總面積非常大,晶界處的雜質濃度可能下降[25],位錯晶界不易開裂,提高了FSW接頭的塑性。此外,一定體積金屬內部的晶粒數目越多,晶粒之間的位相差可能越小,塑性變形可被更多晶粒分擔,有利于FSW接頭塑性的提高[24,25]。

圖8原始樣品和HSNC樣品FSW接頭斷裂位置圖

Fig.8Fracture positions of FSW joints of the original (a) and HSNC (b) specimens

圖9為原始樣品和HSNC樣品FSW接頭拉伸斷口的SEM像。從圖9a和b可以看出,原始樣品斷口為非等軸韌窩和撕裂韌窩,韌窩分布不太均勻,韌窩被普遍拉長,韌窩周圍有夾雜物顆粒存在,導致焊縫的塑性變形能力下降[17],這與TMAZ的金相組織和顯微硬度測試一致,斷裂方式屬于韌性斷裂。從圖9c和d可知,HSNC樣品斷口韌窩為典型的等軸韌窩,分布比較均勻,韌窩內可觀察到第二相質點,大韌窩中包含很多小韌窩,韌窩周圍夾雜物顆粒幾乎沒有,說明焊縫的塑性變形能力強,這與NZ的金相組織和顯微硬度測試結果一致,斷裂方式也屬于韌性斷裂。兩者的斷口形貌存在差異可能是由于HSNC樣品中NLZ在FSW過程中吸收了周圍的部分熱,限制了TMAZ沉淀相的粗化或回溶,此外,FSW接頭的NLZ晶粒非常細小,使得HSNC樣品焊縫在拉伸時有更多的納米級等軸晶粒參與塑性變形,導致HSNC樣品的力學性能和塑性變形能力同時增強。

圖9原始樣品和HSNC樣品的FSW接頭斷口的SEM像

Fig.9Low (a, c) and locally high (b, d) magnified fracture SEM images of FSW joints in the original (a, b) and HSNC (c, d) specimens

3 結論

(1) 焊前采用HSNC處理的2A14鋁合金樣品經過攪拌摩擦焊后,將材料表面的GNS層分配到焊縫的TMAZ、NZ中,并形成了一定厚度的NLZ,NLZ中包括原始的納米晶、吸熱后發生回復再結晶長大的亞微米級晶粒和動態再結晶后長大的亞微米級晶粒,TMAZ和NZ中NLZ的亞微米級晶粒尺寸分別約為150和200 nm。

(2) 原始樣品的顯微硬度最低處在前進側的TMAZ,大小為95 HV,HSNC樣品的顯微硬度最低處在NZ,大小為106 HV,NLZ的顯微硬度約為160 HV,由于HSNC樣品中NLZ占TMAZ的比例較大,提高了TMAZ整體區域的顯微硬度。

(3) HSNC樣品的抗拉強度為385 MPa,比原始樣品提高了6.4%,延伸率為8.9%,比原始樣品的塑性變形能力提高了14.1%,屈服強度也比原始強度有所提高。

(4) 與相應樣品的顯微硬度值最低處位置一致,原始樣品的斷裂發生在TMAZ,斷口形貌為非等軸韌窩和撕裂韌窩,HSNC樣品的斷裂發生在NZ,斷口形貌為典型的等軸韌窩,兩者的斷裂方式均為韌性斷裂。

來源--金屬學報