徐超,佴啟亮,姚志浩,江河,董建新

北京科技大學材料科學與工程學院 北京 100083

摘要

關鍵詞：鎳基高溫合金;GH4738;疲勞裂紋擴展;溫度敏感區間;氧化

GH4738合金是γ'相沉淀硬化型鎳基高溫合金,通過γ'相、少量MC及M23C6碳化物的強化作用,可獲得良好的強韌化匹配,即在高強度條件下具有足夠的韌性,同時又表現出很低的裂紋擴展速率,且具有很好的組織和性能穩定性,是650~700 ℃重要的渦輪盤選材,在地面燃氣輪機和先進航空發動機中得到廣泛應用[1],其熱端零部件都要經受復雜的環境因素作用,如高溫高壓、氧化等[2~4]。導致這些零部件失效的一種重要方式即高溫下的疲勞失效。統計表明,在飛機、發動機發生的失效事故中,零部件的疲勞損傷失效約占80%以上[5],其中相當一部分與熱疲勞有關。

在影響鎳基高溫合金的高溫疲勞性能的諸多因素中,溫度的影響尤為突出。溫度對其的影響是多方面的[6,7],例如材料的力學性能和組織的變化、高溫下的氧化作用等,都會影響合金的疲勞裂紋擴展行為。溫度升高,合金的力學性能衰減,致使其抗疲勞性能降低[6,8]。高溫下,鎳基高溫合金的光滑表面及斷裂面都會存在氧化的現象,并在自由表面及內部晶界[9~11]產生大量的氧化層。存在于晶界處的O或氧化物,會導致晶界結合力下降及沿晶斷裂增加,從而降低了合金的疲勞壽命[10,12,13]。研究[14]表明,疲勞裂紋擴展速率在低溫階段(200~350 ℃)隨溫度的變化不明顯,只有當溫度升高超過某一臨界值時,裂紋擴展速率才顯著增大,壽命急劇下降,即存在溫度敏感區間。一旦構件在服役過程中達到此溫度,就會在極短的時間內失效斷裂,嚴重威脅飛行器或設備的安全,造成巨大損失。目前,科研人員大多關注于GH4738合金的疲勞性能與溫度之間的關系研究,針對疲勞裂紋擴展的溫度敏感性及本質原因研究較少。本工作研究了GH4738合金在不同溫度下的疲勞裂紋擴展行為,并在700 ℃及室溫下進行中斷實驗觀察晶界氧化情況,結合力學性能變化、疲勞組織特征分析溫度影響合金疲勞裂紋擴展的本質原因。

1 實驗方法

實驗用鎳基變形高溫合金GH4738采用真空感應熔煉(VIM)+真空自耗重熔(VAR)的雙聯工藝冶煉。鋼錠開坯后模鍛成盤材,在盤件半徑的1/2處取樣,經固溶和時效處理,熱處理制度為：1020 ℃、4 h,油冷+845 ℃、4 h,空冷+760 ℃、16 h,空冷,樣品主要化學成分(質量分數,%)為：C 0.037,Si 0.07,Cr 19.05,Mo 4.36,Ti 2.90,Co 14.20,Al 1.35,Fe 0.18,Ni余量。

將機械拋光后的試樣進行化學侵蝕,侵蝕劑為2.5 g KMnO4+10 mL H2SO4+90 mL H2O,在該溶液中煮30~45 min,通過9XB-PC光學顯微鏡(OM)觀察其晶粒組織。對試樣進行電解拋光+電解侵蝕,并通過Supra 55場發射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)觀察其強化相形貌。電解拋光液為20%H2SO4+80%CH3OH (體積分數),電壓30 V,侵蝕時間3~5 s;電解侵蝕液為150 mL H3PO4+10 mL H2SO4+5 g CrO3,電壓5 V,時間10 s。

疲勞裂紋擴展實驗在CMT5204GL高溫疲勞裂紋擴展試驗機上進行。實驗方法參照ASTM標準E647-81。試樣按JB/T8189-1999并參照ASTM標準E647-81制成標準緊湊拉伸(CT)試樣。試樣尺寸如圖1所示。加熱爐升到設定溫度并保持恒溫狀態后,疲勞加載裝置便按照設定的加載波形對CT樣進行疲勞加載。實驗完成后,試樣隨爐冷卻到室溫后取出。

圖1疲勞裂紋擴展實驗的標準緊湊拉伸(CT)試樣

Fig.1Compact tension specimen of fatigue crack growth (FCG) test (unit: mm)

實驗在GH4738合金常規使用溫度范圍內選取650、700、750和800 ℃下的空氣環境中進行,應力比R=0.05,初始應力強度因子幅度ΔK=40 MPam1/2,最大載荷5650 N,加載波為疲勞加載的三角波,加載和卸載時間均為15 s,最大拉力和最小拉力下都保持2 s,如圖2所示。采用直流電位法測量實驗中試樣裂紋長度的變化,GH4738合金的裂紋長度變化Δa與電位變化ΔV關系為：Δa=5.927ΔV。利用FE-SEM觀察其微觀組織變化及斷口形貌。

圖2疲勞加載波形圖

Fig.2Fatigue load waveform figure

為了研究不同溫度下氧化對高溫合金疲勞裂紋的影響機制,對GH4738合金CT試樣實施中斷實驗。首先將試樣表面預先拋光,分別在室溫環境及700 ℃下進行疲勞裂紋擴展,循環加載一定周次后停止實驗,降到室溫后卸下試樣,放入無水乙醇中超聲波清洗,在FE-SEM下觀察裂紋擴展路徑及裂紋尖端區域,并利用其自帶的能譜儀(EDS)分析晶界位置的元素分布情況。

2 實驗結果與分析

2.1 顯微組織

GH4738合金的晶粒度、晶界及γ'相形貌如圖3所示。試樣的晶粒尺寸約為30~40 μm,晶界位置均存在斷續狀分布的M23C6型碳化物析出,平均尺寸約為100 nm的圓顆粒狀的γ'相彌散分布在基體中。

圖3GH4738合金組織形貌

Fig.3Microstructure of GH4738 alloy(a) grain size distribution (b) intergranular carbides andγ'phase

2.2 疲勞裂紋擴展行為

圖4給出了650、700、750和800 ℃下GH4738合金的疲勞裂紋擴展曲線。由圖4a疲勞裂紋擴展壽命a-N曲線可以看出,裂紋擴展壽命隨著溫度的升高急劇降低。700 ℃時的疲勞壽命僅為650 ℃時的1/4,750 ℃下合金更是在25 cyc下便發生斷裂,擴展壽命極短,800 ℃下試樣的疲勞壽命僅為幾個周期。由圖4b的裂紋擴展速率da/dN-ΔK雙對數曲線可以看出,裂紋擴展速率隨著溫度升高而急劇增加,750~800 ℃下,試樣在加載很少的周次下便發生快速斷裂,裂紋擴展迅速,尤其是800 ℃時,裂紋擴展極快,因此擴展速率曲線難以給出。由裂紋擴展曲線可見,溫度對GH4738合金的疲勞裂紋擴展行為有很大影響。

圖4GH4738合金疲勞裂紋擴展壽命(a-N)曲線及擴展速率(da/dN-ΔK)曲線

Fig.4Curves of fatigue crack growth lifetime (a) and fatigue crack growth rate (FCGR) (b) of GH4738 alloy at different temperatures (a—crack length,N—fatigue life, ΔK—stress intensity factor amplitude)

GH4738合金的疲勞裂紋擴展壽命雖然隨著溫度的升高而下降,但在不同的溫度區間內其擴展壽命的降低程度存在差別。結合圖5可以看出,實驗的初始ΔK=40 MPam1/2,溫度在650~700 ℃時,疲勞壽命顯著下降。可以認為對于同樣的初始ΔK條件,疲勞裂紋擴展存在一個壽命顯著下降的敏感溫度范圍。疲勞裂紋擴展行為是合金服役過程中極為重要的性能指標,它的優劣決定著合金能否長期、安全的運轉。因此,不僅要了解GH4738合金的安全使用溫度區間,更要深入研究溫度影響疲勞裂紋擴展行為的本質。

圖5不同溫度下GH4738合金的疲勞裂紋擴展壽命

Fig.5Curve of fatigue crack growth lifetime of GH4738 alloy at different temperatures

2.3 組織與性能

高溫下,合金組織容易發生變化,導致疲勞性能降低[7]。圖6為GH4738合金在不同溫度下疲勞實驗后的顯微組織。晶內γ'相尺寸及分布沒有發生明顯變化,二次γ'相的尺寸約100 nm,較小的三次γ'相均勻分布在基體上。800 ℃雖然已達到了合金的使用溫度上限,但合金在幾個加載周次下便發生斷裂,實驗時間較短,因而強化相變化不大,而晶粒尺寸在本實驗溫度范圍內也不會發生變化。可以看出,溫度升高時合金疲勞裂紋擴展速率增加、疲勞壽命急劇降低可能不是由強化相等微觀組織發生改變而導致的。

圖6不同溫度下GH4738合金疲勞實驗后的顯微組織

Fig.6Microstructures of GH4738 alloy tested at 650 ℃ (a), 700 ℃ (b), 750 ℃ (c) and 800 ℃ (d)

溫度升高會導致與熱激活相關的力學性能衰減,尤其是對疲勞性能具有較大影響的屈服強度σy和彈性模量E[6,8]。表1[15]為GH4738合金在不同溫度下的σy和E。由表可知,隨著溫度升高,σy及E呈下降趨勢。力學性能的變化往往會降低合金對疲勞裂紋的抗力,加速裂紋擴展。為探討合金在高溫下力學性能衰退對合金疲勞裂紋擴展的影響,將不同溫度下疲勞裂紋擴展速率曲線進行修正。

按文獻[16]處理方法,將σy和E的值代入下式,對ΔK做如下修正：

$\begin{array}{c}?{?}_{\mathit{norm}}=\mathit{\Delta K}/\sqrt{{?}_{?}?}\end{array}$(1)

式中,將GH4738合金裂紋擴展曲線圖4b中的橫坐標由ΔKnorm代替,修正后曲線如圖7所示。修正后,GH4738合金在各個溫度下的裂紋擴展曲線相互靠攏了一點,但位置變化很小。由此可見,溫度升高時合金的彈性模量及屈服強度等力學性能衰減,對裂紋擴展的影響很小,并非是疲勞性能出現急劇下降的主要原因。

圖7E和σy修正后的GH4738合金da/dN-ΔKnorm曲線

Fig.7da/dN-ΔKnormcurves of GH4738 alloy after modification ofEandσy(ΔKnorm—modified ΔK)

2.4 斷裂特征

對GH4738合金在650和750 ℃下的初始擴展階段及ΔK=45 MPam1/2區域處的斷口進行觀察,分析合金的抗疲勞裂紋擴展能力隨溫度升高而下降的原因,結果如圖8所示。650 ℃時,裂紋源處的疲勞裂紋以穿晶為主的形式擴展(圖8a),ΔK=45 MPam1/2時疲勞裂紋以穿晶和沿晶混合方式擴展,沿晶擴展傾向略有增加(圖8b);750 ℃下初始擴展階段及ΔK=45 MPam1/2時裂紋均沿晶界擴展,呈冰糖狀的斷口形貌,并且斷口存在較多的二次沿晶裂紋(圖8c和d)。從圖中還可見,隨著溫度升高,斷口表面的粗糙度增加,Jiang等[17]發現斷口表面粗糙度的增加是由于裂紋擴展速率加快造成的。可見750 ℃時裂紋在萌生后便進入了快速擴展區,裂紋擴展速率迅速增加,由于裂紋尖端能量的快速釋放,又將導致大量的二次沿晶裂紋產生。

圖8不同溫度下GH4738合金的斷口形貌

Fig.8Fracture morphologies of GH4738 alloy at fatigue crack initiation areas (a, c) and ΔK=45 MPam1/2(b, d) at 650 ℃ (a, b) and 750 ℃ (c, d)

由此可見,隨著溫度升高,合金斷裂模式由穿晶斷裂向沿晶斷裂轉變,且二次裂紋增加。晶界處原子排列混亂,且空位、位錯等缺陷較多,因此晶界表面活性較高。在高溫下,晶界是環境中O原子滲入基體中的快捷通道,O沿晶界擴散并與基體發生氧化反應,使晶界弱化。因此,溫度越高,晶界弱化程度越高,合金越趨于沿晶界斷裂,從而合金裂紋擴展速率加快,疲勞壽命降低。綜上結果可知,高溫下晶界弱化可能是溫度影響GH4738合金疲勞性能的原因之一。

2.5 疲勞裂紋擴展溫度敏感性

為了研究高溫下氧化對高溫合金疲勞裂紋擴展的影響,對GH4738合金在700 ℃下進行中斷實驗。經過約20 h、2130 cyc的循環加載后,試樣產生了長約1.8 mm的裂紋,如圖9所示。由圖9a可以看出,在循環載荷的作用下,裂紋主要沿著晶界進行擴展,并且疲勞裂紋附近的晶界發生明顯氧化,產生隆起的氧化產物。對晶界位置進行線掃描分析,從圖9b中觀察到晶界位置O含量明顯偏高,Co、Ti、Al也富集在晶界位置處,這些活潑元素與O原子發生氧化反應,生成脆性氧化物、孔洞等缺陷[18~20],降低了晶界強度。活潑金屬在氧化晶界處大量富集,生成的脆性氧化物體積膨脹而向外生長凸起,導致基體主要成分Ni、Cr被覆蓋,而呈現如線掃圖所示的Ni、Cr含量在氧化晶界呈降低的形勢。

圖9700 ℃下GH4738合金疲勞裂紋形貌及成分分析

Fig.9FCG path (a, b) and associated elemental linescan at the crack tip inFig.9b (c) of GH4738 alloy at 700 ℃ (Fig.9b is the local enlarged image of the square area inFig.9a)

對合金CT試樣進行室溫下的中斷實驗,經過約184 h、20451 cyc的循環加載后,試樣產生了長約220 μm的裂紋,如圖10所示。從圖10a可以看出,疲勞裂紋呈典型的“Z”字形擴展路徑,且沿裂紋周圍存在大量的滑移帶。從圖10c中發現試樣表面的主要成分為基體中的Ni和Cr,而O含量很低,且裂紋處的元素分布與基體的幾乎一樣,并沒有出現成分富集,說明常溫下合金的裂紋沒有氧化產物的生成,疲勞裂紋擴展幾乎不受氧化的影響。這表明當溫度較低或在室溫時,O對裂紋尖端及晶界作用很小,因而疲勞裂紋是以穿晶斷裂為主的形式擴展。

圖10室溫下GH4738合金疲勞裂紋形貌及成分分析

Fig.10FCG path (a, b) and associated elemental linescan at the crack tip inFig.10b (c) of GH4738 alloy at room temperature (Fig.10b is the local enlarged image of the square area inFig.10a)

環境中的O原子除通過短程擴散影響裂紋尖端外,還可以通過長程擴散進入材料內部,O在裂紋尖端通過晶界快速進入基體,在晶界上聚集,發生氧化反應,使晶界弱化[21~23]。從圖9b可以看到,在凸起的氧化產物上面存在著沿晶裂紋,說明O在裂紋擴展至此晶界之前便已經滲入,并與活潑金屬化合生成脆性氧化物,而后裂紋沿此弱化的晶界處擴展,亦或是在此弱化晶界處引發了二次裂紋。這些楔形氧化物[22]扎入晶界內,在循環載荷作用下容易產生應力集中而生成空洞及微裂紋,從而增加了裂紋沿晶界擴展的傾向。因此,通過對比室溫下的疲勞裂紋,高溫下的氧化作用會對合金的疲勞裂紋擴展產生巨大的影響。

Jiang等[24]對渦輪盤用粉末鎳基高溫合金LSHR (low solvus high refractory)的研究也表明了高溫下氧會對疲勞裂紋擴展行為產生極大的影響,分別采用粗晶(CG)和細晶(FG) LSHR測試其在650 ℃下的空氣及真空環境中的疲勞裂紋擴展行為,由疲勞裂紋擴展速率曲線得出無論是粗晶還是細晶試樣,650 ℃空氣下的FCGR都要比真空下的高。這表明高溫下空氣中的O會優先與晶界活性元素反應而弱化晶界,從而使裂紋沿晶擴展,擴展速率加快。此外,粗晶試樣的FCGR要比細晶的低,粗晶組織由于具有較少的晶界數量,減少了與O作用的晶界面積,因而薄弱點較細晶的少,FCGR也較低,這也恰好表明了高溫下O對晶界的弱化是導致合金抗疲勞性能降低的主要原因。Pfaendtner等[12]及Molins等[25]對718合金在真空和空氣環境中的裂紋擴展的研究也呈現同樣的結果,說明高溫氧化對鎳基高溫合金抗疲勞性能的影響具有共性,本工作中的GH4738合金也不例外。

圖11為750 ℃下GH4738合金的裂紋形貌。對裂紋源處的二次沿晶裂紋區域觀察發現(圖11a),晶粒內部產生了較多的滑移帶,并且晶界存在明顯的氧化跡象。圖11b為裂紋尖端的形貌,疲勞裂紋沿晶界擴展,并且裂紋尖端附近晶粒亦有滑移帶產生,在裂紋尖端前沿的晶界上可以觀察到微小的空洞及裂紋。Lerch等[26]研究Wasploy合金在25~800 ℃疲勞斷裂行為時觀察到了相似的規律,沿晶裂紋的產生主要由于2種不同的損傷機制交互作用導致：晶界氧化和循環加載變形。溫度升高,O在晶界的擴散加劇并與活潑元素發生氧化反應弱化晶界,使晶界協調變形能力變差;在循環加載下晶內發生變形產生滑移帶,位錯通過滑移帶向晶界遷移并逐漸堆聚,晶界處缺陷增多又會導致吸附氧的能力增加,氧化加劇,晶界協調變形能力進一步變差,導致應力集中并最終萌生裂紋,尤其是三叉晶界及相鄰晶粒取向相差較大的晶界,如圖11c所示。由此可見裂紋尖端滑移帶的產生促進O的吸附,且溫度越高,吸附能力越強,從而對裂紋擴展壽命產生影響。

圖11750 ℃下GH4738合金疲勞裂紋附近的組織形貌

Fig.11Morphologies around the fatigue crack of GH4738 alloy at 750 ℃(a) secondary crack(b) crack tip zone(c) triple junction

3 結論

(1) 隨溫度升高,GH4738合金的疲勞裂紋擴展速率顯著增加,當晶粒尺寸為30~40 μm、初始應力強度因子幅度ΔK為40 MPam1/2時,GH4738合金疲勞裂紋擴展壽命在650~700 ℃內顯著下降,存在一個溫度的敏感區。合金的斷裂方式由650 ℃時的穿晶和沿晶混合型向更高溫下的沿晶斷裂轉變。

(2) 本實驗條件下,GH4738合金的疲勞裂紋擴展行為存在溫度敏感區間并不是由于材料的組織和力學性能的變化,主要是高溫下O的氧化作用所致。

(3) 高溫下O通過裂紋尖端、滑移帶間接進入晶界或O直接滲入晶界的方式,與晶界處的活性元素(Co、Ti、Al)反應生成脆性氧化物,降低了晶界強度,從而使合金的抗疲勞性能顯著下降。

來源--金屬學報