劉廷光1,夏爽2,,白琴2,周邦新2,陸永浩1

1 北京科技大學國家材料服役安全科學中心 北京 100083
2 上海大學材料科學與工程學院 上海 200072

摘要

關鍵詞：316L不銹鋼;晶界網絡;孿晶界;三叉界角;四叉界角

自從19世紀60年代首次使用光學顯微鏡觀察到材料的晶粒結構[1]以來,顯微組織表征與分析就成為材料學研究的重要手段,也是推動人類對材料的認識從經驗轉向科學研究的不可或缺因素。在多晶體金屬材料研究歷史上,晶粒是首先被關注也是被始終關注的最主要的顯微組織特征,晶粒的形貌和尺寸能夠在材料二維(2D)截面顯微組織圖上被很好地體現出來,定量表征也比較容易,成為利用顯微組織揭示材料性能的主要參數,比如Hall-Petch公式建立了材料強度與晶粒尺寸之間的定量關系。然而,Hall-Petch公式的更深層次解釋是晶界的作用[2],晶界對位錯的阻礙作用造成了材料強度隨晶粒尺寸減小而增加。但是,長期以來晶界卻大多時候被當作晶粒的附屬品研究,很少被作為獨立對象成為研究主角,晶界的表征與定量化相對困難是主要原因之一,2D截面圖上觀察到的晶界很難體現真實的三維(3D)晶界形貌與尺寸[3,4],更難以反映晶界網絡整體結構,3D顯微表征技術對開展晶界和晶界網絡研究十分必要。

在2D截面顯微組織圖上,晶界網絡由晶界和三叉界角2種基本結構構成,晶界是一條線,三叉界角為三條晶界相交構成,其交點稱為三叉交點[5,6,7]。真實的3D晶界網絡包含晶界、三叉界角和四叉界角3個基本結構單元[5,7],晶界是一個面;三叉界角中的3條晶界相交成一條線,稱為三叉交線[5,6,7];四叉界角是4個彼此鄰接的晶粒之間的6個晶界構成的空間幾何體[5,8~10],是體現晶界網絡空間結構的最小單元,這6條晶界有1個公共交點,稱為四叉交點(其實從晶界網絡的角度應該被稱作六叉界角和六叉交點)。四叉界角是無法在2D截面圖中觀察到的,只能在3D顯微組織中進行研究。

晶界是多晶體金屬材料中晶粒之間的過渡區域[11],晶格排列不規則,自由體積高,盡管晶界在常溫下起到強化作用,但在高溫下以及在腐蝕性溶液、H2等特殊環境中,晶界是薄弱環節,容易發生晶間開裂[12,13,14,15]、晶間腐蝕[16,17,18]、氫致晶間開裂/催化[19]等破壞,因此,通過晶界強化提高材料服役性能是材料學研究的重要方向之一。研究發現,以孿晶界為主的低Σ重位點陣(CSL)晶界(Σ≤29)具有比隨機晶界更強的抗晶間破壞能力[12~18,20,21],被稱為特殊晶界,尤其是孿晶界(Σ3)幾乎不發生晶間開裂。原因是這類晶界的重位陣點密度較高,晶界能較低,不利于雜質元素偏聚和第二相析出[22]。Σ值是基于CSL模型的重位陣點密度的倒數[11]。因此,Watanabe[23]于1984年提出“晶界設計與控制”的構想,通過在材料中形成大量特殊晶界提高材料的抗晶間破壞能力。隨后,這一構想在Lin等[24]、Lehockey等[25]的工作中被實現,隨著材料中特殊晶界比例的提高,鉛酸電池板使用壽命顯著提高[25],材料的抗晶間腐蝕能力顯著增強[24]。在這幾個成功案例之后,材料的“晶界設計與控制”的構想獲得研究人員的大量關注,逐漸發展成晶界工程研究領域[11]。

晶界工程領域歷經30多年發展[26,27],已經取得了大量卓有成效的研究成果,但是目前仍然存在2個關鍵問題有待解決。一是,晶界工程優化材料的晶界網絡評價標準[26,27,28],早期研究[29,30,31]中主要使用特殊晶界比例評價晶界工程處理效果(在近期的大量論文中也是主要評價參數),但是,近期研究發現[18,32],晶界網絡優化不僅與特殊晶界比例有關,還與特殊晶界在晶界網絡中的分布規律有關,特殊晶界以何種規律分布才能有效打斷隨機晶界網絡連通性是揭示晶界工程技術改善材料晶間相關性能的關鍵。二是,雖然研究顯示晶界工程處理能夠提高材料的抗晶間腐蝕能力(奧氏體不銹鋼和鎳基合金經過晶界工程處理后晶間腐蝕失重速率降低50%~70%[17,20]),但是在抗晶間應力腐蝕開裂上卻沒有如此顯著的效果,這也主要與隨機晶界網絡的連通性相關[12]。這2個關鍵問題的解決都涉及對晶界網絡的深入研究[32],需要首先揭示孿晶界在晶界網絡中的分布特征,比如已經知道含有2條孿晶界的三叉界角能夠有效阻止裂紋擴展,但是對孿晶界在四叉界角中的分布規律及其對晶間開裂的影響規律還不清楚。傳統的2D顯微表征方法無法揭示晶界網絡的結構特征,是晶界網絡相關研究較少的主要原因。

本工作使用3D-電子背散射衍射(3D-EBSD)技術研究316L不銹鋼的3D顯微組織,揭示孿晶界在三叉界角、四叉界角、晶粒界面等3D晶界網絡結構中的分布規律。

1 實驗方法

實驗材料是普通316L不銹鋼,主要化學成分(質量分數,%)為：Cr 16.26,Ni 10.10,Mo 2.08,C 0.028,Si 0.47,Mn 1.03,P 0.044,S 0.005,Fe余量。處理工藝為：1000 ℃熱軋壓下量50%,水淬,1000 ℃保溫0.5 h,水淬。試樣尺寸為15 mm×10 mm×20 mm,使用水磨砂紙打磨試樣表面至600號,分析面(10 mm×20 mm)打磨至2000號,然后使用連續截面法結合EBSD技術進行3D顯微組織分析,即3D-EBSD技術。本工作實驗方法同文獻[4]。

3D-EBSD數據采集示意圖如圖1所示,采集流程為：機械拋光制備連續截面→厚度削減量測量→采集區域標記→EBSD采集。該流程重復進行101次,在同一位置不同深度截面上獲得101層2D EBSD數據,平均層間距為2.55 μm。精密機械拋光是3D-EBSD采集的關鍵,首先,使用固定壓力和固定轉速(100 r/min)持續拋光固定時間(20 min),以獲得固定的厚度削減量;其次,拋光過程中使用Buehler 40-7920型拋光布和40-6377-064型拋光液,以獲得無表面應變層的光亮表面,能夠直接進行EBSD采集。這101層EBSD采集識別率在80%~95%。

圖1連續截面法采集三維電子背散射衍射(3D-EBSD)區域示意圖

Fig.1Schematic of the block for three-dimensional electron backscatter diffraction 3D-EBSD collection by serial-sectioning

使用Dream3D軟件把所采集的101層2D EBSD數據重構成3D-EBSD數據[33],3D重構過程包括自動對中、識別晶粒、降噪處理、識別晶界、界面光滑、著色等操作。然后使用ParaView軟件對3D顯微組織進行顯示,能夠單獨顯示指定晶粒和晶界。Dream3D軟件結合作者自編的Matlab程序,能夠進行3D顯微組織特征定量分析,包括晶粒尺寸、晶界尺寸、晶粒的晶界面數[4],以及晶粒的鄰接晶界面數、晶界的鄰接晶界面數等參數,以及進行孿晶界識別、三叉界角識別、四叉界角識別等。本工作中使用Brandon標準定義孿晶界[34]。本工作所用材料及3D-EBSD數據已經在文獻[4]中使用,但文獻[4]主要研究3D晶粒的形貌特征與尺寸分布,本工作將注重研究孿晶界與晶界網絡。

2 實驗結果

圖2a是使用101層2D EBSD數據重構出的3D顯微組織。與2D顯微組織分析類似,晶粒和晶界是3D顯微分析首先關注的顯微組織特征,該3D顯微組織的晶粒和晶界已經在前期研究[4]中被詳細分析,共包含1840個晶粒,平均晶粒尺寸(等效球直徑)為28.4 μm;共包含9177個晶界,平均晶界尺寸(等效圓直徑)為21.1 μm。圖2b是扣除晶粒后的3D晶界網絡。結構十分復雜,三叉界角和四叉界角是構成晶界網絡的基本結構單元[7],晶粒的晶界面及鄰接晶界面、晶界的鄰接界面是進一步分析晶界網絡特征的結構單元,本工作將逐步分析孿晶界在晶界網絡的這4種結構單元中的分布規律,從而揭示孿晶界在晶界網絡中的分布特征。

圖2重構的3D-EBSD顯微組織和3D晶界網絡

Fig.2Reconstructed 3D-EBSD microstructure which is colored according to inverse pole figure (IPF) in directionZ(a), and reconstructed grain boundary network which was colored according to the boundary misorientations (b)

2.1 三叉界角

三叉界角[5,6,7]是由3個彼此鄰接的晶粒之間的3個晶界相交構成的結構單元,圖3是三叉界角的3D示意圖。這3個晶粒和晶界構成一條交線,稱為三叉交線。在2D截面顯微組織中,三叉交線被顯示成一個點。三叉界角的3個晶界中最多可能有2個孿晶界(∑3)[35],因此,根據孿晶界在三叉界角中的分布可以把三叉界角分為3種：不含孿晶界的三叉界角(0T-TJ),含有1條孿晶界的三叉界角(1T-TJ),以及含有2條孿晶界的三叉界角(2T-TJ)。從圖2所示316L不銹鋼的3D-EBSD顯微組織中,可以找到這3種三叉界角的實例,如圖4所示。對于含有2條孿晶界的三叉界角,可以使用CSL模型計算出另外一條晶界必定是∑9晶界[35],例如圖4c所示的三叉界角,晶粒G1、G2、G3的晶體取向分別為(33.2°,14.6°,291.6°)、(160.0°,39.2°,222.5°)、(279.8°,17.1°,68.1°),從而可以計算出晶界F12和F23為Σ3,晶界F13為Σ9。

圖3三叉界角3D示意圖

Fig.3Schematics of triple junction
(a) the three grains that they are neighbors mutually
(b) the three grain boundaries between the three grains which have a common line named triple line (The label FABmeans the boundary between grain A and grain B corresponding toFig.3a, the same for labels FACand FBC)

圖4316L不銹鋼3D-EBSD顯微組織中3個典型的三叉界角實例

Fig.4Examples of triple junction from the 3D-EBSD microstructure of the 316L stainless steel
(a) 0T-TJ: a triple junction without twin boundary
(b) 1T-TJ: a triple junction with one twin boundary
(c) 2T-TJ: a triple junction with two twin boundaries (G1, G2 and G3 are grain numbers. F12means the boundary between grain G1 and grain G2, the same for F13and F23)

2.2 四叉界角

四叉界角[5,8~10]是由4個彼此鄰接的晶粒之間的6個晶界構成的空間結構,其3D示意圖如圖5所示。這6個晶界構成4個三叉界角,并相交于一點,稱為四叉交點。四叉界角的6個晶界中最多可能有3個孿晶界[35],因此,根據孿晶界在四叉界角中的數量及排布,四叉界角可以被分為5種,如圖6所示：不含孿晶界的四叉界角(0T-QJ),含有1個孿晶界的四叉界角(1T-QJ),含有2個孿晶界的四叉界角(2T-QJ1和2T-QJ2),以及含有3個孿晶界的四叉界角(3T-QJ)。2T-QJ1和2T-QJ2雖然都有2個孿晶界,但孿晶界在四叉界角中分布的拓撲結構不同,對晶間破壞的阻礙效果也不同[32],因此被分為2類。對于含有3個孿晶界的四叉界角,這4個晶粒之間的取向關系受到CSL模型制約,3個孿晶界在四叉界角中的分布模型只有圖6所示這一種形式,而且另外3個晶界的∑值完全確定,可以根據CSL模型計算出,其中2個晶界是∑9,另外一個是∑27。如圖6中的3T-QJ,假如晶界a、c、e為∑3,則晶界b和f是∑9,進而計算出晶界d是∑27。

圖5四叉界角3D示意圖

Fig.5Schematic showing quadruple junction
(a) the four grains that they are neighbors mutually (A, B, C and D are grain numbers. FADmeans the boundary between grain A and grain D, the same for FBDand FCD)
(b) the six grain boundaries between the four grains which have a common point called quadruple point (FABmeans the boundary between grain A and grain B, the same for others)

圖6孿晶界在四叉界角中的5種分布情況3D示意圖

Fig.6Classification of quadruple junctions according to the number and arrangement of twin boundaries (0T-QJ means quadruple junction without twin boundary; 1T-QJ means quadruple junction with one twin boundary; 2T-QJ1and 2T-QJ2mean quadruple junction with two twin boundaries and its isomerism; 3T-QJ means quadruple junction with three twin boundaries)

這2種四叉界角都可以在圖2b所示316L不銹鋼的3D晶界網絡中找到實例,如圖7所示。其中圖7e是3T-QJ,這4個晶粒G1、G2、G3、G4的晶體取向分別為(33.2°,14.6°,291.6°)、(160.0°,39.2°,222.5°)、(279.8°,17.1°,68.1°)、(205.5°,33.2°,156.7°),從而可以計算出晶界F12、F14和F23為∑3,晶界F13和F24為∑9,F34為∑27b。圖7b~d所示四叉界角中的孿晶界已在圖中標出。另外可見,圖7中部分晶粒的形貌十分復雜,這是由孿晶造成的[4],316L是奧氏體不銹鋼,且層錯能較低,再結晶過程中容易生成孿晶,一個晶粒長大過程中可能生成一系列的孿晶,造成該晶粒的形貌十分復雜。如圖7b中的灰色晶粒上有一個片狀空缺,為該晶粒的1個孿晶;圖7c中褐色晶粒有一個片狀枝杈,枝杈上又有多個片狀枝杈,與2D圖中常見的片狀孿晶對應。復雜形貌晶粒在2D截面圖中可能被顯示為多個不相連的區域,從而被識別為多個晶粒。另外,個別晶界由2個不相連的區域構成,如圖7d中的綠色晶界,這是因為在識別晶界過程中,2個晶粒之間的界面被識別為一個晶界,復雜形貌晶粒之間可能存在多個接觸界面,造成晶界形貌十分復雜。

圖7316L不銹鋼3D-EBSD顯微組織中5個典型四叉界角實例

Fig.7Examples of quadruple junctions from the 3D-EBSD microstructure of 316L stainless steel (G1, G2, G3 and G4 are grain numbers. The label F12means the boundary between grain G1 and G2, the same for others)
(a) 0T-QJ (b) 1T-QJ (c) 2T-QJ1(d) 2T-QJ2(e) 3T-QJ

2.3 孿晶界在晶粒上的分布

圖2a所示316L不銹鋼的3D-EBSD顯微組織中有1840個晶粒,其中包括891個與外空間相交的晶粒,平均每個晶粒有11個晶界面(晶粒與外空間之間的界面被看作該晶粒的一個晶界面)。晶間腐蝕一般沿隨機晶界擴展,孿晶界具有很強的抗晶間腐蝕能力[12~18,20,21],一般認為孿晶界接觸的晶粒之間不會因晶間腐蝕而脫離,因此,一個晶粒上有多少個孿晶界面是需要研究的問題,孿晶界面數越多的晶粒,在晶間腐蝕過程中越不容易和周圍的晶粒脫離。圖8是3D-EBSD顯微組織中這1840個晶粒的晶界數與孿晶界數關系統計及其線性擬合曲線。基本符合線性關系,晶界數越多的晶粒的孿晶界數也越多。晶界數最多的晶粒有126個晶界,該晶粒有16個孿晶界;有2個晶粒含有的孿晶界數最多(22個),它們的晶界數分別為113和93個。圖8中擬合曲線斜率(0.173)表示晶粒的晶界中孿晶界的個數比約為17.3%,平均每個晶粒有2.03個孿晶界。

圖83D晶粒的晶界數與孿晶界數關系統計及其線性擬合

Fig.8Relationship between the numbers of boundaries and twin boundaries (TBs) per grain in the 3D-EBSD microstructure of 316L stainless steel, and its linear fitting

進一步分析晶粒的抗晶間腐蝕脫落能力,不僅與該晶粒的孿晶界數有關,還與該晶粒周圍的孿晶界數有關[17,20,32],假如某晶粒周圍都是孿晶界,晶間腐蝕過程就無法擴展到該晶粒處。圖9為316L不銹鋼3D-EBSD中所有晶粒的鄰接晶界數與鄰接孿晶界數關系統計及其線性擬合,晶粒的鄰接晶界指該晶粒的所有晶界面及與該晶粒點接觸和面接觸的所有周圍晶界?？梢钥闯?晶粒的鄰接孿晶界數與鄰接晶界數之間呈線性關系,鄰接晶界數越多的晶粒的鄰接孿晶界數也越多,擬合曲線斜率(0.200)表示晶粒的鄰接晶界中平均有約20.0%為孿晶界。在這1840個晶粒中,單個晶粒最多有516個鄰接晶界,同時該晶粒的鄰接孿晶界數也最多,有102個;平均每個晶粒有39.85個鄰接晶界,有8.02個鄰接孿晶界。

圖93D晶粒的鄰接晶界數與鄰接孿晶界數關系統計及其線性擬合

Fig.9Relationship between the numbers of neighboring grain boundaries (GBs) and neighboring TBs per grain in the 3D-EBSD microstructure of 316L, and its linear fitting (The neighboring boundaries of a grain include not only faces of the grain but also faces that connect by line or point with the grain)

2.4 孿晶界沿晶界的分布

晶界的抗晶間破壞能力是晶界工程領域關注的重點,∑值是影響晶界抗開裂能力的主要因素之一[12~18,20,21],比如∑3晶界和小角晶界的抗晶間應力腐蝕開裂能力明顯高于隨機晶界,∑9和∑27也表現出較強的抗晶間開裂能力。進一步從晶界網絡上分析晶界的抗開裂能力[27],不僅與該晶界本身的性質有關,還與該晶界周圍晶界的性質有關[32],比如一個被孿晶界包圍的隨機晶界,晶間裂紋無法擴展到該晶界,該晶界也就不會發生開裂;與2個孿晶界構成三叉界角的晶界(∑9),即使發生晶間開裂,其裂紋張開程度也會受到制約[15,32]。因此,研究晶界的鄰接晶界的∑值分布是很有價值的,有助于揭示整個晶界網絡特征。

圖2b所示316L不銹鋼3D-EBSD顯微組織中共包含9177個晶界,各個晶界的鄰接晶界數與鄰接孿晶界數關系統計如圖10所示,數據點比較分散,說明它們之間的相關性不強。晶界的鄰接晶界指與該晶界線相交的所有晶界,即與該晶界構成三叉界角的所有晶界。平均每個晶界有9.35個鄰接晶界,進而可以推算出平均每個晶界構成4.657個三叉界角;平均每個晶界有1.99個鄰接孿晶界;最多的單個晶界有90個鄰接晶界,同時該晶界的鄰接孿晶界數也最多,為17個。另外,盡管圖10顯示晶界的鄰接晶界數與鄰接孿晶界數相關性不強,但線性擬合斜率(0.197)也能在一定程度上反映出孿晶界數占晶界的鄰接晶界數平均比值約為19.7%。

圖103D晶界的鄰接晶界數與鄰接孿晶界數關系統計及其線性擬合

Fig.10Relationship between the numbers of neighboring GBs and neighboring TBs per grain boundary in the 3D-EBSD microstructure of the 316L, and its linear fitting (The neighboring boundaries of a grain boundary mean that all boundaries connect by line with the boundary)

3 分析討論

對各類型CSL晶界的晶間開裂敏感性統計已經有較多研究成果[12~18,20,21],基本能夠確定孿晶界(Σ3)對晶間開裂免疫力很強,其它低ΣCSL晶界(Σ<29)具有一定的抗晶間開裂能力。但是,單個晶界的抗晶間開裂能力并非材料整體抗晶間開裂能力的決定因素,打斷隨機晶界網絡連通性才是提高材料抗晶間破壞能力的關鍵[27]。因此,近幾年晶界工程領域的研究重點已經逐漸從各類型CSL晶界的開裂敏感性分析轉向對整個晶界網絡的拓撲特征研究上[27],即特殊晶界在晶界網絡中如何分布才能有效打斷隨機晶界網絡連通性。但是,“隨機晶界網絡連通性”[7,28]這一概念是基于2D思維提出的,圖11所示為316L不銹鋼3D-EBSD中第100層2D截面的晶界網絡圖和隨機晶界網絡圖。在2D截面圖中能夠很容易判斷隨機晶界網絡連通性,并根據連通性判斷出晶間腐蝕無法從圖11所示采集區域的左側貫穿到右側。但是,當觀察維度擴展到3D空間,需要對“晶界網絡連通性”這一概念重新定義才能判斷隨機晶界網絡連通性是否被打斷。

圖11316L不銹鋼第100層2D EBSD圖中的CSL晶界網絡和隨機晶界網絡

Fig.11The grain boundary network with CSL characters (a) and the random-boundary-network (b) of the 100th slices in the 3D-EBSD of the 316L stainless steel

圖12a為晶間裂紋面3D示意圖。晶間裂紋沿圖中灰色晶界面擴展(盡管真實的晶間裂紋面是分枝杈的[12]),雖然特殊晶界(白色區域)不發生開裂[36],但是晶間裂紋能夠繞過特殊晶界從試樣頂面擴展到底面,然而試樣的前半部分和后半部分并不會被這一貫穿的晶間裂紋徹底分開,它們仍然被白色區域連在一起。那么該裂紋面所沿隨機晶界網絡是否可以被判斷為連通的,還是不存在孔洞(特殊晶界)的貫穿試樣的隨機晶界面才能夠被認為是連通的隨機晶界網絡?對于后一種情況,隨機晶界網絡的開裂才能導致試樣的徹底斷裂。然而,無論如何定義隨機晶界網絡連通性,判斷真實3D晶界網絡中是否存在不含孔洞的聯通的隨機晶界網絡,或者尋找出一個含有最少孔洞的貫穿試樣的隨機晶界網絡,都是十分困難的(從作者目前掌握的3D-EBSD處理軟件功能看是做不到的)。圖12b為316L不銹鋼所測3D-EBSD組織中的隨機晶界網絡(非孿晶界網絡,目前3D-EBSD處理軟件難以識別其它類型CSL晶界),圖12c為孿晶界網絡。3D隨機晶界網絡中共有7353個隨機晶界,其中7350個晶界是連通的,能夠通過線接觸連接在一起,其余3個是孤立存在的隨機晶界(不和其它隨機晶界線接觸),但是無法確定其中是否存在不含孔洞的貫穿試樣的隨機晶界網絡。3D孿晶界網絡中共有1824個孿晶界,其中1819個孿晶界是連通的,其余5個孿晶界是孤立存在的孿晶界(不和其它孿晶界線接觸)。

圖12晶間裂紋3D示意圖及所測316L不銹鋼的3D隨機晶界網絡和3D孿晶界網絡

Fig.12Schematic map to show a 3D intergranular crack (a), 3D random boundary network (b) and 3D twin boundary network (c) of the 316L stainless steel

總之,對于分析整個晶界網絡的連通性,目前的3D-EBSD處理軟件仍然存在困難,只能通過局部晶界網絡特征分析來研究整個晶界網絡的分布特征。晶界、三叉交線、四叉交點是構成晶界網絡的3個基本元素。至于是否存在更多個晶界(>3)相交于一條線的情況,及更多個晶界(>6)相交于一個點的情況,目前無法確認。盡管圖2b中發現了4個晶界相交于一條線的情況,但交線都很短(只有1~2個步長),應該是由于3D-EBSD采集分辨率不夠高引起的,因此,本工作暫不討論這些情況。

本工作所測316L不銹鋼的3D-EBSD 組織中,孿晶界在整個晶界網絡中所占晶界數量比為19.9%,所占晶界面積比為36.2%,說明孿晶界的平均面積大于隨機晶界。一個三叉界角中最多可能有2個孿晶界,所測316L不銹鋼3D晶界網絡中平均每個三叉界角有0.68個孿晶界,如圖13所示。各類型三叉界角(0T-TJ、1T-TJ和2T-TJ)所占百分比如圖14所示。大部分三叉界角是1T-TJ和0T-TJ,2T-TJ所占比例只有9.4%。一個四叉界角中最多有3個孿晶界,所測316L不銹鋼3D晶界網絡中平均每個四叉界角有1.34個孿晶界,各類型四叉界角(0T-QJ、1T-QJ、2T-QJ和3T-QJ)所占比例如圖14所示。可見,大部分四叉界角含有1~2個孿晶界,含有3個孿晶界的四叉界角所占比例為7.9%。孿晶界沿晶粒和沿晶界的分布特征參數如圖13所示。已經在上一節中討論,孿晶界在晶粒的晶界面、晶粒的鄰接晶界和晶界的鄰接晶界中的分布比例分別為17.3%、20.0%和19.7%,與整個晶界網絡中孿晶界的個數百分比(19.9%)接近,而且圖8和圖9顯示各晶粒周圍的孿晶界數與晶界數基本呈線性分布,說明孿晶界在整個晶界網絡中分布比較均勻。

圖13孿晶界在3D晶界網絡中的分布統計

Fig.13Statistics of distribution characteristics of twin boundaries in the 3D grain boundary network of 316L stainless steel (A—average number of twin boundaries per triple junction;B—average number of twin boundaries per quadruple junction;C—average number of boundaries per grain;D—average number of twin boundaries per grain;E—average number of neighboring boundaries per grain;F—average number of neighboring twin boundaries per grain;G—average number of neighboring boundaries per boundary;H—average number of neighboring twin boundaries per boundary)

圖14316L不銹鋼中各類型三叉界角與四叉界角比例統計

Fig.14Distributions of triple junction character and quadruple junction character in the 3D grain boundary network of 316L stainless steel, but it should be noted here that not all quadruple junctions were included in this statistic because the current software cannot find all quadruple junctions automatically

4 結論

(1) 根據孿晶界在三叉界角中的分布,三叉界角可分為不含孿晶界的三叉界角(0T-TJ)、含有1個孿晶界的三叉界角(1T-TJ)和含有2個孿晶界的三叉界角(2T-TJ) 3種。在所測316L不銹鋼3D-EBSD晶界網絡中,平均每個三叉界角有0.68個孿晶界,大部分三叉界角為1T-TJ和0T-TJ,2T-TJ所占比例為9.4%。

(2) 根據孿晶界在四叉界角中的分布,四叉界角可分為不含孿晶界的四叉界角(0T-QJ)、含有1個孿晶界的四叉界角(1T-QJ)、含有2個孿晶界的四叉界角及其異構體(2T-QJ1和2T-QJ2)和含有3個孿晶界的四叉界角(3T-QJ) 5種。在所測316L不銹鋼3D-EBSD晶界網絡中,平均每個四叉界角有1.34個孿晶界,大部分四叉界角為1T-QJ和2T-QJ,3T-QJ所占比例為7.9%。

(3) 316L不銹鋼3D-EBSD顯微組織中,孿晶界在整個晶界網絡中和在各晶粒周圍的數量分布都比較均勻。平均每個晶粒有11個晶界面,其中孿晶界數平均為2.03個;平均每個晶粒有39.85個鄰接晶界,其中孿晶界數平均為8.02個;平均每個晶界有9.35個鄰接晶界,其中孿晶界數平均為1.99個。

來源--金屬學報