張國(guó)濤,1,尹延國(guó)2,童寶宏1,張興權(quán)1

鐵基粉末冶金材料因制造成本低，且具有含油自潤(rùn)滑特性，廣泛應(yīng)用于汽車、工程機(jī)械、精密機(jī)械等領(lǐng)域[1,2,3]。在其常用的邊界潤(rùn)滑工況下，鐵基材料常出現(xiàn)硬度、強(qiáng)度不足，承載能力較差等問題[4,5,6]，盡管可以通過增加燒結(jié)密度來提高承載能力，但孔隙率不足將導(dǎo)致含油率較低，材料的自潤(rùn)滑性能較差[7,8,9,10]。因此，如何綜合平衡鐵基粉末冶金材料的力學(xué)和摩擦學(xué)性能，使鐵基材料既具有較高強(qiáng)度、硬度，又具有一定含油自潤(rùn)滑性能，是拓展鐵基含油材料在復(fù)雜工況下應(yīng)用的關(guān)鍵[11,12,13,14,15]。

為改善燒結(jié)含油軸承材料的綜合力學(xué)和摩擦學(xué)性能，Jin等[16]采用粉末冶金工藝制備一種莫來石/Mo雙層梯度功能自潤(rùn)滑材料，并實(shí)驗(yàn)研究了其力學(xué)性能，結(jié)果表明雙層梯度功能材料的力學(xué)性能比單層莫來石好。Weinert[17]采用壓力浸漬工藝在軸承材料表面浸漬一層微、納米MoS2顆粒沉積層，這層固體自潤(rùn)滑材料能較好地改善復(fù)雜工況下的潤(rùn)滑問題，可以達(dá)到準(zhǔn)流體潤(rùn)滑狀態(tài)。Mouri等[18]從減少貴重合金元素用量、降低材料成本的角度出發(fā)，僅在表層材料中添加耐磨相，基層材料不含貴重耐磨相等合金組元，采用二色成型法制備了高強(qiáng)耐磨的雙層燒結(jié)軸承材料。雙層粉末冶金材料能充分發(fā)揮2種材料的優(yōu)點(diǎn)，使材料整體獲得更加優(yōu)異的性能，在工業(yè)生產(chǎn)中體現(xiàn)出明顯優(yōu)勢(shì)和良好應(yīng)用前景，如采用雙層燒結(jié)材料制備的氣門座圈已在高性能發(fā)動(dòng)機(jī)中得到廣泛應(yīng)用[19,20,21,22,23]。然而，與常見單層燒結(jié)材料相比，針對(duì)雙層燒結(jié)材料的研究尚停留在高強(qiáng)耐磨單一性能方面的探討，對(duì)雙層燒結(jié)材料兼具高承載和優(yōu)良潤(rùn)滑性能的研究較少，尤其對(duì)復(fù)雜潤(rùn)滑工況下雙層孔隙分布燒結(jié)材料的摩擦學(xué)特性及自潤(rùn)滑機(jī)理尚不清晰[24,25]，這對(duì)制備高性能鐵基含油材料極為重要。為此，本工作利用粉末冶金工藝制備一種基層致密高強(qiáng)表層多孔含油的新型雙層軸承材料，在端面摩擦試驗(yàn)機(jī)上評(píng)價(jià)其邊界潤(rùn)滑工況下的摩擦學(xué)性能，并分析其孔隙儲(chǔ)油析出在不同載荷工況下的自潤(rùn)滑機(jī)理，為高性能鐵基燒結(jié)材料的摩擦學(xué)設(shè)計(jì)與分析提供一定理論參考。

1實(shí)驗(yàn)方法

鐵基含油材料試樣采用粉末冶金工藝制備，表層以氫化鈦(TiH2)作為造孔劑，基層以酰胺臘作致密劑，表層具體配方如表1所示，基體配方在1#配方的基礎(chǔ)上，增加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的致密劑酰胺蠟，去除硬脂酸鋅(ZnSt)和TiH2。

表1不同TiH2含量的配方 (mass fraction / %)

Table 1Formula of different TiH2content (mass fraction / %)

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將表層與基體配方分別進(jìn)行均勻混合，在50 t的自動(dòng)液壓機(jī)上采用2次鋪粉、1次壓制的工藝壓制2層高度相等的雙層圓片試樣(直徑35.4 mm×4.4 mm)，并單獨(dú)以表層配方壓制測(cè)試壓潰強(qiáng)度的圓環(huán)(內(nèi)外直徑分別為15和25 mm，高為15 mm)試樣，壓制壓強(qiáng)為500~600 MPa，壓制好的生坯在網(wǎng)帶燒結(jié)爐中燒結(jié)，通入分解氨氣氛保護(hù)，燒結(jié)溫度1080~1150 ℃，燒結(jié)時(shí)間3.5 h。燒結(jié)后的雙層試樣經(jīng)磨削加工與真空浸油成為摩擦試樣，圓環(huán)試樣檢測(cè)壓潰強(qiáng)度。摩擦試樣的孔隙率采用排水法測(cè)量，用SU8020場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察材料的微觀形貌和成分分析(EDS)，用D/MAX2500V型X射線衍射儀(XRD)對(duì)材料進(jìn)行物相分析，用JSM-6490LV SEM觀察材料的磨痕形貌，用HDM-20端面摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣的摩擦系數(shù)。摩擦配副材料采用硬度為HRC48~52的40Cr鋼，轉(zhuǎn)速735 r/min，實(shí)驗(yàn)采用逐級(jí)加載方式，初始載荷為980 N，每10 min加載490 N，直至試樣破壞。實(shí)驗(yàn)過程中當(dāng)摩擦因數(shù)突然變大、出現(xiàn)尖銳噪聲或試樣溫度超過預(yù)設(shè)溫度180 ℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)終止。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1材料組織形貌與成分檢測(cè)

在燒結(jié)軸承材料制備中TiH2是常用的造孔劑，燒結(jié)過程中，TiH2在400~800 ℃發(fā)生分解反應(yīng)(TiH2→H2+Ti)，生成H2和單質(zhì)Ti，分解產(chǎn)生的H2會(huì)從試樣中溢出而殘留下孔隙。圖1給出了TiH2含量對(duì)鐵基粉末冶金材料中孔隙分布的影響。可以看出，不含TiH2試樣的孔隙數(shù)量少、尺寸較小，孔隙分布相對(duì)孤立，連通性較差。隨著TiH2含量增加，試樣中孔隙數(shù)量多、尺寸變大、形狀不規(guī)則，孔隙間連通性增強(qiáng)。

圖1

圖1不同TiH2含量時(shí)材料中的孔隙分布

Fig.1Pores distribution of the materials with different contents of TiH2

(a) 0% (b) 2% (c) 3% (d) 4%

圖2所示為制備的雙層鐵基軸承材料的截面形貌及線掃描元素分布，其中元素分布圖2b~d的橫坐標(biāo)代表掃描位置。由圖可見，2層材料孔隙率明顯不同，基層材料中孔隙較少，致密度較高，表層材料則相對(duì)多孔疏松，2層間的結(jié)合界面較清晰、整齊，未出現(xiàn)裂紋與分層現(xiàn)象。由元素線掃描的分布情況可見，主要元素Fe、Cu沿截面厚度方向上分布均勻，Ti元素主要分布在表層，基層中未見明顯Ti元素的存在。這是由于造孔劑TiH2僅在表層材料中添加，且鐵基合金中低熔點(diǎn)相Cu的熔點(diǎn)遠(yuǎn)高于TiH2的分解溫度，因此燒結(jié)升溫過程中TiH2優(yōu)先分解形成孔道，當(dāng)溫度達(dá)到使Cu熔融時(shí)，TiH2已基本分解完全，不能隨液相Cu向基體擴(kuò)散。因此在表層材料中添加TiH2能較好實(shí)現(xiàn)對(duì)表層孔隙率的調(diào)控，而不影響基層孔隙率變化，可實(shí)現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)雙層孔隙分布材料可控制備的目的。

圖2

圖2試樣截面形貌及線掃描元素分布

Fig.2Morphology in cross-section of sample (a) and linear scanning element distributions of Fe (b), Cu (c) and Ti (d)

1#和5#試樣表面的微觀組織及EDS結(jié)果如圖3所示。由圖3a可見，不含TiH2試樣的微觀組織中有鏈狀物存在，EDS分析表明其主要元素為Fe和C。含3.5%TiH2試樣的微觀組織中可見有較大的顆粒物存在(圖3b)，采用EDS分析顆粒物成分，主要元素同樣為Fe和C，盡管有Ti存在，但其含量較少。進(jìn)一步觀察圖3b可見，在較大顆粒物表面附著有較小的顆粒物質(zhì)，如圖3b中虛線圓圈標(biāo)注位置，對(duì)其放大后進(jìn)行EDS分析，結(jié)果見圖3c，可見主要元素為Ti和C，二者的原子個(gè)數(shù)比接近1∶1，說明在燒結(jié)時(shí)TiH2分解產(chǎn)生的單質(zhì)Ti和材料中的C發(fā)生原位合成反應(yīng)生成了TiC顆粒。對(duì)含3.5%TiH2的試樣進(jìn)行XRD分析，發(fā)現(xiàn)該試樣燒結(jié)之后確實(shí)有TiC生成，如圖4所示。TiC是一種硬質(zhì)顆粒相，其存在將對(duì)材料的力學(xué)性能產(chǎn)生較大影響。

圖3

圖3不同TiH2含量試樣表層SEM和EDS分析

Fig.3SEM and EDS analyses of the surface layer of samples with TiH2contents of 0% (a) and 3.5% (b, c) (Fig.3c is the local magnification of the area circled in Fig.3b;w—mass fraction,σ—error rate)

圖4

圖4含3.5%TiH2材料的XRD譜

Fig.4XRD spectrum of the material with 3.5%TiH2

表2給出了TiH2含量對(duì)材料表層性能的影響。由于TiH2具有造孔作用，隨著TiH2含量增加，材料的孔隙率、含油率增加。通常來說，材料的孔隙率增加，將導(dǎo)致材料硬度逐漸降低，但本實(shí)驗(yàn)中，表層硬度隨孔隙率增加(或TiH2含量增加)而升高，如不含TiH2的試樣，表層硬度在54 HRB左右，而TiH2含量為4%時(shí)，硬度可以達(dá)到66 HRB左右。這是由于燒結(jié)過程中，表層發(fā)生原位合成反應(yīng)生成的TiC顆粒屬硬質(zhì)相，對(duì)材料表層起到硬質(zhì)顆粒增強(qiáng)作用，因此表層硬度隨TiH2含量的增加(孔隙率增加)而上升。從表2還可以看出，材料的壓潰強(qiáng)度隨TiH2含量的增加而下降，隨著TiH2含量的增加，材料孔隙增多，同時(shí)生成的TiC顆粒會(huì)阻礙粉末顆粒間燒結(jié)頸的形成與長(zhǎng)大，弱化燒結(jié)效果。

表2TiH2含量對(duì)表層材料性能的影響

Table 2Effect of TiH2contents on the properties of surface layer materials

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2.2摩擦磨損特性分析

圖5給出了逐級(jí)加載摩擦實(shí)驗(yàn)條件下不同TiH2含量雙層試樣的摩擦系數(shù)和破壞的極限載荷、摩擦壽命。圖5a所示為逐級(jí)加載區(qū)間內(nèi)各組試樣摩擦系數(shù)隨時(shí)間的變化曲線，由此獲得其平均摩擦系數(shù)及其方差如圖5b所示。由圖5b可知，隨TiH2含量增加，試樣摩擦系數(shù)先增加后降低，然后再增加直至試樣破壞。其中不含TiH2試樣摩擦系數(shù)較低，但其摩擦系數(shù)波動(dòng)程度也較劇烈；當(dāng)TiH2含量在0%~2.5%范圍內(nèi)時(shí)，摩擦系數(shù)逐漸增大，摩擦系數(shù)波動(dòng)程度較平緩，其原因是含TiH2試樣中有一定量的TiC硬質(zhì)相，硬質(zhì)相作用下使得其摩擦系數(shù)高于不含TiH2的試樣，同時(shí)由于含TiH2試樣有相對(duì)較高的含油率，運(yùn)行過程中有穩(wěn)定潤(rùn)滑油供給摩擦界面，故摩擦系數(shù)波動(dòng)程度較小，且磨痕深度較淺。由圖5b還可看出，當(dāng)TiH2含量在2.5%~3.5%范圍內(nèi)時(shí)，一方面材料硬度不斷增加，摩擦界面抵抗變形能力增強(qiáng)，另一方面材料含油率不斷上升，含油自潤(rùn)滑性能變好，利于摩擦接觸界面保持穩(wěn)定持續(xù)，故摩擦系數(shù)逐漸變小。當(dāng)TiH2含量在3.5%~4%范圍內(nèi)時(shí)，由于TiH2含量過多，材料孔隙率過高，較高載荷作用時(shí)接觸界面抗變形能力差，且孔隙邊緣易形成應(yīng)力集中源造成表面破壞，因此摩擦系數(shù)變大。圖5c所示為各組試樣的破壞載荷和摩擦壽命。由圖可見，不同TiH2含量試樣的破壞載荷和摩擦壽命不盡相同。隨TiH2含量增加，試樣所能承受的極限載荷先增大后趨于平穩(wěn)，摩擦壽命則先增大后降低，含3.5%TiH2試樣的摩擦壽命最長(zhǎng)。2#試樣的破壞載荷為1960 N，TiH2含量相對(duì)較高的其它幾組試樣的破壞載荷為2450 N，較高TiH2含量的試樣具有相對(duì)較高的含油率，可改善摩擦運(yùn)行過程中的潤(rùn)滑狀態(tài)，對(duì)提高其承載能力和摩擦壽命有利。但若TiH2含量過高，將產(chǎn)生過高的孔隙率，降低材料的力學(xué)性能，使摩擦學(xué)性能變差。如含4%TiH2試樣的摩擦系數(shù)高于含3.5%TiH2試樣，摩擦壽命也小于含3.5%TiH2試樣。因此，本實(shí)驗(yàn)條件下TiH2的最佳含量約為3.5%。

圖5

圖5逐級(jí)加載工況下不同TiH2含量時(shí)雙層試樣的摩擦學(xué)特性

Fig.5Effect of TiH2content on tribological properties of bilayer materials under the progressive loading condition

(a) friction coefficient

(b) average friction coefficient

(c) limit load and friction life

圖6為材料逐級(jí)加載實(shí)驗(yàn)后磨痕的表面形貌。圖6a中不含TiH2的材料表面發(fā)生黏著磨損，這是由于不含TiH2試樣含油率和材料硬度較低，材料受載發(fā)生大塑性變形使部分孔隙閉合，潤(rùn)滑油膜破裂難以獲得材料自身孔隙中潤(rùn)滑油的補(bǔ)充，粗糙峰處的油膜易出現(xiàn)破裂，使得上下試樣直接接觸，在接觸面處形成冷焊接點(diǎn)，隨著冷焊接點(diǎn)不斷地形成、剪斷、再形成，一方面使得摩擦副摩擦系數(shù)出現(xiàn)較大波動(dòng)，另一方面在摩擦表面出現(xiàn)嚴(yán)重的剝落現(xiàn)象。圖6b為含3.5%TiH2材料的磨痕形貌，該材料硬度較高，摩擦過程中材料的孔隙率和含油率相對(duì)穩(wěn)定，粗糙峰處的油膜破裂后，孔隙中的潤(rùn)滑油能及時(shí)補(bǔ)充，載荷達(dá)到2450 N時(shí)摩擦系數(shù)仍維持在0.08附近，最終油膜破裂材料失效時(shí)磨痕表面磨損程度相對(duì)輕微，表面較光滑，僅有明顯的犁溝痕跡，這是因?yàn)檩d荷較大，孔隙邊緣或者接觸峰處的硬質(zhì)顆粒會(huì)發(fā)生脫落，對(duì)基體材料產(chǎn)生磨粒磨損作用。含4.0%TiH2的試樣表面有明顯材料剝落，如圖6c所示，隨著TiH2含量的增多，脆性TiC顆粒增加導(dǎo)致材料的強(qiáng)度降低而脆性增大，當(dāng)載荷增到較高值時(shí)，脆性TiC顆粒易脫落或易形成應(yīng)力集中源，導(dǎo)致疲勞裂紋產(chǎn)生，當(dāng)裂紋經(jīng)擴(kuò)展連接到一起后就會(huì)形成材料塊狀剝落，在試樣表面產(chǎn)生凹坑，硬質(zhì)脆性TiC顆粒的脫落也對(duì)基體材料產(chǎn)生磨粒磨損作用，加速材料磨損。由此也表明較低和較高的TiH2含量都對(duì)材料的摩擦磨損性能不利。

圖6

圖6不同TiH2含量雙層試樣變載實(shí)驗(yàn)的磨痕形貌

Fig.6The morphologies of wear track in the variable load test with different contents of TiH2

(a) 0% (b) 3.5% (c) 4.0%

綜上可見，通過在表層中添加適量的TiH2，能實(shí)現(xiàn)表層材料孔隙率適中、孔隙相互貫通并提高表面開孔孔隙，以存儲(chǔ)較多液體潤(rùn)滑劑，并利于供給摩擦表面，實(shí)現(xiàn)較好減摩效果，同時(shí)TiH2分解產(chǎn)生單質(zhì)Ti，與表層材料中的石墨發(fā)生原位合成反應(yīng)，生成硬度較高的TiC顆粒，使表層不因孔隙率過高而大幅度降低硬度，表層承載后不發(fā)生大塑性變形，滿足表層硬度和耐磨性能要求，維持摩擦副接觸界面和潤(rùn)滑狀態(tài)穩(wěn)定。工作過程中，多孔含油的表層既具有較好的含油自潤(rùn)滑性能，同時(shí)表層中反應(yīng)生成的硬質(zhì)相，可用于保證摩擦副接觸界面和潤(rùn)滑狀態(tài)穩(wěn)定持續(xù)。

2.3燒結(jié)含油材料的供油自潤(rùn)滑機(jī)理分析

為明晰材料基體孔隙儲(chǔ)油的自潤(rùn)滑機(jī)理，制備含3.5%TiH2的單層試樣7#，在逐級(jí)加載工況下對(duì)比3.5%TiH2含量的單層7#和雙層5#材料的摩擦學(xué)性能，結(jié)果如圖7所示。由圖7a可見，單層材料在低載工況下(載荷低于1470 N)的摩擦系數(shù)和摩擦系數(shù)波動(dòng)程度都低于雙層材料。當(dāng)載荷高于1470 N后，其摩擦系數(shù)和其波動(dòng)程度均劇烈升高，而雙層材料的摩擦系數(shù)大幅度降低，低于單層材料，且摩擦系數(shù)波動(dòng)變得平緩。由圖7b可見，與單層材料相比，雙層材料的承載能力較高，且摩擦壽命較長(zhǎng)。由圖7c可見，逐級(jí)加載實(shí)驗(yàn)過程中2種材料的溫度逐漸增加：在0~20 min時(shí)間段內(nèi)，2種材料的摩擦溫度較為接近，其中雙層材料的溫度略高于單層材料；20 min后，單層材料的溫度快速增加，且明顯高于雙層材料；最終，在26 min時(shí)單層材料的溫度達(dá)到預(yù)先設(shè)定的極限溫度，雙層材料則持續(xù)運(yùn)行到39 min時(shí)達(dá)到極限溫度。

圖7

圖7逐級(jí)加載實(shí)驗(yàn)下單層7#和復(fù)層5#試樣的摩擦學(xué)性能

Fig.7Tribological properties of single-layer 7# and bilayer 5# specimens under variable load tests

(a) friction coefficient

(b) limit load and friction life

(c) temperature

含油材料工作過程中，孔隙中儲(chǔ)存油液主要承受3方面作用：一是相對(duì)運(yùn)動(dòng)引起的泵吸效應(yīng)，二是承受外載對(duì)油的擠壓效應(yīng)，三是溫度升高對(duì)油的熱膨脹效應(yīng)。平行面接觸摩擦副無明顯收斂間隙，泵吸效應(yīng)基本可忽略，外載擠壓效應(yīng)驅(qū)動(dòng)油液向下流動(dòng)，熱脹效應(yīng)驅(qū)動(dòng)油液向燒結(jié)材料表面析出。由于實(shí)驗(yàn)過程中燒結(jié)含油材料下表面被密封，故大部分潤(rùn)滑油受熱脹作用向上流動(dòng)，具體物理模型為：燒結(jié)含油材料的減摩潤(rùn)滑作用，是由于材料儲(chǔ)存油液在工作過程中，受摩擦熱作用膨脹析出至摩擦表面，從而起到改善潤(rùn)滑作用。在較低載荷工況下(圖8a)，外載對(duì)油的擠壓效應(yīng)小于溫升的熱脹效應(yīng)，油液總的運(yùn)動(dòng)趨勢(shì)是向上流動(dòng)，由于雙層材料的含油量小于多孔單層材料，故雙層材料中儲(chǔ)油向上析出至摩擦表面的油液流量(Q2)小于多孔單層材料向上析出的流量(Q1)，故輕載工況下多孔單層材料的潤(rùn)滑油供給充分，減摩自潤(rùn)滑能力較好。在較高載荷工況下(圖8b)，當(dāng)外載對(duì)油的擠壓效應(yīng)大于溫升的熱脹效應(yīng)，油液總的運(yùn)動(dòng)趨勢(shì)是向下流動(dòng)，由于多孔單層材料整體孔隙率較高，潤(rùn)滑油熱脹后受載荷擠壓作用大部分向下流動(dòng)，從試樣周邊泄漏出去，只有少部分靠近上表層的油液能析出至摩擦表面，起到潤(rùn)滑作用。雙層材料基體致密高強(qiáng)，有效增大了熱油下流的阻力，使?jié)櫥捅３衷谀Σ帘砻嬷g，故雙層材料中儲(chǔ)油向下流動(dòng)的油液流量Q2小于多孔單層材料向下流動(dòng)的流量Q1，較高載荷工況下雙層材料的潤(rùn)滑供給更充分，減摩自潤(rùn)滑作用較好。另外，單層材料整體力學(xué)性能差，在較高載荷作用下易發(fā)生潤(rùn)滑膜震蕩失穩(wěn)，因此，其綜合摩擦學(xué)性能較差，雙層材料中致密高強(qiáng)的基體還提升了材料的整體強(qiáng)度和力學(xué)性能，因此較高載荷工況下不易發(fā)生變形，具有保持接觸面接觸狀態(tài)穩(wěn)定的作用，進(jìn)而有利于潤(rùn)滑狀態(tài)的穩(wěn)定。綜上可見，雙層材料的綜合摩擦學(xué)性能明顯好于單層材料，特別是較高載荷下，雙層材料不僅具有較高的承載能力，其摩擦系數(shù)也較單層材料低，摩擦接觸界面變得更穩(wěn)定持續(xù)。

圖8

圖8單層、雙層燒結(jié)試樣的供油自潤(rùn)滑機(jī)理

Fig.8Self-lubrication mechanism of single-layer and bilayer sintered samples under light load (a) and heavy load (b) (Q1—oil flow of single-layer sample,Q2—oil flow of bilayer sample)

3結(jié)論

(1) 通過在表層中添加適量的TiH2，能實(shí)現(xiàn)雙層材料表層多孔含油，實(shí)現(xiàn)較好減摩效果，同時(shí)原位合成反應(yīng)生成硬度較高的TiC顆粒，使表層不因孔隙率過高而降低硬度，滿足高承載時(shí)的表層硬度和耐磨性能要求，維持摩擦副接觸界面和潤(rùn)滑狀態(tài)穩(wěn)定。

(2) 逐級(jí)加載摩擦實(shí)驗(yàn)表明，添加TiH2后，表層摩擦系數(shù)升高，但極限載荷與摩擦壽命顯著增加，綜合來看含3.5%TiH2的雙層材料能取得較好的力學(xué)和摩擦學(xué)性能。

(3) 雙層材料的致密基體能增加材料強(qiáng)度，使?jié)櫥捅３衷趦蓪?duì)偶面之間，疏松表層具有較好含油自潤(rùn)滑性能。相比單層材料，雙層材料的承載能力較高，且在較高載荷工況下的摩擦系數(shù)更低。

來源--金屬學(xué)報(bào)