低合金高強度馬氏體耐磨鋼憑借其較低的合金元素含量、簡單的生產工藝、優良的塑性加工性能以及優越的強韌性和耐磨性在工程機械領域得到廣泛應用[1,2,3]。目前對低合金高強度耐磨鋼的研究多側重于獲得高強度、高韌性和較長使用壽命的綜合效益方面[4,5]。研究發現，微合金化元素，尤其是Ti、B等元素，已被廣泛應用于提高低碳鋼的性能方面[6,7]。雖然微合金化元素Ti的加入能夠產生具有高溫穩定性的納米級沉淀物，抑制高溫下奧氏體晶粒的生長，但是不適量地添加Ti，會在連鑄過程中產生微米級Ti沉淀物，引發解理斷裂[8]。由于微米級Ti沉淀物對鋼的韌性危害很大，國內外對控制Ti沉淀物的形成和生長進行了大量研究。Jin等[9]就軌道鋼中微米級TiN析出行為進行了探究，發現微米級TiN的析出受[Ti]和[N]含量、鋼液過熱度、二次冷卻強度和電磁攪拌強度的影響，這一研究結果與Fu等[10]關于不銹鋼中微米級TiN析出行為研究，以及Yan等[11]關于[Ti]和[N]含量以及Ti/N比值對微米級TiN析出影響的研究結果相一致，且后者發現微米級TiN的存在是導致材料存在較差低溫韌性的重要原因。陳凱等[12]則通過研究690合金中微米級TiN發現，疲勞裂紋從TiN與基體間穿過，從而促進了690合金管內的疲勞裂紋萌生和擴展。因微米級TiN對材料韌性帶來的破壞性影響，較多學者考慮在微合金化過程中用Nb代替Ti，以避免微米級TiN的出現。Hulka等[13]通過在硼微合金鋼中用Nb代替Ti，細化晶粒從而提高材料韌性，保證了材料對脆性斷裂的高抗性，繼而提高耐磨性。Singh等[14]運用V、Nb元素的微合金化作用，使NM500鋼獲得更細的晶粒尺寸、較高的抗拉強度和斷裂韌性，延緩了疲勞裂紋的產生，有效地提高了車輪耐磨鋼的耐磨性。Xie等[15]通過對Nb、B微合金化低碳鋼進行直接淬火回火，使鋼中出現納米級NbC析出物，在細化晶粒的同時成為潛在的位錯增殖位點，從而使鋼獲得900 MPa的高強度和良好的延展性。雖然眾多研究表明，用Nb代替Ti可有效避免微米級TiN的產生，但Ti加入鋼中不僅能形成微米級析出物，還能夠產生納米級沉淀物，其中，納米級沉淀物在耐磨鋼加熱過程中抑制高溫狀態下晶粒長大的作用無可替代，因而本工作對微米級TiN析出及破碎機制進行研究，以降低其對材料韌性的影響。

本工作對NM500鋼進行拉伸實驗，研究拉伸斷口及斷口剖面微米級TiN在受力狀態下的破碎機制及其對性能的影響，通過熱力學理論模擬分析TiN析出規律，通過基體組織研究分析基體對TiN破碎機制的影響，以期進一步提高材料性能。

實驗材料為厚度75 mm的NM500鋼板，經900 ℃淬火處理，采用直讀光譜儀ARL4460測出其主要化學成分(質量分數，%)為: C 0.28, Mn 0.84, P 0.009, S 0.0018, Si 0.27, Ni+Cr+Cu 1.33, Al+B 0.037, Ti 0.0199, N 0.0035, Fe余量，測試精密度符合GB/T 4336-2016《碳素鋼和中低合金鋼多元素含量的測定 火花放電原子發射光譜法(常規法)》精密度要求。在鋼板厚度方向上取試樣，根據GB/T 228.1-2010《金屬材料拉伸試驗第1部分:室溫試驗方法》要求，制成標距為25 mm、直徑為5 mm的標準拉伸試樣。拉伸實驗在SANS CMT5105電子萬能試驗機上進行，實驗溫度為24 ℃。用Quanta 250 FEG掃描電子顯微鏡(SEM)觀察斷口形貌，用INCA-ENERGY能譜分析儀(EDS)對斷口處夾雜物進行分析。將斷口沿中軸線剖開，剖面拋光后用SEM對組織及夾雜物分布進行觀察。取鋼板厚度中心平行于軋制方向位置試樣經10%高氯酸酒精溶液(體積分數)雙噴電解減薄后采用JEM-2100F透射電鏡(TEM)觀察馬氏體板條、碳化物形態。利用試樣成分進行Thermo-Calc熱力學理論分析，采用TCFE7鐵基數據庫，計算在1300~1600 ℃ NM500鋼中各熱力學平衡相的質量分數隨溫度的變化關系。取鋼板厚度1/4和厚度中心處試樣，采用電解拋光和氬離子拋光制備電子背散射衍射(EBSD)試樣，EBSD表征在配備Oxford-HKL EBSD系統的Ultra 55型場發射掃描電鏡上進行，其中掃描步長為0.5 μm，工作電壓為20 kV，EBSD數據采用HKL Channel 5軟件進行處理，旨在獲得NM500鋼組織中馬氏體的晶界特征、晶粒取向、局部應變配分等定量信息。

在SANS CMT5105電子萬能試驗機上進行拉伸實驗，測得NM500鋼的抗拉強度為1434 MPa，屈服強度為1226 MPa，斷后伸長率為8.0%，斷面收縮率為32.7%。NM500鋼試樣拉伸斷口的SEM像如圖1所示。由圖1a可觀察到，斷口上存在多個解理斷裂小斷裂面和一些河流狀花樣，在各小斷裂面間存在撕裂脊。此外，斷口韌窩密集，分布不規則，且存在少量長短不一、方向各異的二次裂紋。此類斷口微觀形貌特征表明，斷口以延性撕裂脊、穿晶解理面和穿晶延性韌窩撕裂為特征，斷裂機制為混合模式，其中微空隙結合產生的韌性韌窩組成了斷口表面主體部分，而解理面較少[16]。斷裂以穿晶方式發生。

從圖1b的微觀形貌可觀察到，在視野中存在較多的黑色規則缺陷，此類缺陷分布密集，其周圍韌窩較淺、尺寸小，在黑色缺陷周圍并沒有圖1a中復雜排列的大尺寸分層及二次裂紋形貌，根據Nohava等[17]對二次裂紋的分析發現，二次裂紋在大角度扭轉晶界截留，且二次裂紋的存在分散了裂紋尖端的應力集中和主裂紋擴展應力，延緩了裂紋的擴展。由此推斷，在圖1b中因受到黑色規則缺陷的影響，缺陷附近韌性較差，可能是拉伸斷裂開始處。因此，對此類缺陷進行進一步研究。

圖1c和d為斷口上規則缺陷的SEM像，可以看出這些規則缺陷為夾雜物。由圖可知，夾雜物長約5 μm，在斷面上呈現規則幾何形貌，斷口上的夾雜物全部破碎，在內部形成微裂紋。斷面上夾雜物形貌分為2類，第一類TiN處于斷口表面，自身處于撕裂脊上(圖1c)；第二類TiN處于深韌窩底部(圖1d)。對圖1c中規則夾雜物進行EDS分析，如圖2所示。發現在缺陷處的Ti和N含量較高，判斷此類規則夾雜物為TiN夾雜。根據Kang等[18]的研究發現，隨著Ti含量的增加，TiN團簇的大小和數量增加，試樣的局部應力集中增加，導致試樣的抗拉強度和伸長率均急劇下降。毫無疑問，斷口面上數量較多的團簇的微米級TiN在受外力時破碎，必然對材料的韌性產生了一定的影響。

拉伸試樣內部距拉伸斷口越近，所受拉應力越大，因此將拉伸試樣斷口沿中軸線剖開，觀察剖面上TiN的形貌。圖3為NM500鋼試樣經硝酸酒精溶液腐蝕后斷口剖面及TiN夾雜的SEM像。由圖3a可見，主裂紋在晶界和晶粒內延展無較大差異，說明鋼板厚度方向的拉伸斷裂為典型的穿晶斷裂。TiN夾雜分布較為均勻，晶界上無明顯的缺陷，夾雜物在晶粒內和晶界上平衡分布(圖3b和c)。

圖4為斷口剖面上未經腐蝕的TiN夾雜的SEM像。分別為距離斷口40 μm左右(圖4b~d)、200 μm左右(圖4f和g)、1 mm左右(圖4h)以及拉伸試樣無頸縮部位(圖4i)處的TiN。在距斷口同一距離處TiN在受力后出現3種破碎形貌：一條較寬裂紋穿過TiN并延伸至基體內(圖4b)，TiN自身破碎形成孔洞(圖4c)，TiN自身形成多條細窄裂紋(圖4d)。

圖4b中TiN夾雜的裂紋長且寬，延伸至基體，TiN夾雜上下部分離嚴重。圖4c中TiN上孔洞較大，與基體之間形成鈍化開口。圖4d中TiN上出現多條裂紋，裂紋未延伸至基體。以上夾雜因距離斷口較近所受拉應力較大。圖4f中裂紋貫穿TiN，但在基體中延伸距離較短，且裂紋寬度較窄。圖4g中TiN破碎程度較低，上下部分離程度較小，此類夾雜物離斷口稍遠，受到的拉應力較圖4b~d小一些。圖4h中TiN上出現2條裂紋使應力分散，且其距斷口較遠受力較小，因而變形小。圖4i中TiN處于拉伸試樣無頸縮部位，受力較小無裂紋，外形保持完整。

比較圖4b和f發現，當受到應力時，TiN上先形成一條垂直于應力方向的裂紋，隨著應力的增加，裂紋首先貫穿TiN，隨后進一步延伸至基體組織，同時裂紋寬度增加，TiN出現嚴重變形。此機制下形成的微裂紋若發展成為主裂紋，則形成圖1c斷口面上的第一類TiN。比較圖4c和g發現，TiN存在第二種破碎機制，即當受力時，在TiN中形成裂紋，裂紋因受到基體組織的約束不向基體擴展，繼續受力裂紋擴張形成孔洞。當主裂紋穿過此機制下形成的孔洞時，形成圖1d斷口上第二類TiN，破碎TiN處于深韌窩底部。由圖4d和h發現，多條裂紋的形成分散了TiN所受應力，使裂紋擴展程度較小、TiN整體形狀保持完整，當拉應力足夠大時，主裂紋穿過此類TiN，形成圖1d斷口上第二類TiN。

圖4b和f分別是圖4a和e中TiN的放大圖。從圖4a和e可以觀察到，視場中大尺寸TiN已形成裂紋或孔洞，而尺寸較小的未發生變化，說明鋼中TiN存在尺寸效應，小尺寸的TiN較大尺寸的更穩定。且多個大尺寸TiN團簇在一起，極易在基體組織中形成垂直于拉應力方向的薄弱帶，當受到較大外力時，薄弱帶成為裂紋源形成主裂紋，斷口出現較多TiN團簇的形貌(圖1b)。

對NM500鋼進行TEM實驗，可觀察到圖5所示的納米級TiN。說明鋼中Ti、N元素不僅形成了大尺寸微米級TiN，也形成了納米級TiN，此類TiN可在細化晶粒的同時成為潛在的位錯增殖位點，從而使鋼獲得高強度及良好的延展性[15]。

在鋼中加入適量的Ti，會產生一定量納米級細小的Ti沉淀物，這些細小顆粒因具有高溫穩定性，體積膨脹速率較低，可有效地抑制高溫下奧氏體晶粒的長大，從而對鋼材起到沉淀強化和細晶強化的作用[19]。但是在冶煉過程中，常常因不適當的加入Ti而導致大尺寸微米級TiN的產生，研究[20]表明，由于微米級TiN顆粒與基體之間的熱膨脹差異而存在的鑲嵌應力被認為是粗大Ti的沉淀物引發塑性較低的誘因。

NM500鋼中出現微米級TiN夾雜，在一定程度上是由于過量的Ti的加入。根據Yan等[11]的研究發現，若鋼中Ti和N元素含量較高且Ti/N的比值較大，則TiN的粗化率升高，材料韌性降低。進行相應的熱力學計算分析如下。

Inoue等[21]給出奧氏體中TiN的溶解度積公式為：

其中，[Ti]為Ti溶解在鋼中的含量；[N]為N溶解在鋼中的含量；T為熱力學溫度，K。

在凝固過程中，TiN析出相的形成溫度是影響TiN夾雜尺寸大小的主要因素[22]。若鋼中Ti和N元素在凝固前的高溫液態下析出，由于TiN析出溫度高，且液態時元素擴散較快，TiN顆粒聚集形核、快速生長，形成粗大的TiN顆粒，致使微米級TiN顆粒殘存于鋼中。

圖6a為熱力學平衡狀態下NM500鋼中各相的質量分數與溫度的關系。從圖中可以看出，NM500鋼固相線溫度為1726 K。圖6b為NM500鋼中Ｎ元素質量分數為0.0035%時，溫度與奧氏體中可溶解的Ti的質量分數的關系圖。從圖中可以看出，當加入的Ti元素質量分數超過0.0153%時，Ti元素在液態中析出。NM500鋼因Ti元素含量遠超鋼固態下能溶解的Ti元素總量，致使過量TiN在凝固前的高溫下析出，從而產生大尺寸微米級TiN。

根據圖4中拉伸試樣斷口剖面觀察到的TiN形貌，發現距離斷口越近所受拉應力越大，TiN顆粒破碎越嚴重，且存在TiN團簇形成薄弱面現象。圖7為TiN在受到拉應力作用時裂紋及孔洞生長行為示意圖。基體中微米級TiN在受到拉應力時，出現3種破碎機制：(1) TiN受力、裂紋在TiN內部萌生、裂紋擴展至基體；(2) TiN受力、裂紋在TiN內部萌生、裂紋沿拉伸應力方向擴展形成孔洞；(3) TiN受力、單條裂紋萌生、持續受力多條裂紋產生。

采用EBSD技術對厚度1/4和厚度中心處進行局部取向差分析來表征局部應變，以應變量的大小反映應力集中程度。取向差閾值設為5°，舍去因小角度晶界而導致的大于5°的取向差，得到圖8所示局部取向差圖。由圖8a和b均能觀察到較多量的橙紅色區域，厚度1/4處以亮綠色中等應變區為主體，取向差比厚度中心略大。為了更加清晰地表示厚度1/4與厚度中心的局部取向差，對圖像做了進一步定量統計，如圖8c所示，厚度1/4和厚度中心處平均取向差值分別為1.27°和1.24°，厚度中心取向差峰值略大于厚度1/4處。

75 mm厚NM500鋼板在淬火過程中因內外冷速差異，厚度1/4處由奧氏體全部轉變為馬氏體組織，厚度中心為馬氏體+貝氏體組織，馬氏體相對于貝氏體具有更嚴重的晶格畸變，因而厚度1/4處存在較高的組織應力，呈現較大量的亮綠色區域。試樣中分布較多的橙紅色區域是高位錯密度區域，具有更大的應力集中，往往位于大角度界面處，是裂紋的主要萌生位置。NM500鋼因過量Ti的添加而出現大量微米級TiN，且因橙黃色高應變區的大量無規則分布，致使試樣在受拉應力過程中，極易在微米級TiN周圍形成應力集中從而萌生裂紋，致使TiN破碎。

圖9為NM500鋼在厚度1/4和厚度中心的質量圖及取向差定量分析。可以觀察到，厚度1/4和厚度中心原奧氏體晶粒尺寸均較大，且厚度中心處存在直徑超過100 μm的晶粒，厚度中心處紅色線標定的大于50°的亞結構比厚度1/4處少，統計發現厚度1/4和厚度中心大于50°的界面分別占57.6%和55.6%。

分析TiN破碎機制發現，機制(1)、(2)的本質區別在于基體組織的止裂能力差異。在馬氏體鋼中，復雜的板條馬氏體亞結構，即板條束、板條塊、亞板條塊和板條，與原奧氏體晶界是阻礙裂紋擴展的重要因素[23,24]。此外，有研究[25]表明，大于50°的大角度晶界可有效阻擋裂紋擴展，裂紋遇到大角度晶界時要消耗更多能量，即大角度晶界含量越多，裂紋越難擴展。根據前文研究發現，較多量的Ti和N在高溫液態下析出形成微米級TiN，無法起到細化晶粒的作用。鋼中大于50°的大角度晶界占比較少[26]，有效止裂界面較少，受力后微米級TiN破碎形成的裂紋易擴展，產生上述破碎機制(1)。裂紋快速擴展至基體且在基體中延伸較長，從而破壞材料力學性能。

(1) NM500鋼拉伸斷口以延性撕裂脊、穿晶解理面和穿晶延性韌窩撕裂為特征，斷裂機制為混合模式。斷口微米級TiN均已破碎且存在2種形貌： TiN處于斷口表面，自身處于撕裂脊上； TiN處于深韌窩底部。

(2) NM500鋼中的Ti元素在高溫液態析出，形成大量微米級TiN顆粒。微米級TiN夾雜在受到拉應力作用時形貌發生變化，出現3種破碎機制： TiN受力，裂紋在TiN內部萌生，裂紋擴展至基體； TiN受力，裂紋在TiN內部萌生，裂紋沿拉伸應力方向擴展形成孔洞； TiN受力，單條裂紋萌生，持續受力多條裂紋產生，應力得到釋放。

(3) NM500鋼中存在高應變區與微米級TiN，受力后微米級TiN易破碎，且NM500鋼原奧氏體晶粒粗大，大角度晶界占比較少，TiN上裂紋產生后基體止裂能力較低，易產生破碎機制(1)。多個TiN發生團簇后，較近的裂紋連成一片，形成薄弱帶，從而使鋼的塑性較差。