高鈮TiAl合金具有較低的密度、優良的抗氧化性、良好的高溫比強度和抗蠕變等性能，其使用溫度比常規TiAl合金高60~100 ℃，是具有發展前景的新一代高溫輕質結構材料，在航天領域具有重大應用潛力，可用于航空飛行器的熱防護蒙皮、噴嘴和翼舵系統等[1,2,3,4,5]。然而，由于TiAl合金的本征脆性、高溫變形能力差，其板材制備難度很大。尤其對于薄板材料，軋制過程強烈的熱散失和應變敏感性使得大規格板材較難制備，該過程強烈依賴于軋制條件。目前，通常采用包套軋制的方法進行TiAl板材制備，從而防止熱量散失、界面氧化和裂紋萌生擴展等問題[6]，保證TiAl合金的軋制可以在傳統普通軋機上進行，進而大幅降低TiAl合金薄板材的加工成本。但對于包套軋制過程中包套結構、工藝參數和板材傳輸等工況條件對TiAl板材成形過程的影響等問題，相關的研究工作仍然較少，缺乏實踐經驗。除了不斷改進、優化軋制技術，通常還采用優化的合金設計以及熱加工鑄錠或合金化粉末板坯進行TiAl合金板材制備[2,7]，其中成分均勻、組織細小的預軋制板坯有利于滿足高溫熱變形的要求。如Kim等[8]報道的β型TiAl合金成分范圍為Ti-(40~45)Al-(2~8)Nb-(1~8)(Cr, Mn, V, Mo)-(0~0.5)(B, C) (原子分數，%，下同)，其鑄態組織細小均勻、流變應力低、高溫變形能力良好。Kong等[9]采用近等溫包套軋制的方法進行Ti-43Al-9V-Y合金的制備，獲得了最大尺寸(700 mm×200 mm×(1.5~3.0) mm)的板材。德國GKSS、奧地利Plansee公司和中南大學在粉末冶金(PM)法制備TiAl板材方面取得了卓有成效的成果。GKSS利用PM法制備出性能優異的TNB系列合金板材，其中γ-MET PX (Ti-45Al-(5~10)Nb-X(B, C)合金板材的尺寸可達1000 mm×450 mm×1 mm或750 mm×350 mm×0.25 mm，并具有良好的室溫塑性。

目前，針對高鈮TiAl合金的板材軋制工藝設計及組織調控的研究相對較少，尤其是針對鑄態合金直接進行軋制的研究。溶質Nb元素在TiAl合金中具有較高的溶解度，可有效阻礙位錯運動與溶質擴散，顯著提高TiAl合金的高溫強度及組織穩定性[10]。此外，溶質Nb可降低TiAl合金的層錯能，進一步影響其再結晶過程、變形抗力和流變軟化行為。但是，高鈮TiAl合金的熱變形工藝參數和加工窗口尚不明晰。Wang等[11]采用特殊設計的不銹鋼包套結構和每道次大變形量的軋制工藝制備了較大變形量的高鈮TiAl合金板材，并分析了軋制和熱處理工藝對組織演化過程的影響，獲得了厚度約為1.9 mm、組織均勻的板材，該研究促進了短流程高效率板材制備工藝的開發。Chen等[12]和Liu等[13]分析了高鈮TiAl合金鑄錠中溶質元素的偏析行為，結果表明，主要存在S型、β型和α型3種溶質偏析，其中溶質Nb和Al元素的偏析會嚴重影響TiAl合金的層錯能，熱-力耦合作用下導致復雜的局域流變、層片分解和再結晶過程，進而造成組織和力學性能的分散性。同時，本文作者前期工作[14]發現溶質Nb會顯著阻礙位錯運動并促進機械孿晶的形成，而溶質Al的富集容易導致組成相的不均勻分布，導致局域軟化行為和復雜的再結晶組織分布。因此，高鈮TiAl合金的軟化過程和組織演化與軋制工藝參數密切相關。綜上所述，研究高鈮TiAl合金的熱變形行為及熱變形過程的組織演化規律，有利于鑄態合金直接軋制的工藝設計和再結晶組織調控，促進高鈮TiAl合金的板材制備及其工程化應用。

本工作研究了Ti-46Al-8Nb合金的熱加工圖及直接包套軋制過程的組織特征和軟化行為。通過分析功率耗散圖、失穩圖和應變速率敏感因子，結合熱變形過程的組織演化規律，獲得了該合金的熱加工區間。通過包套軋制進行高鈮TiAl合金的板材制備，明確了該過程的組織特征及流變軟化行為，為高鈮TiAl合金的軋制工藝制定及組織調控提供指導。

采用水冷銅坩堝感應熔煉制備成分為Ti-46Al-8Nb合金鑄錠，并對鑄錠進行950 ℃保溫40 h后隨爐冷卻的退火處理。采用電火花線切割技術在鑄錠心部切取直徑8 mm、高度15 mm的圓柱形試樣，試樣的高度方向沿鑄錠的軸向。將切取的圓柱形試樣表面車光亮后，使用MMS-300熱力模擬試驗機對圓柱形試樣進行單道次熱壓縮實驗。單道次壓縮實驗在Ar氣氣氛保護下進行，樣品以5 ℃/s的速率升溫至1100~1250 ℃，保溫5 min后開始變形，變形量為真應變0.6，應變速率范圍為0.001~1 s-1，變形后立刻淬火。

從鑄錠心部切取方形軋制板坯，板材厚度方向沿鑄錠的軸向，打磨板坯的各個表面并用丙酮清洗。采用包套軋制的方法對Ti-46Al-8Nb合金板坯進行熱軋。使用TC4鈦合金與304不銹鋼制作復合包套，通過氬弧焊的方式進行封焊后，獲得包套軋制預板坯。Ti-46Al-8Nb合金的具體軋制工藝為：將包套板坯隨爐加熱至1250 ℃，保溫30 min后軋制，道次變形量不大于15%，軋制速率為0.15~0.20 m/s，每道次回爐保溫5~10 min。達到總變形量后，將板材置于加熱爐中，在950 ℃保溫4 h后隨爐冷卻至室溫。從軋態板材切取試樣，用來觀察該合金的熱變形行為及組織演變。應用ULTRA55掃描電子顯微鏡(SEM)的背散射電子像(BSE)和電子背散射衍射(EBSD)技術及Tecnai G2F20透射電子顯微鏡(TEM)進行微觀組織觀察和分析。

Prasad等[15]建立的動態材料模型(dynamic material modeling，DMM)假定機加工過程為一個系統，其中的工件為能量耗散體，在某溫度和應變下，外力輸入給工件的能量(P)主要作用于2個方面，如下式所示：

式中，G代表由塑性變形引起的能量耗散，其中大部分轉化為熱量；J代表組織演變引起的能量耗散，用于動態回復、動態再結晶、變形誘發相變、塑性流變或材料失效等；$?$為流變應力(MPa)；$\dot{?}$為應變速率(s-1)。

上述兩部分能量G和J所占的比例，可通過應變速率敏感指數(m)決定：

式中，T為變形溫度。

如果材料符合本構關系$?=?{\dot{?}}^{?}$(C為常數)，則：

對于理想的線性耗散狀態，m=1，則能量J=Jmax=$\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{2}}?\dot{?}=\frac{?}{\mathrm{2}}$。材料在塑性變形過程中，J與理想線性耗散量(Jmax)的比值用來表示由顯微組織演變引起的功率耗散情況，該比值用功率耗散因子(η)表示，如下式所示：

η描述了材料在不同T和$\dot{?}$下的微觀變形機制，η隨T和$\dot{?}$的變化構成功率耗散圖。

在動態材料模型中，基于Ziegler的最大熵產生率原理建立的材料流變失穩判據為[16]：

$?\left(\dot{?}\right)$為失穩判據，依據失穩判據$?\left(\dot{?}\right)\le \mathrm{0}$，以參數T和$\dot{?}$為變量即可繪制出材料塑性變形失穩圖。材料的熱加工圖為功率耗散圖與塑性變形失穩圖的疊加。根據熱壓縮實驗的真應力-真應變數據及DMM模型，建立的不同真應變下的Ti-46Al-8Nb合金的熱加工圖如圖1所示。

圖1中等值線上的數值代表η，陰影區域為失穩區，加工圖中的不同區域對應著不同的熱變形機制[17]。失穩區主要出現在較低η值區域。在應變小于0.3時，熱加工圖中有2個失穩區，其中一個出現在低溫、高應變速率區域，溫度為1100~1225 ℃、應變速率為0.06~1 s-1，另一個出現在溫度為1150 ℃、應變速率為0.001 s-1附近。當應變增加到0.4時，在溫度1250 ℃、應變速率0.006 s-1附近也出現了失穩。在應變不大于0.3時，隨著應變的增加失穩區變化不明顯，當應變達到0.4時，隨著應變的增加失穩區迅速擴大。不同真應變下對應的熱加工圖中η的數值隨真應變增加整體略有下降，但其等值線的分布規律基本相同。去除失穩區，將真應變為0.5時的加工圖劃分成了3個區域，如圖1e所示的區域1~3，η值范圍分別為0.25~0.38、0.38~0.45和0.45~0.65，一般認為η值在0.30~0.50范圍內材料會發生大量的動態再結晶(DRX)，η值高于0.60材料可能會出現超塑性[16]或涉及相變過程。

為了解釋熱加工圖中失穩區的分布和η值的基本演變規律，對熱壓縮前后的Ti-46Al-8Nb合金進行了顯微組織觀察分析，圖2為鑄態Ti-46Al-8Nb合金的微觀組織和相組成。鑄態Ti-46Al-8Nb合金為近片層組織，如圖2a所示，片層團尺寸為200~250 μm，α2/γ層片間距約為0.2~0.8 μm，片層團晶界分布著尺寸為5~10 μm的γ相晶粒，分別如圖2b和c所示。該合金鑄態組織中存在著嚴重的網狀偏析，在層片團界面上存在深色的溶質Al偏析以及在層片團內存在白亮的Nb偏析(圖2a)。根據平衡相圖，其凝固路徑為L→L+βprimary→βprimary(βprimary即初生β相)，初生β相(低Al高Nb)在凝固過程中會導致枝晶間液相形成Al元素的偏析，Al偏析顯示為黑色襯度；在β→α的固態轉變過程中，多個α晶粒會在β晶粒內形核長大，該過程中溶質Al元素會向α相內部擴散而Nb元素則是向著相反的方向擴散，最終導致Nb元素在層片團界面富集，形成Nb偏析，顯示白亮襯度。上述Ti-46Al-8Nb合金的層片組織特征及溶質偏析將對其熱變形行為及熱軋組織產生重要影響。

樣品發生失穩主要是由于產生絕熱剪切帶或發生局域流變等，在失穩區內進行熱加工，樣品會產生開裂或變形缺陷。圖3為不同變形條件下Ti-46Al-8Nb合金微觀組織的SEM像。如圖3a所示，在1100 ℃、1 s-1條件下，組織中出現了明顯的剪切帶，片層團發生了劇烈的彎曲和扭折，甚至出現了宏觀可見的裂紋缺陷(圖3a中插圖)，在此變形條件下外部能量輸入主要用于剪切帶的形成和片層界面處裂紋的形成和擴展，導致η較小，引發材料失效和流變應力下降。除此之外，在1150 ℃、0.001 s-1條件下也發生了失穩，如圖3b所示，組織中的Al偏析區域存在大量異常長大的晶粒。圖4a~c分別為1150 ℃、0.001 s-1條件下變形的圖像質量(IQ)圖、相+晶界分布圖和晶粒圖，該變形組織以保留變形特征的殘余片層為主，其中存在著大量的小角度晶界(約為32.7%)，且全部存在于殘余片層內部。在片層團晶界，即虛線框內，為尺寸非常不均勻的γ晶粒，這說明在此變形條件下，發生了嚴重的局域流變，變形易集中在Al偏析區域，而片層則保持著初始的變形特征。在非常緩慢的變形速率下，部分再結晶γ晶粒快速長大。在實際熱加工過程中需要避免以上情況的產生，從而提高組織均勻性并保持合金較好的變形能力。

如圖3c所示為1200 ℃、0.1 s-1(區域1)條件下變形的片層結構，此時η值約為0.25，可以觀察到明顯的片層彎折(圖3c中插圖)，片層內部是大量細小的再結晶γ晶粒和球化的α2晶粒，晶粒尺寸約為1 μm。該區域的EBSD測試結果如圖4d~f所示。可見，板條結構較為清晰，尤其是α2板條，并未完全破碎，而γ板條內部已經產生了大量細小的晶粒，這些晶粒為Ti-46Al-8Nb合金在較高的應變速率下新形成的再結晶晶粒，若升高變形溫度或降低應變速率，這些晶粒將迅速長大，使片層充分破碎。1150 ℃、0.01 s-1和1200 ℃、0.01 s-1條件下(區域2)的組織如圖3d和e所示，此時組織的再結晶和均勻程度明顯提高，呈現等軸晶形態。隨溫度從1150 ℃升至1200 ℃，晶粒尺寸從約5 μm增至15 μm，在1150 ℃仍存在少量殘余片層，而在1200 ℃已經全部轉變為等軸晶。區域2的η值較區域1略微增加，此時外部輸入的能量多用于再結晶晶粒的形核和長大。1250 ℃、0.001 s-1條件下(區域3)的η值較其它2個區域明顯增加，相應的微觀組織如圖3f所示，α2相體積分數較區域1和2明顯增加，組織中存在大量片層間距細小的等軸片層晶，這說明在1250 ℃、0.001 s-1條件下可能發生了γ+α→α相變，由此產生的細小α晶粒在隨后的冷卻過程中析出了γ片層，此過程使η達到較高的數值。此情況下α相體積分數明顯增加，而高溫α相的變形能力相對較差，會增加變形抗力，因此，為了提高Ti-46Al-8Nb合金的變形能力應該盡量避免在此工藝下變形。

圖5所示為不同真應變下Ti-46Al-8Nb合金的m隨溫度和應變速率的變化趨勢。m通過式(2)計算得到，它通常被用來描述超塑性行為及材料的變形機制等。真應變為0.2時，在溫度低于1200 ℃的條件下，隨著應變速率的增加，m呈先增加后降低的趨勢，在應變速率約為0.027 s-1時達到最大值，其中1150 ℃時，m達到0.32；而當溫度高于1200 ℃時，m的變化趨勢發生了明顯的改變，這可能與發生了相變有關，在此溫度范圍m的最大值出現在應變速率0.001 s-1時。當應變增加至0.5時，如圖5b所示，除1150 ℃附近以外，m的最大值全部出現在應變速率0.001 s-1時，而結合上文關于典型微觀組織的分析，在0.001 s-1的應變速率下變形通常會發生晶粒的異常長大或α2相體積分數的明顯增加，這說明真應變0.5不適合被選作Ti-46Al-8Nb合金的熱加工道次變形量。

基于上述的熱加工圖、熱變形組織觀察以及應變速率敏感指數的分析，為避免板材在軋制過程中開裂失效和晶粒異常長大等，促進TiAl合金發生均勻的塑性流變和充分再結晶，最終選擇軋制溫度范圍為1150~1200 ℃、應變速率0.01~0.03 s-1，每道次的變形量約為18% (真應變0.2)，有望獲得具有良好板型板厚以及無裂紋缺陷的TiAl合金板材。

圖6a顯示了包套軋制Ti-46Al-8Nb合金板材法向-軋向(ND-RD)面的宏觀組織。采用機加工的方法去除復合包套后，TiAl合金板材的厚度大約為0.85 mm (變形量約80%)，板材厚度較為均勻，厚度差別不大于5 μm，包套材料與TiAl合金沒有發生反應，界面光滑，板材表面質量良好，表明復合包套設計對板材起到了明顯的保護作用。從整體上觀察，相比于鑄態組織，Ti-46Al-8Nb合金在軋制變形后，組織明顯變得細小，由于鑄態組織中成分偏析的影響，熱軋組織局域流變較為嚴重，但無Nb元素偏析，而Al元素偏析仍較為明顯。軋制變形帶明顯存在，表現為再結晶與條狀殘余片層的交替組織。由于Nb元素大量固溶，殘余片層穩定性大幅提高，從而導致軋制變形后仍有殘余片層存在。

圖6b~d顯示了Ti-46Al-8Nb合金板材組織的局部區域形貌。在軋制力的作用下，原始鑄態組織中粗大的片層團會發生沿RD方向的拉長、彎曲，一些硬取向的片層會直接發生劇烈的彎折或扭轉，向垂直于軋制力方向偏轉，在此過程中，片層劇烈彎折的位置會率先發生分解，如圖6b1所示。此外，在包套軋制熱-力條件下，片層偏轉的同時片層間距增加，其中的γ板條明顯寬化，α2板條變窄。隨著包套軋制的繼續進行，片層在彎曲處的分解逐漸向周圍擴展，如圖6b2所示。

另外，由于片層團晶界處有大量的γ晶粒，其層錯能低(Nb元素固溶)，易發生動態再結晶，這使晶界處微區滑移系相對較多、強度較低、變形能力強，故在較小的變形應力下容易通過片層團晶界的滑移產生變形。隨著整體變形量的增加，如圖6c1所示，片層團三叉晶界區域等軸晶的流變軟化會促進片層團邊緣的分解，且分解逐漸向片層內部擴展[18,19]，形成圖6c2所示的微觀組織。上述行為顯示Ti-46Al-8Nb合金局域流變嚴重，最終導致形成了尺寸較大的殘余片層(最大殘余片層尺寸約為100 μm)，這些殘余片層板條間距較大，內部積累著大量的應變儲能，需要通過特殊熱處理工藝對其進行消除。

隨著包套軋制的繼續進行，經過大變形量的軋制后，尺寸較大的殘余片層完全分解，形成如圖6d1和d2所示的完全再結晶組織，組織中僅剩余少量殘余片層。這些殘余片層內部存在一些塊狀的γ相，這些γ晶粒跨越多個α2/γ板條，打斷了片層的連續性。殘余片層中儲存著變形能，如果對其繼續變形或者熱處理，可能會完全轉變為等軸晶組織。

為了進一步說明Ti-46Al-8Nb合金軋制板材的微觀組織特征和流變軟化機制，對其進行了TEM觀察，如圖7所示。在變形初期，片層板條中首先發生的是位錯的堆垛和塞積。γ-TiAl相為L10結構[20]，c/a=1.02 (c和a為晶格常數)，存在各向異性，但考慮到c軸僅比a軸長2%，差別較小，可將其近似為fcc結構，滑移系相對較多，在應變能的激發作用下，γ相可通過{111}滑移面上Burgers矢量b=1/2<110]的普通位錯和b=<101]、b=1/2<112]的超位錯進行變形。由于Nb元素的固溶，γ相層錯能降低，不易發生位錯的交滑移或攀移，故γ相晶粒中塞積了大量位錯，如圖7a所示。大量堆垛的位錯可為亞晶的形成提供驅動力，促進變形亞結構的形成，圖7b顯示了γ晶粒中彎曲的亞晶界及大量亞晶粒的存在，亞晶界的形成消耗了大量的位錯，其周圍位錯的數量明顯減少。如果隨著變形的進行，即繼續增加軋制道次或提升每道次的變形量，這些亞結構會逐漸向大角度晶界轉化，從而促進再結晶晶粒的形成，即發生動態再結晶和再結晶晶粒的長大，最終使片層的連續性遭到破壞。

除了位錯誘導再結晶晶粒形成的機制，孿生變形也是軋制Ti-46Al-8Nb合金中典型的變形機制，如圖7c~f所示。Ti-46Al-8Nb合金軋制組織中存在著大量不同形態的孿晶，圖7c為寬度較大的孿晶，這些孿晶大多出現在片層團的晶界處，其周圍不存在位錯，主要形成于軋制道次間反復的回爐保溫過程中，屬于退火孿晶。在后續軋制過程中，這類孿晶會誘導不連續動態再結晶晶粒的形成，從而提高片層團晶界的變形能力。圖7d為間距極細的孿晶片層結構及其選區電子衍射(SAED)花樣(圖7d中插圖)，這種結構在片層厚度方向表現出納米尺度，片層間距不足50 nm，從SAED結果可知其內部同時存在著α2/γ片層和γ相孿晶[21]。此外，圖7e所示是軋制態Ti-46Al-8Nb合金中的另一種孿晶形態，這些孿晶界與片層界面呈一定的角度，且大多與位錯纏繞在一起。低層錯能的γ-TiAl容易發生孿生變形，且僅有一個明顯的孿生剪切方向，即{111}滑移面上的b=1/6<$\mathrm{11}\overline{\mathrm{2}}$]孿晶，這種孿晶不會改變TiAl合金的有序結構，孿晶與基體原子和晶格均關于(111)孿晶面對稱。由于不同取向的片層團的受力方向不同，導致不同種類變形孿晶的形成。孿晶界隨著應變能的增加逐漸向大角度晶界轉化，誘導γ相發生動態再結晶細化。

此外，與前述單道次壓縮的SEM和EBSD分析結果一致，除了位錯和孿晶等亞結構的誘導作用，片層中γ和α2相板條在軋制過程中發生的相轉變在Ti-46Al-8Nb合金熱變形過程中也起到很大的作用[22,23,24]，是片層團分解的主要途徑。圖7f和g所示為片層中的γ晶粒，這些γ晶粒中無位錯存在，是由α→γ相變產生或γ板條內部再結晶晶粒長大而形成。L(α/γ)片層向γ+α+B2/β三相的轉變也會導致片層結構的分解，最終形成圖7h所示的完全動態再結晶組織。

包套坯料從箱式爐中取出時的溫度為1250 ℃，在從加熱爐轉移至軋機和在軋制過程中，包套內部TiAl合金板材的溫度會不可避免地有所降低，這將導致TiAl合金在包套熱軋過程中并不是持續恒溫的。在溫降及變形應力的共同作用下，TiAl合金的α2/γ層片組織容易發生相變分解，即L(α/γ)→γ+α+B2/β，在片層完全分解的區域內，γ、α2和B2三相同時存在，片層分解的同時還伴隨著α→γ轉變。上述轉變的發生將產生多相組織，包括大量的再結晶γ晶粒、α相和殘余層片組織。

高鈮TiAl合金具有較高的變形抗力和層片穩定性、低的層錯能和元素擴散能力，在熱變形過程中容易發生局域流變行為，其軟化過程主要以γ相動態再結晶和L(α/γ)片層的相變分解為主。其中，層片團以及晶界處的變形差異容易導致變形不均勻，導致粗大的殘余層片以及分散的組織產生，溶質偏析加劇了這個過程的發生，尤其是Al的偏析導致粗大的再結晶γ相形成。針對高鈮TiAl合金，細小均勻的原始組織容易提高熱變形能力[25]。采用1200~1250 ℃范圍內高速、大變形量的復合包套軋制工藝有利于獲得均勻細小的再結晶組織，從而保證合金的均勻塑性流變，顯著提高TiAl合金包套軋制板材組織和性能的均勻性。

(1) 根據動態材料模型計算并繪制Ti-46Al-8Nb合金的熱加工圖，在應變小于0.3時，熱加工圖中有2個失穩區，當應變增加到0.4時，在溫度1250 ℃、應變速率0.006 s-1附近也出現了失穩，在此范圍內易發生合金的開裂和組織的異常長大。通過功率耗散因子(η)和應變速率敏感指數(m)隨溫度和應變速率的變化趨勢分析，并結合熱變形組織的觀察，將溫度范圍1150~1200 ℃，應變速率0.01~0.03 s-1和每道次的變形量約為18% (真應變0.2)確定為最終的軋制工藝。

(2) 通過復合包套軋制，獲得了厚度約為0.85 mm的Ti-46Al-8Nb合金板材，板材厚度均勻、無裂紋。在軋制變形過程中，首先會發生片層團的彎曲和扭折，在片層偏轉的同時，L(α2/γ)板條會出現明顯的寬化；隨后，片層團將在晶界和彎折處優先發生分解，并逐漸向片層內部擴展；隨著包套軋制的繼續進行，組織發生局域流變軟化，存在明顯的軋制變形帶，表現為再結晶與條狀殘余片層的交替組織，其中晶界處溶質Al的偏析區存在再結晶γ晶粒。

(3) Ti-46Al-8Nb合金在高溫熱變形過程中的流變軟化以γ相的動態再結晶為主，主要通過位錯塞積誘導亞晶界形成完成小角度晶界向大角度晶界的轉化，此外，反復回爐保溫過程中產生的退火孿晶和軋制過程中產生的大量孿晶片層結構，對于不連續動態再結晶晶粒的形成有極大的促進作用；除了動態再結晶，L(α/γ)→γ+α+B2/β和α→γ轉變過程也是片層團分解的主要途徑，表現為α2板條細化、γ板條粗大和片層結構破碎成多相組織等。