采用選區(qū)激光熔化(selective laser melting,SLM)工藝制備了TiN/Inconel 718 (IN718)復(fù)合材料,利用OM、SEM、EDS、EBSD以及XRD等手段研究了SLM成形態(tài)和不同熱處理條件下TiN/IN718復(fù)合材料的微觀組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明:SLM成形態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料中TiN顆粒與基體之間緊密結(jié)合,并形成了約為0.3 μm厚的過渡層,與IN718合金相比,TiN/IN718復(fù)合材料的顯微硬度和拉伸強度均有明顯改善(分別提高39 HV0.2和74 MPa)。雙時效(DA)和固溶時效(SA)熱處理的TiN/IN718復(fù)合材料中,強化相的析出和TiN顆粒的存在導(dǎo)致裂紋萌生源增多,從而造成強度沒有得到明顯提升。均勻化 + 固溶時效(HSA)熱處理后材料發(fā)生了完全再結(jié)晶,晶粒內(nèi)部析出了超細(xì)球狀的γ'/γ''強化相,晶界處和晶粒內(nèi)部TiN顆粒周圍的針狀δ相含量增加。因此,經(jīng)過HSA處理后材料的抗拉強度有顯著提升,達(dá)到1430 MPa (提高了410 MPa)。
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選區(qū)激光熔化(selective laser melting,SLM)是一種基于計算機輔助設(shè)計(computer aided design,CAD)等軟件構(gòu)造出零件的三維模型,在移動激光束的作用下,選擇性地將金屬粉末逐層熔化進(jìn)而形成金屬零件的3D打印技術(shù)[1~3]。SLM工藝適合制造具有復(fù)雜幾何形狀的高精度金屬零件,已經(jīng)成為增材制造領(lǐng)域中最具發(fā)展前景的技術(shù)[4,5]。在SLM過程中,每層金屬粉末在激光束作用下快速熔化后凝固,經(jīng)歷了復(fù)雜的加熱和冷卻循環(huán)作用,因此,需要系統(tǒng)研究金屬材料SLM成形的組織特征和性能,為其工程化應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)[6,7]。
Inconel 718 (IN718)合金是一種時效強化的鎳基高溫合金,其基體相為fcc結(jié)構(gòu)的奧氏體γ相,且強化相包括D022型體心四方晶系γ
本工作采用SLM工藝制備TiN陶瓷顆粒增強的TiN/IN718復(fù)合材料,并分別進(jìn)行直接時效、固溶時效和均勻化 + 固溶時效等3種熱處理工藝,對比分析成形態(tài)的IN718合金與TiN/IN718復(fù)合材料以及不同熱處理狀態(tài)下的TiN/IN718復(fù)合材料的組織特征和性能,為SLM增材制造鎳基高溫合金的復(fù)合材料提供理論依據(jù)。
選用尺寸介于17~54 μm之間的氣霧化球形IN718合金粉末以及尺寸介于10~30 μm的TiN粉末作為原材料。將粉末材料在真空干燥爐中加熱到150℃后干燥4 h,然后在YXQM-2L立式行星球磨機中將97% (質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的IN718合金粉末和3%的TiN粉末混合4 h,隨后通過JT-51B振蕩器對混合粉末進(jìn)行粒度篩選,去除團聚粉末。IN718合金粉末的化學(xué)成分為:Cr 18.03,F(xiàn)e 17.84,Mo 2.82,Nb 5.26,Al 0.45,Ti 1.02,Mn 0.22,Ni余量。
實驗采用NCL-M 2120型SLM設(shè)備,該設(shè)備的光纖激光器最大功率為200 W,聚焦光斑直徑為40 μm。成形前將基板預(yù)熱至180℃,且成形過程在高純Ar氣保護氣氛下進(jìn)行。掃描采用圖1所示的“條形掃描策略”,每個條形區(qū)域的寬度為4 mm,其中的平行箭頭代表激光掃描路徑,激光沿著掃描路徑進(jìn)行逐條逐區(qū)逐層掃描,相鄰層間的掃描路徑夾角為67°。通過對比致密度與表面質(zhì)量,優(yōu)化的SLM制備TiN/IN718復(fù)合材料的主要工藝參數(shù)為:激光功率150 W,激光掃描速率550 mm/s,搭接率45%。
圖1選區(qū)激光熔化(SLM)掃描策略示意圖
Fig.1Schematic of selective laser melting (SLM) scanning strategy (The red and blue parallel arrows represent the laser scanning path of theNth and (N +1)th layers, respectively)
使用TL-1400真空熱處理爐,選擇3種標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝對SLM成形的TiN/IN718復(fù)合材料進(jìn)行熱處理[20~22]:(1) 雙時效(double aging,DA),720℃保溫8 h + 50℃/h爐冷到620℃保溫8 h、空冷;(2) 固溶時效(solution-double aging,SA),980℃保溫1 h、水冷 + 720℃保溫8 h + 50℃/h爐冷到620℃保溫8 h、空冷;(3) 均勻化 + 固溶時效(homogenization-solution-double aging,HSA),1070℃保溫1.5 h、空冷 + 980℃保溫1 h、水冷 + 720℃保溫8 h + 50℃/h爐冷到620℃保溫8 h、空冷。
采用Scope Al型光學(xué)顯微鏡(OM)、VEGA3掃描電鏡(SEM)及其附帶的Oxford Aztec能譜儀(EDS)、D/Max 2500PC型X射線衍射儀(XRD)對TiN/IN718復(fù)合材料的微觀組織、成分和物相進(jìn)行分析,且組織觀察與XRD分析的作用面均為試樣垂直截面。采用HVS-1000ZDT顯微硬度儀、MTS 810試驗機及CSM摩擦磨損試驗機對試樣力學(xué)性能進(jìn)行測試,并利用SEM觀察拉伸試樣的斷口形貌。顯微硬度測試選用載荷為200 g,載荷加載時間為10 s,每個試樣測試20次得到平均顯微硬度。拉伸測試樣品為側(cè)臥式單獨打印成形樣品,表面與水平面垂直,對表面進(jìn)行磨削,應(yīng)變速率為0.5 mm/min,測試5個試樣并取平均值。摩擦磨損實驗選用直徑6 mm的Al2O3陶瓷球為摩擦對偶,法向載荷為8 N,實驗測試單程為90 m,測試時間為30 min;采用MFT-R4000高速往復(fù)摩擦磨損試驗儀擬合磨痕輪廓特征。
IN718合金粉末和TiN粉末的SEM像如圖2所示。可以看到IN718合金粉末表面較為光滑,整體呈球狀,而TiN粉末均為不規(guī)則塊體。圖3為SLM成形IN718合金和TiN/IN718復(fù)合材料的組織。可以看出,SLM成形IN718合金呈典型的魚鱗狀結(jié)構(gòu),由于SLM工藝的層間錯開67°,因此熔道之間相互交疊,截面形貌不一致(圖3a)。SLM成形TiN/IN718復(fù)合材料試樣中,TiN顆粒均勻彌散分布于IN718基體,并與基體結(jié)合良好,試樣內(nèi)部無孔洞及裂紋(圖3b)。與IN718合金不同的是,TiN/IN718復(fù)合材料的枝晶長度相對較短,這是由于在激光作用下IN718粉末熔化產(chǎn)生的熱量在傳導(dǎo)過程中遇到未熔化的TiN顆粒,熱擴散和晶粒生長受到阻礙。
圖2IN718合金粉末和TiN顆粒的SEM像
Fig.2SEM images of IN718 alloy powders (a) and TiN particles (b)
圖3SLM成形IN718合金和TiN/IN718復(fù)合材料的OM像
Fig.3OM images of SLMed IN718 alloy (a) and TiN/IN718 composite (b)
SLM成形IN718合金和TiN/IN718復(fù)合材料的EBSD晶粒取向分布圖如圖4所示。可見,2個試樣的晶粒主要取向均為<001>方向,其次為<011>方向,但TiN/IN718復(fù)合材料試樣中細(xì)小晶粒所占的比例更大,柱狀晶粒更為細(xì)長,TiN顆粒的加入明顯細(xì)化了試樣的晶粒。SLM過程中,未熔化的TiN顆粒的粗糙表面為IN718合金粉末的熔池凝固提供了異質(zhì)形核點,有利于非均勻形核,細(xì)化了TiN/IN718復(fù)合材料晶粒。
圖4SLM成形IN718合金和TiN/IN718復(fù)合材料的EBSD晶粒取向分布圖
Fig.4EBSD grain orientation distribution maps of SLMed IN718 alloy (a) and TiN/IN718 composite (b)
圖5為SLM成形態(tài)及3種熱處理態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料試樣組織的OM像。可見,經(jīng)過不同熱處理,試樣的組織產(chǎn)生較大差異。SLM成形態(tài)的TiN/IN718復(fù)合材料試樣魚鱗狀形貌明顯,熔化道邊界產(chǎn)生的偏析較為嚴(yán)重(圖5a)。DA熱處理工藝的溫度較低,不能消除熔化道邊界產(chǎn)生的偏析,但TiN的加入使試樣經(jīng)過DA熱處理后出現(xiàn)了大量的柱狀晶組織,具有較強的取向性(圖5b)。SA熱處理的溫度達(dá)到980℃,能夠使SLM成形態(tài)試樣中的偏析相發(fā)生部分固溶(圖5c)。HSA熱處理的最高溫度為1070℃,相當(dāng)于對試樣進(jìn)行完全固溶處理,試樣發(fā)生完全再結(jié)晶(圖5d)。HSA處理態(tài)復(fù)合材料的晶粒呈分層現(xiàn)象,層之間的TiN附近存在更為細(xì)小的晶粒,這與試樣中不均勻的應(yīng)力分布有關(guān),在其他激光增材制造工藝中也有類似的結(jié)果。Liu等[23]研究了激光立體成形 IN718合金的組織及殘余應(yīng)力,結(jié)果表明,激光立體成形過程中快速加熱和冷卻引入的殘余熱應(yīng)力在相鄰兩熔化道的重疊區(qū)域較高,在單個熔化道內(nèi)部較低,而熱處理后再結(jié)晶晶粒的不均勻分布是由殘余應(yīng)力的不均勻分布造成的。
圖5成形態(tài)及3種熱處理態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料的OM像
Fig.5OM images of SLMed (a), SLMed-DA (b), SLMed-SA (c), and SLMed-HSA (d) TiN/IN718 composites (DA—double aging, SA—solution-double aging, HSA—homogenization-solution-double aging)
圖6是成形態(tài)與不同熱處理條件下TiN/IN718復(fù)合材料的SEM像。可見,成形態(tài)復(fù)合材料中有大量白色析出相在晶界處析出,且TiN顆粒均勻分布于晶粒之間(圖6a)。為確定晶界處析出相以及TiN顆粒界面反應(yīng)層的成分,應(yīng)用場發(fā)射掃描電鏡觀察成形態(tài)復(fù)合材料的高倍形貌,并進(jìn)行元素線掃描分析,結(jié)果如圖7所示。可見,白色析出相中Nb和Mo元素含量相對較高,這與Laves相的成分特征極為相似,且其具有Xiao等[24]觀察到的Laves相的鏈形特征,沿熔道縱向上呈薄片狀,截面上互相連接呈蜂窩狀,故可以判定其為IN718合金成形過程中常出現(xiàn)的Laves偏析相。圖7b中可以明顯地觀察到,在TiN顆粒周圍形成了反應(yīng)層,厚度約為300 nm,其形貌與Laves相相似,EDS線掃描結(jié)果可以觀察到TiN顆粒與基體的界面處元素呈過渡形式。TiN顆粒表面粗糙,能夠為Laves相的偏析提供異質(zhì)形核條件,因此TiN顆粒與基體之間的過渡層仍為Laves相。
圖6成形態(tài)及3種熱處理態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料的SEM像
Fig.6SEM images of SLMed (a), SLMed-DA (b), SLMed-SA (c), and SLMed-HSA (d) TiN/IN718 composites
圖7SLM成形態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料的SEM像及EDS線掃描分析
Fig.7SEM images of SLMed TiN/IN718 cpmposites (a, b), and EDS line scan analyses along line a in Fig.7a (c) and line b in Fig.7b (d)
由圖6b可見,經(jīng)過DA熱處理后IN718合金柱狀枝晶間的Laves相僅有部分發(fā)生固溶,但熔池邊界微孔基本消失。Laves相的固溶和δ相(Ni3Nb)的析出均由溫度決定,Laves相的固溶溫度介于640~1165℃之間,而δ相的析出溫度介于750~950℃之間[25]。從圖6c可知,經(jīng)過SA熱處理后,Laves相固溶于基體中,但仍有少量在晶界處殘留,同時,大量的細(xì)針狀析出相在晶界處析出,這是由于SA處理的溫度為980℃,沒有達(dá)到Laves相的完全固溶溫度,但卻達(dá)到了δ相的析出溫度。應(yīng)用場發(fā)射掃描電鏡觀察SA熱處理態(tài)試樣的形貌,并進(jìn)行元素線掃描分析,結(jié)果如圖8所示。圖8a為針狀δ相的高倍放大形貌,其寬度約為200 nm,長度約為2 μm。由線掃描分析(圖8b)可知,針狀相含有大量的Nb元素,且Cr、Fe元素含量較少。圖8c中晶界處板狀相成分分析表明,Nb元素含量達(dá)到了31.88%,與δ相成分相近,而IN718合金粉末中Nb元素含量僅為5.26%,且其形狀與Cao等[11]觀察到的δ相極為相似,證明針狀與板狀析出相皆為δ相,而δ相周圍分布有超細(xì)球狀的γ
圖8SA熱處理態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料的SEM像及EDS分析
Fig.8SEM images of SLMed-SA TiN/IN718 composite (a, c), and EDS line scan analysis in Fig.8a (b) and point scan analysis in Fig.8c (d)
對IN718合金與TiN/IN718復(fù)合材料試樣進(jìn)行了XRD分析,結(jié)果如圖9所示,可見,2者的主要相均為γ相。由于IN718屬于過飽和度合金,γ'相與γ相的點陣常數(shù)相近,錯配度僅為0.4%左右,冷卻過程中γ'相沿γ基體的{100}面析出,并與基體共格,因此有與γ重疊的衍射峰。TiN/IN718復(fù)合材料經(jīng)過SA和HSA熱處理后,其XRD譜中出現(xiàn)了δ相的衍射峰,而成形態(tài)和DA熱處理的TiN/IN718復(fù)合材料中未出現(xiàn)。證明TiN/IN718復(fù)合材料經(jīng)過SA和HSA熱處理后,于基體內(nèi)部生成大量的針狀δ相。在SA和HSA熱處理復(fù)合材料的XRD譜中出現(xiàn)了Ti2N衍射峰,這說明經(jīng)過SA和HSA熱處理后形成了Ti2N相。由于碳化物細(xì)小且含量較少,無法在XRD譜中顯示出來,γ
圖9IN718合金與不同熱處理條件下TiN/IN718復(fù)合材料的XRD譜
Fig.9XRD spectra for SLMed IN718 and TiN/IN718 composites with different heat treatments
對SLM成形態(tài)2種材料以及不同熱處理態(tài)的復(fù)合材料試樣的顯微硬度進(jìn)行了測試,結(jié)果如圖10所示。加入TiN顆粒后,成形態(tài)TiN/IN718試樣硬度提升了39 HV0.2。且TiN/IN718試樣經(jīng)過DA熱處理后試樣的硬度明顯增大,達(dá)到633 HV0.2,SA熱處理和HSA熱處理后的試樣也有部分提升但幅度相對較小,分別為187和225 HV0.2。熱處理后的TiN/IN718試樣在晶粒內(nèi)和晶界處均有強化相析出,且尺寸相對較小,分布較為均勻,因此試樣經(jīng)過熱處理后在不同位置的顯微硬度趨于一致。TiN作為硬質(zhì)第二相的加入可以起到釘扎晶界、阻礙位錯運動的作用,從而有效提升試樣的硬度。而試樣經(jīng)過DA熱處理后的顯微硬度最高,這是由于DA熱處理溫度相對較低,并沒有改變試樣的晶體結(jié)構(gòu),枝晶間脆性Laves相部分發(fā)生固溶,促進(jìn)了γ'/γ
圖10成形態(tài) IN718與不同熱處理態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料試樣的顯微硬度
Fig.10Microhardnesses of SLMed IN718 and TiN/IN718 composites under different heat treatments
圖11為SLM成形態(tài)IN718和不同熱處理態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料的磨痕輪廓。試樣的摩擦因數(shù)、深度、寬度與磨損率如表1所示。DA熱處理態(tài)試樣的磨痕深度和寬度均最小,SA及HSA熱處理態(tài)試樣的磨痕深度和寬度有所增加,SA熱處理態(tài)試樣的磨痕深度和寬度達(dá)到最大。同時TiN/IN718復(fù)合材料試樣的磨痕深度和寬度均低于IN718合金試樣的磨痕深度和寬度。與磨痕深度和寬度的變化趨勢一致,TiN/IN718復(fù)合材料經(jīng)過DA熱處理后磨損率最低,為1.587 × 10-4mm3/(N·m),而經(jīng)過SA、HSA熱處理后磨損率增大,耐磨損性能較差。另外,不同熱處理狀態(tài)下試樣的摩擦因數(shù)也有所不同,與SLM成形態(tài)試樣相比,DA熱處理態(tài)試樣的摩擦因數(shù)均有減小,為0.3847,而SA、HSA熱處理態(tài)試樣的摩擦因數(shù)有所增大。硬質(zhì)第二相TiN的加入不僅可以提升試樣的硬度,同時耐磨損性能也有一定的提升。DA熱處理可以使Laves相更均勻地分布在基體中,且促進(jìn)了強化相的析出,故耐磨損性能有大幅度的提升。但經(jīng)過SA以及HSA熱處理之后,試樣的晶粒尺寸明顯增大,故耐磨性能下降,但仍優(yōu)于未加TiN顆粒的試樣。
圖11成形態(tài) IN718與不同熱處理態(tài)的TiN/IN718復(fù)合材料的磨痕輪廓
Fig.11Wear track profiles of SLMed IN718 and TiN/IN718 composites under different heat treatments
表1成形態(tài)IN718與不同熱處理態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料的磨損實驗結(jié)果
Table 1
圖12給出了SLM成形態(tài)IN718合金和TiN/IN718復(fù)合材料成形態(tài)及其不同熱處理條件下試樣的室溫拉伸實驗結(jié)果。與SLM成形態(tài)IN718合金相比,成形態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料拉伸強度提高74 MPa,但延伸率有所降低。3種熱處理方法中只有HSA熱處理能使復(fù)合材料的強度得到顯著提升,經(jīng)HAS熱處理后,TiN/IN718復(fù)合材料的抗拉強度和延伸率分別為1430 MPa和21.0%,具有良好的綜合力學(xué)性能。而經(jīng)過DA和SA熱處理后復(fù)合材料試樣的抗拉強度沒有明顯改善。DA熱處理時,Laves相在未熔化的TiN顆粒表面大量富集,層與層之間的微孔依然保留且層間過渡區(qū)域的組織結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜,與晶粒內(nèi)部析出的γ'/γ
圖12成形態(tài) IN718與不同熱處理態(tài)的TiN/IN718復(fù)合材料的拉伸強度和延伸率及應(yīng)力-應(yīng)變曲線
Fig.12Tensile strength and elongation of SLMed IN718 and TiN/IN718 composites (a), and the stress-strain curves of SLMed TiN/IN718 composites (b) under different heat treatments
圖13為SLM成形IN718、TiN/IN718復(fù)合材料及其HSA熱處理態(tài)的斷口形貌。可以看出,拉伸試樣的斷口形貌均呈現(xiàn)出韌窩斷口的特征,說明斷裂方式為穿晶解理斷裂。其中,SLM成形態(tài)IN718合金斷口表面的韌窩比成形態(tài)復(fù)合材料試樣的斷口韌窩更大更深,且復(fù)合材料經(jīng)過HSA熱處理后,韌窩的尺寸變得更小。SLM成形TiN/IN718試樣斷口可以觀察到明顯的條紋狀花樣,說明試樣是沿著具有取向性的柱狀晶界處擴展的,且能明顯看到白亮的Laves相,但經(jīng)過HAS熱處理后條紋狀花樣完全消失,且已經(jīng)幾乎無法看到Laves相在晶界處富集。觀察斷口中的TiN顆粒形貌可知,拉伸過程中裂紋擴展到TiN顆粒表面時會有2種擴展形式,即沿著TiN顆粒表面擴展與穿過TiN顆粒擴展。因此,TiN顆粒的強化作用使TiN/IN718復(fù)合材料的強度得到明顯提升。
圖13成形態(tài)IN718與HSA熱處理態(tài)TiN/IN718復(fù)合材料的拉伸試樣斷口形貌
Fig.13Fracture morphologies of SLMed IN718 (a), and SLMed (b) as well as SLMed-HSA (c) TiN/IN718 composites
(1) 采用優(yōu)化的SLM工藝參數(shù)成功地制備了TiN/IN718復(fù)合材料,復(fù)合材料與IN718具有相似的組織特征,其組織均呈現(xiàn)外延柱狀生長。與SLM成形IN718合金相比,TiN/IN718復(fù)合材料顯微硬度和拉伸強度均提高(分別提高39 HV0.2和74 MPa),但延伸率有所降低。
(2) 熱處理工藝對SLM成形TiN/IN718的微觀組織具有明顯的影響。DA熱處理使TiN/IN718復(fù)合材料試樣的魚鱗紋結(jié)構(gòu)變得模糊,但不能使試樣中的Laves相充分固溶;SA熱處理使TiN/IN718復(fù)合材料在晶粒內(nèi)部生成大量的針狀δ相;HSA熱處理會使TiN/IN718復(fù)合材料發(fā)生再結(jié)晶,晶粒內(nèi)部的TiN顆粒周圍和晶界處析出較多的針狀δ相。
(3) 熱處理后SLM成形態(tài)試樣的綜合性能獲得明顯提高,其中均勻化+固溶時效(HSA)熱處理后TiN/IN718復(fù)合材料的抗拉強度與延伸率分別為1430 MPa和21.0%,綜合性能最優(yōu)。
1實驗方法
圖1
2實驗結(jié)果與分析
2.1 IN718合金與TiN/IN718復(fù)合材料SLM成形態(tài)組織
圖2
圖3
圖4
2.2熱處理對SLM成形TiN/IN718復(fù)合材料組織及相結(jié)構(gòu)的影響
圖5
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圖9
2.3熱處理對SLM成形TiN/IN718復(fù)合材料力學(xué)性能的影響
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圖13
3結(jié)論
來源--金屬學(xué)報