噪音污染作為突出的生態(tài)問題日益受到重視，高強(qiáng)阻尼材料可有效減少振動和噪音，具有廣闊的應(yīng)用前景。Fe-Mn合金由于強(qiáng)度高、阻尼性能好、生產(chǎn)成本低，在目前常用的阻尼合金材料中具有顯著的優(yōu)勢[1]。現(xiàn)有的研究[2]表明，F(xiàn)e-Mn合金阻尼性能主要受2個方面影響：(1) 應(yīng)力誘導(dǎo)層錯、ε馬氏體變體、γ/ε相界面等面缺陷的移動；(2) 各種點(diǎn)缺陷和面缺陷對不全位錯的釘扎作用[3]。Fe-Mn合金層錯能較低，在變形和冷卻過程中易形成大量堆垛層錯和ε-馬氏體，而一個層錯包含2個不全位錯。當(dāng)合金中層錯越多、不全位錯數(shù)量越多，阻尼性能通常也更高[4]。

目前關(guān)于Fe-Mn合金的研究主要集中在合金元素[5,6]、熱處理工藝[7,8]、冷變形[9,10]等因素對阻尼性能的影響方面。Kim等[6]研究了Ti、C元素對Fe-17Mn合金阻尼性能的影響，結(jié)果表明C的加入顯著降低了合金的阻尼性能，而添加Ti元素能夠結(jié)合C生成TiC，降低合金中C濃度，減少了C對阻尼性能的惡化。Huang等[11]通過在Fe-Mn合金中添加Cr并時效析出Cr23C6第二相，提高了合金的強(qiáng)度。Huang等[7]發(fā)現(xiàn)阻尼性能隨著固溶溫度升高而改善，在1000℃最高溫度固溶時阻尼性能最好。但是固溶溫度過高導(dǎo)致晶粒明顯粗化，惡化了材料的力學(xué)性能；通過提高C含量雖然可有效提高強(qiáng)度，但是由于固溶C原子釘扎不全位錯而惡化阻尼性能[6,7,12,13]，因此克服高錳鋼強(qiáng)度與阻尼性能這一互斥關(guān)系需要對組織進(jìn)行創(chuàng)新設(shè)計(jì)。

本工作在高錳鋼中加入Nb，一方面是通過形成碳化物來消除固溶C原子對阻尼性能惡化作用；另一方面，旨在通過Nb對退火過程中再結(jié)晶的顯著阻礙作用，研究奧氏體的再結(jié)晶程度對冷卻時ε馬氏體相變以及最終力學(xué)和阻尼性能的影響。此外，還結(jié)合了金屬材料最常見的熱軋成型工藝，以降低材料生產(chǎn)成本；通過Nb合金化實(shí)現(xiàn)再結(jié)晶和非再結(jié)晶的復(fù)合組織結(jié)構(gòu)，以期克服材料強(qiáng)度和阻尼性能的矛盾，實(shí)現(xiàn)力學(xué)和阻尼性能最佳組合，從而拓寬材料應(yīng)用范圍。

實(shí)驗(yàn)用Fe-Mn合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：Mn 16.2，C 0.034，Nb 0.4，F(xiàn)e余量。經(jīng)真空感應(yīng)爐熔煉后，將鑄錠鍛造成60 mm厚鋼坯，加熱至1200℃固溶3 h，采用二輥可逆軋機(jī)經(jīng)7道次熱軋至4 mm后，空冷至室溫。將熱軋板分別加熱至750、850、950和1050℃，然后保溫10 min水冷。將熱處理后的熱軋板制成標(biāo)距為25 mm的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，在WDW-200C拉伸試驗(yàn)機(jī)上以1 mm/min的應(yīng)變速率進(jìn)行單軸拉伸實(shí)驗(yàn)檢測力學(xué)性能。樣品經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)拋磨，用10%HClO4+ 10%CH3COOH + 80%C2H5OH(體積分?jǐn)?shù))對樣品進(jìn)行電解拋光后，通過Quanta-450FEG型掃描電子顯微鏡(SEM)的電子背散射衍射(EBSD)和JSM-6701F SEM對樣品顯微組織進(jìn)行檢測和分析。通過EPMA-1720H電子探針(EPMA)對Mn元素的分布進(jìn)行分析。EBSD數(shù)據(jù)由EDAX-OIM軟件處理，獲得關(guān)于晶粒參考取向差(grain reference orientation deviation，GROD)分布圖等各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果[14]。通過DMAQ800動態(tài)機(jī)械分析儀測定不同熱處理Fe-Mn合金樣品的振動衰減對數(shù)系數(shù)(δ)以評估阻尼能力，頻率為1 Hz，應(yīng)變幅度為1 × 10-4~1.2 × 10-3。阻尼樣品尺寸為40 mm × 10 mm × 0.8 mm。通過DIL805A/D熱膨脹儀測量加熱和冷卻過程中奧氏體化和馬氏體相變溫度，樣品尺寸為直徑4 mm、長10 mm試棒，以10℃/s加熱至1000℃，保溫20 min后以10℃/s冷卻至300℃，然后以1℃/s冷卻至室溫。

該合金熱軋組織如圖1所示。組織主要由ε馬氏體和奧氏體2相組成，還含有少量α'馬氏體。沿軋制方向的帶狀區(qū)域內(nèi)分布著眾多取向不同的奧氏體晶粒，如圖1c和d中所示，并與片層狀ε馬氏體(εL)交織分布；在帶狀區(qū)之間是粗大的、取向單一的ε馬氏體(εB)，在這些εB之間還有少量奧氏體，且εB區(qū)域Mn含量相對較高，而對應(yīng)εL的奧氏體較多的帶狀區(qū)Mn含量較低，這是Mn的凝固偏析所導(dǎo)致。Mn含量分布的不均勻性可導(dǎo)致該合金在熱軋時的再結(jié)晶不均勻性，如Pierce等[15]通過實(shí)驗(yàn)和模擬的方法研究了高錳鋼中Mn元素含量對層錯能影響，發(fā)現(xiàn)Mn含量越高合金的層錯能越高，再結(jié)晶越難以進(jìn)行；Cho等[16]也發(fā)現(xiàn)高錳鋼中Mn含量增加會抑制再結(jié)晶。因此，推測圖1a中低Mn的帶狀區(qū)在高溫?zé)彳堉茣r發(fā)生了更充分的再結(jié)晶，導(dǎo)致奧氏體晶粒顯著細(xì)化，這一推測可以通過圖1f中方框內(nèi)奧氏體相內(nèi)出現(xiàn)多個大角度晶界得到證實(shí)。細(xì)化后的奧氏體晶粒穩(wěn)定性變高，水冷時只能部分轉(zhuǎn)變生成ε馬氏體，從而形成了圖1e中的片層ε馬氏體與細(xì)小奧氏體的交織區(qū)域；而高M(jìn)n區(qū)域熱軋時再結(jié)晶程度不夠?qū)е聤W氏體晶粒粗大，這些粗晶奧氏體在水冷時可整體轉(zhuǎn)變?yōu)槿∠騿我坏拇髩K狀ε馬氏體，主要為(001)ε/<0001>ε取向(圖1c和d)。

熱軋板在不同溫度退火后的組織見圖2，其中各相的體積分?jǐn)?shù)隨退火溫度的變化經(jīng)統(tǒng)計(jì)后見圖3a。在850℃以下退火時，其退火組織宏觀形貌與熱軋組織類似，這明顯是由于該合金未發(fā)生再結(jié)晶所致，而這與其所含的0.4%Nb抑制再結(jié)晶相關(guān)[3]，即熱軋組織中粗大塊狀ε馬氏體退火時轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體后，不能發(fā)生再結(jié)晶，逆轉(zhuǎn)變形成的奧氏體晶粒依然粗大，冷卻后再轉(zhuǎn)變回大塊狀ε馬氏體；而在由相對細(xì)小片層狀馬氏體和奧氏體交織形成的帶狀區(qū)，退火時轉(zhuǎn)變?yōu)榫Я３叽缦鄬?xì)小的奧氏體并可發(fā)生長大，導(dǎo)致奧氏體穩(wěn)定性略有下降，冷卻后轉(zhuǎn)變?yōu)楦嗟钠瑢訝?i style="margin: 0px; padding: 0px; box-sizing: border-box;">ε馬氏體，因此材料中總奧氏體分?jǐn)?shù)略有下降而ε馬氏體分?jǐn)?shù)略為增加，見圖3a。當(dāng)退火溫度升高至950℃時開始發(fā)生部分再結(jié)晶，即部分大塊狀ε馬氏體逆轉(zhuǎn)變形成的奧氏體在高溫下開始發(fā)生再結(jié)晶，導(dǎo)致此區(qū)域內(nèi)奧氏體晶粒顯著細(xì)化并具有更多位向。一方面奧氏體晶粒細(xì)化而穩(wěn)定性提高，因此更容易保留下來，如Takaki等[17]發(fā)現(xiàn)奧氏體晶粒尺寸減小可抑制ε馬氏體的轉(zhuǎn)變；另一方面再結(jié)晶后某些奧氏體晶粒由于取向優(yōu)勢而更容易保留下來，如文獻(xiàn)[18~20]報道高錳鋼奧氏體中Brass織構(gòu)在水冷時不利于向馬氏體轉(zhuǎn)變而更容易保留下來，因此，大塊狀ε馬氏體逆轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體后冷卻時發(fā)生相變成為細(xì)小片層狀ε馬氏體和殘余奧氏體，最終奧氏體分?jǐn)?shù)顯著增加而ε馬氏體分?jǐn)?shù)減小，如圖3a所示。950℃以上溫度退火時所發(fā)生的再結(jié)晶可通過冷卻后GROD結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，如圖2k所示，退火奧氏體的再結(jié)晶區(qū)域均呈現(xiàn)很小的GROD值，而這與相分布圖(圖2c)、再結(jié)晶晶粒取向圖(圖2g)區(qū)域相對應(yīng)。當(dāng)退火溫度升高至1050℃，所有大塊狀ε馬氏體逆轉(zhuǎn)變形成的粗大奧氏體均發(fā)生了再結(jié)晶且再結(jié)晶晶粒開始長大，因此在冷卻后，大塊狀ε馬氏體消失殆盡，其最終組織只有片層狀ε馬氏體和奧氏體，但尺寸較950℃退火時略有粗大，如圖2d，再結(jié)晶導(dǎo)致樣品幾乎全部區(qū)域GROD值均很小(圖2l)，相對于950℃時奧氏體分?jǐn)?shù)增加，片層狀ε馬氏體分?jǐn)?shù)減小，見圖3a。

經(jīng)膨脹儀測量該Fe-Mn合金在加熱和冷卻過程的相變溫度如圖3b所示。加熱時ε→γ相變開始溫度(As)為208℃，結(jié)束溫度(Af)為231℃；當(dāng)冷卻時，γ→ε相變開始溫度(Ms)為134℃，完全轉(zhuǎn)變溫度低于室溫，但ε馬氏體轉(zhuǎn)變在室溫下已經(jīng)基本完成。因此，當(dāng)該合金在750℃以上溫度退火時，組織無疑已經(jīng)全部逆轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，冷卻后發(fā)生了馬氏體相變，這與上述不同溫度退火組織的觀察均吻合。

熱軋板經(jīng)不同溫度退火后的阻尼性能與拉伸力學(xué)性能如圖4所示。750℃退火后，其阻尼性能δ值顯著下降；而850℃退火后，δ值回復(fù)至和熱軋板類似水平；當(dāng)退火溫度≥ 950℃開始發(fā)生再結(jié)晶時，阻尼性能顯著改善；退火溫度提高至1050℃時，阻尼性能最好，0.1%振幅下δ值達(dá)到0.16，較熱軋板提高了約23%，如圖4a所示。而強(qiáng)度隨著退火溫度升高，呈現(xiàn)不斷下降趨勢，同時塑性不斷改善，這與退火溫度對力學(xué)性能的常規(guī)影響規(guī)律是一致的。850℃退火時強(qiáng)度下降較明顯，當(dāng)退火溫度≥ 950℃后，強(qiáng)度下降而塑性明顯改善，如圖4b所示，如1050℃退火發(fā)生完全再結(jié)晶后屈服強(qiáng)度只有405 MPa，與熱軋板相比下降了超過28%。從圖4c可以看出，950℃樣品的阻尼和力學(xué)性能匹配最佳，綜合性能最好。

Fe-Mn合金阻尼性能主要與奧氏體層錯邊界、ε馬氏體層錯邊界、γ/ε相界面、ε/ε變體界面運(yùn)動有關(guān)，馬應(yīng)良和葛庭燧[21]指出，由于γ/ε界面具有共格性，該共格界面的應(yīng)力感生運(yùn)動引起內(nèi)耗產(chǎn)生阻尼。Yang等[22]通過高分辨透射電鏡(HRTEM)在γ/ε相界面觀察到不同Burgers矢量的不全位錯，因此該運(yùn)動界面的阻尼機(jī)理也可視為不全位錯運(yùn)動所導(dǎo)致。熱軋所引入的大量全位錯主要儲存在作為基體相的大塊狀ε馬氏體中，當(dāng)溫度低于850℃時，退火時發(fā)生大塊狀ε馬氏體→γ→大塊狀ε馬氏體的切變相變，導(dǎo)致退火組織與熱軋組織類似且全位錯大都仍然在大塊狀ε馬氏體保留下來，但α'馬氏體卻未保留下來，推測其在退火時逆轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體后，在保溫時發(fā)生了有限回復(fù)，導(dǎo)致奧氏體(111)晶面發(fā)生半個Shockley不全位錯滑移，進(jìn)而水冷時轉(zhuǎn)變?yōu)?i style="margin: 0px; padding: 0px; box-sizing: border-box;">ε馬氏體。Yang等[22]將304不銹鋼鍛造成棒材，研究γ→ε→α'馬氏體相變及逆相變機(jī)理時也發(fā)現(xiàn)類似機(jī)制。帶狀區(qū)中細(xì)小的片層狀ε馬氏體和奧氏體在退火時長大，導(dǎo)致奧氏體穩(wěn)定性下降，冷卻后更多轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑢訝?i style="margin: 0px; padding: 0px; box-sizing: border-box;">ε馬氏體且殘余奧氏體分?jǐn)?shù)下降，γ/ε相界面面積減少，因此在750和850℃退火時，阻尼性能相對于熱軋板惡化。

950℃退火時，原大塊狀ε馬氏體區(qū)域部分逆轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體后發(fā)生再結(jié)晶，導(dǎo)致奧氏體晶粒顯著細(xì)化且取向更多，位錯密度也隨之大幅降低，冷卻后轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的片層狀的ε馬氏體和與之交織的殘余奧氏體相，體現(xiàn)為雖然總的ε馬氏體分?jǐn)?shù)急劇降低，但奧氏體與細(xì)小片層狀ε馬氏體分?jǐn)?shù)均增加，導(dǎo)致對阻尼性能貢獻(xiàn)最大的片層狀ε/γ相界面面積也顯著增加，同時因?yàn)樵趭W氏體和ε馬氏體中的全位錯密度大幅降低，不全位錯在變形移動過程中可移動性更好，因此阻尼性能明顯改善。在1050℃退火時，該合金中所有大塊狀ε馬氏體逆轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體后均發(fā)生了再結(jié)晶，導(dǎo)致材料中整體位錯密度進(jìn)一步下降，ε/γ相界面數(shù)量進(jìn)一步增加，因此阻尼性能也進(jìn)一步改善。

片層狀ε/γ相界和位錯密度對阻尼性能的影響也可通過如圖5所示加熱和冷卻過程中出現(xiàn)的內(nèi)耗峰進(jìn)行佐證。在加熱至350℃過程中，1050℃退火后的樣品內(nèi)耗峰高于熱軋樣品，但出現(xiàn)的溫度更低；在冷卻時該樣品的內(nèi)耗峰依然高于熱軋樣品但出現(xiàn)的溫度更高。內(nèi)耗峰的高度與ε↔γ相變所形成的眾多ε/γ可移動相界面數(shù)量直接相關(guān)，1050℃退火樣品由于發(fā)生了完全再結(jié)晶、片層狀ε/γ相界面數(shù)量最多因而內(nèi)耗峰明顯高；而內(nèi)耗峰的位置與母相的位錯密度相關(guān)，由于ε↔γ相變是切變型馬氏體相變，母相中高密度位錯將起到機(jī)械穩(wěn)定化的作用，阻礙ε↔γ相變，與α'→γ相變類似[23]，因此在1050℃退火樣品中，由于位錯密度大幅降低，在加熱和冷卻時更容易發(fā)生ε↔γ相變，所以加熱和冷卻時的相變均早于熱軋樣品，也即相界面的可移動性也更好，最終導(dǎo)致阻尼值大幅提高。與熱軋板相比，1050℃退火樣品中ε/γ相界較長、數(shù)量最多導(dǎo)致ε/γ相界移動引起的內(nèi)耗持續(xù)時間長，內(nèi)耗峰的寬度更寬、峰面積更大。

由圖2的組織表征結(jié)果和圖3a的相分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果可知，各溫度退火后樣品中的主要基體相是ε馬氏體，因此這也是力學(xué)性能的主要影響因素。在750℃退火時，熱軋板中的大塊狀ε馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體然后在冷卻時又轉(zhuǎn)變?yōu)榇髩K狀ε馬氏體，該類型相變屬于切變型相變[24]，這導(dǎo)致大塊狀ε馬氏體的分?jǐn)?shù)與其中的高密度位錯在退火后變化不大，只是由于退火中回復(fù)作用而略有減少，因此與退火前的熱軋板相比，只是強(qiáng)度略有下降。而在950℃退火時，由于發(fā)生了再結(jié)晶，高位錯密度的大塊狀ε馬氏體顯著減少而尺寸較小的片層狀ε馬氏體和奧氏體均增加，這導(dǎo)致強(qiáng)度顯著下降而塑性進(jìn)一步增加；當(dāng)在1050℃退火時，發(fā)生了完全再結(jié)晶，大塊狀ε馬氏體消失殆盡，且逆相變形成的奧氏體晶粒發(fā)生了長大且無位錯，奧氏體穩(wěn)定性顯著下降，因此冷卻后的組織為尺寸相對較大的片層狀ε馬氏體和奧氏體，由于完全沒有了高位錯密度的大塊狀ε馬氏體，所以屈服強(qiáng)度最低，但同時由于奧氏體晶粒更大，在拉伸變形過程中更容易發(fā)生γ→ε→α'轉(zhuǎn)變[25]，且奧氏體分?jǐn)?shù)最多，所以1050℃樣品由相變誘導(dǎo)塑性(TRIP)效應(yīng)提供的加工硬化更顯著，導(dǎo)致該樣品加工硬化最顯著，延伸率最好，抗拉強(qiáng)度甚至超過了950℃退火的部分再結(jié)晶樣品。

(1) Nb合金化的Fe-Mn合金熱軋組織不均勻，一是Mn含量低的沿軋向的帶狀區(qū)，其內(nèi)為不同取向的殘余奧氏體和細(xì)小片層狀ε馬氏體交織分布；二是由大塊狀ε馬氏體以及殘余奧氏體組成。

(2) 750和850℃退火時，大塊狀的ε馬氏體未發(fā)生再結(jié)晶，通過切變機(jī)制在冷卻時保留初始缺陷；而在帶狀區(qū)內(nèi)細(xì)小ε馬氏體逆轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體后可在退火時發(fā)生晶粒長大，在冷卻后更多轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽巛^小的片層狀ε馬氏體，這導(dǎo)致該合金在這2個溫度退火后，由大塊狀ε馬氏體主導(dǎo)的力學(xué)性能變化不大；而因?yàn)閹顓^(qū)內(nèi)γ/ε界面數(shù)量減少導(dǎo)致阻尼性能惡化。

(3) 950和1050℃退火時，大塊狀ε馬氏體區(qū)發(fā)生了奧氏體的部分和完全再結(jié)晶。1050℃退火后發(fā)生了奧氏體的完全再結(jié)晶和晶粒長大，因而在拉伸變形中可發(fā)生形變誘導(dǎo)相變所導(dǎo)致的加工硬化；同時由于新生成的細(xì)小片層狀ε馬氏體與奧氏體相界面增多且可移動性變好，阻尼性能隨著退火溫度升高顯著改善。

(4) 因此，要獲得Fe-Mn合金強(qiáng)度與阻尼性能的最佳配合，應(yīng)通過退火獲得部分再結(jié)晶組織，如在本工作中950℃退火所獲得的組織，一方面由于還保留高位錯密度的大塊狀ε馬氏體以通過位錯強(qiáng)化獲得較高屈服強(qiáng)度；另一方面，退火再結(jié)晶的奧氏體可以轉(zhuǎn)變形成較小的片層狀ε馬氏體，其與殘余奧氏體相界面可動性好，可改善阻尼性能。