胡晨1,2,潘帥1,3,黃明欣,1,2

孿生誘導(dǎo)塑性(TWIP)鋼在拉伸變形過程中產(chǎn)生高密度位錯和孿晶,具有很高的加工硬化率,所以獲得了優(yōu)異的均勻延伸率和較高的抗拉強度[1]。但是,由于TWIP鋼在室溫下是奧氏體單相結(jié)構(gòu),屈服強度一般較低,即使細化晶粒至亞微米(576 nm),對應(yīng)的屈服強度也僅為785 MPa[2]。因此如何能通過簡單的工藝有效提高TWIP鋼的屈服強度仍是一個急需解決的問題。本課題組前期關(guān)于TWIP鋼的工作發(fā)現(xiàn),孿晶對于強度的貢獻較低,而提高位錯密度是增加TWIP鋼強度的有效手段[3~5],同時還可以通過低溫溫軋大幅度增加位錯密度[6]。上述文獻中提出的工藝方法雖然都獲得了較為優(yōu)異的拉伸性能,但是對于斷裂性能缺乏關(guān)注。對于常見的金屬結(jié)構(gòu)材料而言,單純的強度提升往往會帶來斷裂韌性的惡化,即強度-韌性倒置關(guān)系[7~11]。同時由于孿晶而導(dǎo)致的解理/準解理等脆性斷裂已被廣泛報道[1,12]。因此在TWIP鋼中增加位錯密度以提高強度的同時保持相對較高的斷裂韌性成為了研究者的目標。Xiong等[8]報道了通過高溫退火(710~730℃),316L納米孿晶不銹鋼能夠同時獲得高屈服強度和高斷裂韌性。Zhang等[13]也指出,對于Fe-25.7Mn-10.6Al-1.16C (質(zhì)量分數(shù),%),可以通過中高溫退火獲得部分再結(jié)晶的奧氏體結(jié)構(gòu),從而獲得優(yōu)異的力學(xué)性能。

另一方面,近年來由Wu等[14]提出的異構(gòu)變形強化(hetero-deformation induced (HDI) strengthening)得到了廣泛研究并成功應(yīng)用到多種材料中,如中熵合金[15]、Fe[16]和雙相鋼[17]等。異構(gòu)變形強化的明顯特征是材料由強度不同的2部分或多部分組成,從而能夠有序地產(chǎn)生塑性變形,其組織結(jié)構(gòu)可以為雙峰分布、板條分布、梯度分布等等。作為一種新型強化機理,異構(gòu)變形強化可以引入大量的幾何必需位錯并產(chǎn)生額外的加工硬化率,能夠充分發(fā)掘材料內(nèi)部不同強度晶粒的位錯堆積能力,從而打破傳統(tǒng)強化機理所帶來的強度-塑性和強度-韌性倒置關(guān)系[18],如異質(zhì)結(jié)構(gòu)鈦合金能同時具有粗晶級別的塑性和接近于細晶的強度[14]。但是該種強化方法應(yīng)用于TWIP鋼的研究目前仍鮮有報道,而對于TWIP鋼這種單相材料如何實現(xiàn)異構(gòu)變形強化仍為一個難點。綜上所述,本工作通過溫軋工藝在TWIP鋼中引入部分再結(jié)晶的異質(zhì)結(jié)構(gòu),得到塑性、強度和斷裂韌性同時提升的高強高韌異質(zhì)結(jié)構(gòu)TWIP鋼,并對其優(yōu)異的力學(xué)性能進行多尺度表征,從而為設(shè)計先進高強度鋼提供參考。

1實驗方法

實驗所使用的材料成分為Fe-0.6C-22Mn (質(zhì)量分數(shù),%),熱軋態(tài)下晶粒形狀為等軸晶,根據(jù)退火孿晶界和高角晶界進行計算,得到的平均晶粒尺寸為(11.7 ± 8.7) μm。在尺寸為150 mm × 70 mm × 6 mm (長×寬×厚)的熱軋板基礎(chǔ)上進行溫軋。具體工藝參數(shù)為：在700℃下保溫5 min,取出后進行軋制,單次壓下量約為0.3 mm,軋制2道次后溫度降至約240℃,重新回爐保溫2 min,重復(fù)上述流程至總壓下率為50%,通過溫軋工藝獲得的TWIP鋼為異質(zhì)TWIP鋼(簡寫為Hetero-T)。對相同尺寸的熱軋板進行冷軋?zhí)幚碜鳛閷Ρ?冷軋壓下率為30%,獲得的TWIP鋼稱之為均質(zhì)TWIP鋼(簡寫為Homo-T),2種軋制工藝獲得的屈服強度接近。

準靜態(tài)拉伸和斷裂韌性測試均在MTS 810試驗機上進行,拉伸樣品標距段長、寬、厚分別為12、4和1.5 mm,拉伸應(yīng)變速率為10-3s-1,拉伸方向為軋制方向,采用10 mm 標距Epsilon 3442拉伸引伸計測量應(yīng)變。斷裂性能則根據(jù)ASTM E1820標準測試并繪制材料的J積分形式裂紋擴展阻力(R)曲線(J-R曲線),采用緊湊拉伸(C(T))樣品,長、寬、厚尺寸分別為25、24和2 mm,夾頭位移速率為10-4mm/s,拉伸載荷方向為軋制方向,使用Epsilon 3541 COD引伸計測量裂紋張開位移。采用Sigma 300場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,工作電壓為5 kV)、Symmetry電子背散射衍射(EBSD,工作電壓為20 kV,掃描步長為100 nm)和Talos F200X G2 (掃描)透射電子顯微鏡(TEM和STEM,工作電壓為200 kV)等手段對樣品進行表征,并通過HKL Channel 5軟件對EBSD數(shù)據(jù)進行后處理。SEM和EBSD樣品在機械研磨后由電解拋光制備,拋光溶液為體積分數(shù)10%的高氯酸和90%的冰醋酸,拋光電壓為15.8 V,觀測表面的法向均為橫向(transverse direction,TD)。TEM樣品在機械研磨后通過雙噴方法制備,雙噴溶液為體積分數(shù)5%的高氯酸、20%甘油和75%酒精,電壓為36 V。為了進一步表征材料的變形特征,使用Kammrath & Weiss原位拉伸臺對拉伸樣品進行原位拉伸實驗,并對同一位置在不同應(yīng)變狀態(tài)下進行了EBSD表征以獲得其局部取向差(kernel average misorientation,KAM)分布。C(T)樣品在斷裂力學(xué)實驗后進行機械研磨和電解拋光,并使用電子背散射(BSE)探頭對其裂紋擴展路徑和裂紋尖端進行表征。

2實驗結(jié)果與分析

圖1分別為Hetero-T和Homo-T 初始結(jié)構(gòu)TD面上的反極圖、相圖(藍色為奧氏體相,紅線為孿晶界面(TB))和晶粒內(nèi)取向差圖(單個晶粒內(nèi)的取向差小于1°為藍色,1°~7.5°為黃色,大于7.5°為紅色)。可以看出經(jīng)過溫軋和冷軋變形后晶粒都保持單相奧氏體結(jié)構(gòu)。在Homo-T (圖1d和e)中孿晶晶界在晶界中比例高達65% (統(tǒng)計范圍為5°~65°),而在Hetero-T (圖1a和b)中占比約為50%,這種差異是因為高溫導(dǎo)致層錯能增加從而抑制孿晶出現(xiàn)。同時Hetero-T中小角晶界的比例相應(yīng)增加,可以認為是位錯在溫軋過程中由于動態(tài)回復(fù)形成的位錯墻所構(gòu)成。圖1c和f中的晶粒變形程度顯示,Homo-T (圖1f)的晶粒主要包含黃色和紅色2種組織,說明其變形相對均勻；但Hetero-T (圖1c)呈現(xiàn)出了異質(zhì)結(jié)構(gòu)特點,出現(xiàn)了大量的藍色晶粒,進一步觀察這些藍色晶粒可以看出其形狀接近于等軸,且單個晶粒內(nèi)取向相同(即圖1a反極圖顏色相同),據(jù)此可以判斷其為再結(jié)晶晶粒,其占比為25.2%。在Hetero-T中,黃色和紅色晶粒內(nèi)位錯和孿晶較多,強度較高,而完全再結(jié)晶晶粒的強度較低且均勻地分布在基體內(nèi),符合Wu和Zhu[18]對于理想異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的定義,因此在變形過程中較軟的再結(jié)晶晶粒可以充分塑性變形。

圖1

圖1Hetero-T和Homo-T的反極圖、相圖及孿晶界面、晶粒取向差圖

Fig.1Inverse pole figures (IPFs) (a, d), phase maps with twinning boundaries (TBs) (b, e), and grain misorientation maps (c, f) of Hetero-T (a-c) and Homo-T (d-f)

由于EBSD的分辨率有限,同時使用了TEM來進一步表征2種材料初始組織中的孿晶和位錯等微觀結(jié)構(gòu)。圖2a~d分別為Hetero-T的孿晶明、暗場TEM像、孿晶選區(qū)電子衍射(SAED)花樣和STEM像,圖2e~g為Homo-T的孿晶明、暗場TEM像和SAED花樣。圖2c和g中的基體衍射花樣以紅色實線和紅色數(shù)字標出,孿晶衍射花樣以藍色虛線和藍色數(shù)字標出。可以看出,Hetero-T和Homo-T中均出現(xiàn)了超高密度的位錯以及孿晶(圖2a、b、e、f),這也解釋了2者在拉伸測試中表現(xiàn)出的高的屈服強度。同時圖2d顯示Hetero-T中還存在幾乎無缺陷的等軸再結(jié)晶晶粒(箭頭所示),與EBSD結(jié)果相互吻合,進一步證實了Hetero-T的結(jié)構(gòu)異質(zhì)性。

圖2

圖2Hetero-T和Homo-T的明、暗場TEM像、SAED花樣,以及再結(jié)晶晶粒的STEM像

Fig.2Bright-field (a) and dark-field (b) TEM images, selected area electron diffraction (SAED) pattern (c), and STEM image (d) of recrystallized grains inside Hetero-T; bright-field (e) and dark-field (f) TEM images, and SAED pattern (g) of Homo-T (The matrix (M) and twin (T) diffraction patterns are shown by solid red and dash blue lines, respectively, and the corresponding indexes are shown in red and blue numbers in Figs.2c and g)

Hetero-T和Homo-T的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線見圖3a。2者均具有超高屈服強度(約1250 MPa)和抗拉強度(Homo-T和Hetero-T分別為1450和1560 MPa),同時Hetero-T具有更高的加工硬化率和總延伸率(24%)。圖3b為加載-卸載-再加載實驗結(jié)果。可見,Hetero-T表現(xiàn)出了更為明顯的遲滯環(huán),即代表著更強的異構(gòu)變形強化能力[19]。

圖3

圖3Homo-T和Hetero-T的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線、加載-卸載-再加載遲滯環(huán)、J-R曲線、Hetero-T和Homo-T的拉伸斷口像

Fig.3Engineering stress-strain curves (a), the loading-unloading-reloading hysteresis loops (b),J-Rcurves of Homo-T and Hetero-T (c), and tensile fracture surfaces of Hetero-T (d) and Homo-T (e) (J—measuredJ-integral,R—crack extension resistance,JIC—J-integral at crack extension of 0.2 mm,KJIC—plane-strain crack-initiation fracture toughness calculated byJIC,J1mm—J-integral at crack extension of 1 mm,KJ1mm—crack-growth fracture toughness calculated byJ1mm,E—elastic modulus,μ—Poisson's ratio)

Hetero-T和Homo-T的斷裂韌性測試結(jié)果見圖3c。其中黑色與紅色圓點分別為2種材料實驗所測得數(shù)據(jù)點,點線分別為2條0.2 mm鈍化線和2條1 mm鈍化線,斜率分別為2種材料各自的屈服強度與抗拉強度之和。用指數(shù)函數(shù)擬合數(shù)據(jù)點,擬合線與0.2 mm鈍化線的交點即為JIC,擬合線與1 mm鈍化線的交點即為J1mm。取彈性模量E= 200 GPa,Poisson比μ= 0.3,并根據(jù)$?=\sqrt[]{??/(\mathrm{1}-{?}^{\mathrm{2}})}$(其中,K為斷裂韌性,J為實驗所得的裂紋擴展阻力)可以計算得到對應(yīng)的斷裂韌性,見表1。可見,在屈服強度相當且抗拉強度更高的基礎(chǔ)上,Hetero-T的斷裂韌性也得到了顯著提升。其平面應(yīng)變裂紋萌生韌性KJIC(對應(yīng)裂紋擴展長度0.2 mm)達到了125.2 MPa·m1/2,裂紋長度1 mm對應(yīng)的擴展韌性為189.8 MPa·m1/2,均高于Homo-T的100.2和127.0 MPa·m1/2。Hetero-T的屈服強度和斷裂韌性組合也超過了大部分先進高強度鋼[20~27],包括奧氏體不銹鋼、貝氏體鋼、馬氏體時效鋼、雙相鋼、熱沖壓鋼、淬火配分鋼等。

表1Hetero-T和Homo-T的斷裂韌性

Table 1Fracture toughness values of Hetero-T and Homo-T

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Homo-T和Hetero-T的拉伸樣品斷口見圖3d和e。可見,2者均表現(xiàn)出典型的塑性韌窩特點,說明2種材料都不會發(fā)生脆性斷裂,這也佐證了圖中2者均相對較長的總延伸率。2種材料的C(T)樣品斷口也均表現(xiàn)出典型的塑性斷裂特點,與拉伸斷口非常類似,因此沒有重復(fù)給出。

為了進一步研究Hetero-T和Homo-T的變形機理,對2種樣品均進行了準原位拉伸實驗,并在工程應(yīng)變?yōu)?、4%、8%和12%的狀態(tài)下對同一位置進行了EBSD表征,結(jié)果見圖4。圖4a~d分別為Hetero-T的未變形時反極圖以及應(yīng)變?yōu)?、4%和12%時對應(yīng)的KAM分布圖。結(jié)合圖4a和b可以看出,Hetero-T內(nèi)部KAM分布明顯不均勻,藍色的低變形區(qū)域為再結(jié)晶的等軸晶粒富集區(qū)域。對比圖4b~d可以看出,該再結(jié)晶晶粒富集區(qū)域在后續(xù)變形中的KAM增加更為明顯。全局KAM隨應(yīng)變的統(tǒng)計結(jié)果見圖4i,為了更清楚地反映Hetero-T鋼中再結(jié)晶晶粒的塑性變形能力,在圖4b中選取一個低變形區(qū)域(白色虛線內(nèi)),并繪制了其KAM隨應(yīng)變的變化,見圖4j。圖4e~h和k、l則對應(yīng)Homo-T。圖4e和f顯示,Homo-T中產(chǎn)生了大量孿晶,且KAM分布較為均勻,所有晶粒都發(fā)生了一定程度的變形。對比圖4f~h可以發(fā)現(xiàn),隨著應(yīng)變增加,KAM沒有明顯變大。分析圖4i和j可以看出,Hetero-T的初始KAM表現(xiàn)為雙峰分布,其中低KAM峰對應(yīng)著再結(jié)晶區(qū)域,隨著應(yīng)變增加,低KAM峰迅速減弱并消失,說明再結(jié)晶部分發(fā)生了充分的塑性變形,內(nèi)部出現(xiàn)了大量位錯。對比之下,Homo-T的全區(qū)域KAM和低變形區(qū)域KAM在拉伸過程中幾乎保持不變(圖4k和l),說明變形中沒有產(chǎn)生大量位錯,從而導(dǎo)致了其較弱的加工硬化。

圖4

圖4Hetero-T和Homo-T的變形前反極圖,應(yīng)變0、4%和12%的KAM分布圖,全區(qū)域KAM隨應(yīng)變的變化及低應(yīng)變(白色虛線框)區(qū)域內(nèi)的變化

Fig.4IPFs (a, e) and KAM figures (b, f) before deforming, KAM figures at strains of 4% (c, g) and 12% (d, h), the full map KAM evolution with strain (i, k), and KAM evolutions of selected areas (white selected areas) with strain (j, l) of the Hetero-T (a-d, i, j) and Homo-T (e-h, k, l)

為了解釋Hetero-T相比于Homo-T的增韌機理,對C(T)樣品的裂紋尖端和典型裂紋擴展路徑做了進一步表征,獲得的BSE像見圖5。對比裂紋尖端圖像(圖5a和c)可以看出,Hetero-T裂紋尖端發(fā)生了更明顯的鈍化現(xiàn)象,說明其位錯運動更為劇烈,與EBSD表征(圖4)相互吻合。同時Hetero-T鋼中裂紋尖端還發(fā)生了明顯的裂紋分叉現(xiàn)象,這能極大地減緩裂紋尖端的應(yīng)力集中從而阻礙裂紋擴展。2種材料的裂紋擴展路徑見圖5b和d,其中Hetero-T中裂紋擴展路徑更為曲折,甚至出現(xiàn)了90°偏折。從分布形式及尺寸推斷該區(qū)域為再結(jié)晶晶粒富集區(qū)域,這些再結(jié)晶晶粒有效地抑制了裂紋的直線擴展。Homo-T中則不存在明顯的裂紋偏折現(xiàn)象。

圖5

圖5Hetero-T和Homo-T的裂紋尖端及裂紋擴展路徑BSE像

Fig.5BSE images of the crack tips (a, c) and crack growth paths (b, d) of Hetero-T (a, b) and Homo-T (c, d)

3結(jié)論

(1) 對TWIP鋼在700℃下進行溫軋至壓下率為50%,可以得到部分再結(jié)晶的異質(zhì)結(jié)構(gòu)TWIP鋼,其完全再結(jié)晶比例約為25.2%。該異質(zhì)結(jié)構(gòu)鋼具有高強度-塑性-韌性的良好性能匹配,屈服強度為1250 MPa,抗拉強度為1560 MPa,總延伸率為24%,平面應(yīng)變裂紋萌生斷裂韌性為125.2 MPa·m1/2,與文獻報道的其他鋼相比,綜合性能處于第一梯隊。

(2) 異質(zhì)結(jié)構(gòu)TWIP鋼中的再結(jié)晶晶粒和基體已變形晶粒分別提供塑性和強度。在拉伸過程中再結(jié)晶晶粒KAM迅速增大,提供充分的位錯增殖和加工硬化率,在裂紋擴展過程中再結(jié)晶晶粒使裂紋產(chǎn)生偏折,從而有效提高塑性和韌性；同時基體中已變形晶粒含有大量位錯和孿晶,能夠有效地維持高強度。