航空、航天、核電、高鐵等高端裝備制造業(yè)作為我國重要戰(zhàn)略性支柱產(chǎn)業(yè)，對高性能材料的服役性能和工程部件的服役可靠性提出了越來越高的要求。尤其是工程部件的服役可靠性方面，每年全世界都有多起因為材料疲勞、斷裂、腐蝕、磨損和老化等導致的工程結(jié)構(gòu)服役失效造成的災難性事故，不但威脅社會公共安全，還導致巨大經(jīng)濟損失。殘余應力貫穿于工程部件設(shè)計、生產(chǎn)、加工和服役的全生命周期，是影響部件加工、降低結(jié)構(gòu)承載能力和穩(wěn)定性、影響疲勞裂紋萌生和擴展的重要因素[1~6]。為提高工程部件的安全服役可靠性，不能一味地將追求工程材料的高強度作為首要目標，也應該把殘余應力作為重要考量因素，進行“強度-剛度-疲勞”一體化設(shè)計，以實現(xiàn)工程部件的長壽命可靠服役[7~9]。

殘余應力對工程部件的承載能力、尺寸穩(wěn)定性、疲勞壽命和抗應力腐蝕能力等都有著重要的影響，具體包括以下幾個方面。(1) 對承載能力的影響：殘余應力會降低工件抵抗變形的能力，在工件制造和服役時容易過早發(fā)生塑性變形[10]；(2) 對工件尺寸穩(wěn)定性的影響：殘余應力分布不均會造成工件內(nèi)部應力隨外載荷作用而發(fā)生變化，引起工件的變形[11]；(3) 對疲勞壽命的影響：殘余拉應力會降低工件的疲勞壽命，殘余壓應力會阻止裂紋開裂，延長疲勞壽命[12,13]；(4) 對應力腐蝕開裂的影響：殘余拉應力會加速工件的腐蝕開裂，殘余壓應力可以防止和降低應力腐蝕開裂的現(xiàn)象[14~16]。實現(xiàn)殘余應力的精準測量與調(diào)控，對于工程部件的長壽命可靠服役具有重要意義。

殘余應力按作用范圍可分為3類(如圖1a所示)：第1類是宏觀殘余應力，其在貫穿整個工件的每個截面上處于平衡，通常由加工制造或連接裝配過程中應力或溫度梯度引入的應變長程不協(xié)調(diào)引起；第2類是晶間微觀應力，其在多個晶粒范圍內(nèi)保持平衡，由相鄰晶粒間的變形不協(xié)調(diào)以及多相材料的相間彈性錯配而產(chǎn)生；第3類是晶內(nèi)超微觀應力，其在單個晶粒內(nèi)保持平衡，由晶格中的空隙、溶質(zhì)原子或位錯/層錯等缺陷引起[17]。

殘余應力具有多層次、跨尺度的分布特征。一方面，從表層到內(nèi)部，殘余應力可能呈現(xiàn)多層次梯度分布特征；另一方面，宏觀殘余應力和微觀殘余應力(晶間應力和晶格畸變應力)相互作用呈現(xiàn)從米到亞微米的跨尺度分布特征。這種分布特征在溫度、載荷等服役環(huán)境作用下發(fā)生動態(tài)演化，給精確表征帶來了很大困難[18]。

殘余應力的表征可分為無損檢測和微損/有損檢測2類。殘余應力無損檢測技術(shù)是非破壞性無損傷的物理測量法，主要包括：Raman光譜法、磁測法、超聲波法、掃描電子聲顯微鏡法、X射線衍射法、中子衍射法、曲率法等；殘余應力微損/有損檢測技術(shù)通常是具有一定損傷性的機械釋放測量法，主要包括：納米壓痕法、盲孔法、剝層法、環(huán)芯法、輪廓法、切槽法、切取法、云紋干涉法等[19,20]。無損檢測中最常用的是衍射法，包括X射線衍射法(實驗室X射線和同步輻射X射線)和中子衍射法。

基于衍射理論進行殘余應力測量的基本物理原理都是相同的，即遵循Bragg定律：2dhklsinθhkl=nλ(其中，dhkl為某一晶面(hkl)的晶面間距，θhkl為Bragg角，λ為對應的波長，n為衍射級數(shù))。不同于光學反射，Bragg反射具有選擇性，只有滿足特定取向分布和消光條件的晶粒才能發(fā)生衍射。因此，可以測定材料/部件在不同方向上的Miller指數(shù)為(hkl)的晶面間距dhkl。通常在外加應力或多尺度殘余應力場(包括宏觀與微觀應力)作用下，單晶或多晶體材料會產(chǎn)生不同(hkl)面間距的相對變化。

利用衍射法表征多尺度應力時，3類殘余應力在衍射峰的位置和線性上的體現(xiàn)是不同的，如圖1b所示。第1類殘余應力作用在宏觀尺度上，單次測量區(qū)域的衍射峰表現(xiàn)為同時向衍射角(2θ)增加或減小的方向偏移，即該區(qū)域所有取向的晶粒都受壓或拉；第2類殘余應力作用在晶粒間，衍射峰表現(xiàn)為偏移方向相反或偏移程度不同，即某些取向的晶粒受拉而其他取向的晶粒受壓，或者受拉或壓的程度不同；第3類殘余應力作用在晶粒內(nèi)部，本質(zhì)上源于晶體缺陷，破壞了晶體正常的周期性關(guān)系，衍射強度降低，并且由于晶粒內(nèi)部局域受拉或受壓造成晶面間距的分布變寬，導致峰形寬化。

傳統(tǒng)的實驗室X射線穿透能力通常在十幾微米，難以獲得關(guān)鍵工程部件內(nèi)部的應力信息，且對應力與溫度環(huán)境下的原位研究也較困難。與之相比，如圖2所示，中子衍射、同步輻射高能X射線衍射和同步輻射微束衍射在穿透深度、時間分辨率、空間分辨率、環(huán)境裝置等方面具有顯著優(yōu)勢[21~23]。

宏觀殘余應力的作用范圍跨度大(從毫米到米)，對空間分辨率(即衍射法的束斑尺寸)要求不高，實驗室X射線和中子衍射的分辨率在毫米左右，均可以實現(xiàn)對宏觀殘余應力的表征。但由于實驗室X射線的穿透深度太淺，僅能測量材料/部件表面的宏觀應力。中子衍射技術(shù)在宏觀殘余應力表征上具有顯著優(yōu)勢，其對金屬材料可實現(xiàn)十幾到幾十毫米的深穿透，能夠?qū)嶋H大型工程部件進行無損測量，還可以配合溫度、應力等原位環(huán)境研究近服役條件下的殘余應力演化，是目前唯一能實現(xiàn)工程部件內(nèi)部厘米級深度三維應力精確測量的先進無損表征方法[24,25]。

某些特殊結(jié)構(gòu)的宏觀應力的分布尺度在毫米以下，如表面強化后的近表層梯度壓應力和裂紋尖端的局域應力等，中子衍射的空間分辨率不足以分辨上述應力分布，需要空間分辨率更優(yōu)的同步輻射高能X射線衍射技術(shù)。它的空間分辨率可在幾微米到幾百微米之間調(diào)整，對金屬材料也可實現(xiàn)毫米級穿透，是對利用中子衍射技術(shù)評估工程部件應力的有力補充。同時，同步輻射高能X射線的通量高、準直性好，可以原位研究形變與相變過程中不同相之間和不同取向晶粒之間的微觀應力演化與配分行為[26,27]，甚至可以追蹤單個晶粒的取向與平均應力隨外加載荷的演化。

第3類殘余應力作用在一個晶粒內(nèi)部，其作用尺寸范圍通常在亞微米到幾十微米之間。要想獲得一個晶粒內(nèi)部的超微觀應力分布，首先需要將束斑聚焦到遠小于晶粒尺寸，即微米甚至亞微米尺度，還需要對穿透深度上的衍射信息進行解析，即分辨出穿透深度上的某一個晶粒。高能X射線衍射獲得的是試樣沿入射束方向整個厚度內(nèi)信息的疊加，無法區(qū)分不同深度的衍射信息。采用中低等能量X射線的同步輻射微束衍射技術(shù)可將X射線聚焦到100 nm甚至更小，同時利用X射線衍射差分光闌技術(shù)(differential aperture X-ray diffraction microscopy，DAXM)解析樣品深度方向信息，通過逐點掃描可獲得單個晶粒內(nèi)部微觀應力的三維分布[28,29]。

20世紀80年代，國際上在反應堆中子源上依托改進的三軸譜儀和兩軸粉末衍射譜儀開展了金屬材料殘余應力測量研究，隨后在90年代建立了專門的應力測量裝置[30,31]。Pintschovius等[32]對彎曲鋁棒的實驗測試是最早利用中子衍射評價殘余應力和加載應力的工程實例之一。反應堆中子源產(chǎn)生連續(xù)波長中子，并利用晶體單色器或中子導管聚焦成單一波長中子，探測器覆蓋衍射角較小(單色器的聚焦幾何也決定了很難使用大范圍覆蓋的探測器)，固定探測器角度僅可收集有限數(shù)目反射面的衍射信息。另外，有些面間距較大晶面的點陣應變測量精度很低，這些低衍射角晶面應變測量過程中關(guān)于有效衍射體積的合理限定存在困難。

20世紀70年代末，世界各國相繼建立了散裂中子源，如美國強脈沖中子源(Intense Pulsed Neutron Source，IPNS)、美國洛斯阿拉莫斯中子科學中心(Los Alamos Neutron Science Center，LANSCE)、英國散裂中子源ISIS等，利用慢化器和中子導管聚焦的多波長中子實現(xiàn)了應力與織構(gòu)的高效研究。21世紀建立的美國散裂中子源(Spallation Neutron Source，SNS)、日本大強度質(zhì)子加速器設(shè)施 (Japan Proton Accelerator Research Complex，J-PARC) 上的專門應力譜儀(分別為VULCAN[33]和TAKUMI[34])，其中子通量相較于反應堆中子源有了極大提高，這使得中子源的效率進一步提升，時間分辨率可達分鐘級甚至秒級。伴隨著應力、溫度等外場環(huán)境裝置的建設(shè)，研究人員依托散裂中子源開展了大量的熱加工、熱處理及服役等過程中組織與應力演化的原位研究工作。

相比于國外，我國工程材料中子散射研究起步較晚，21世紀初在中國先進研究堆(CARR)和中國綿陽研究堆(CMRR)上相繼建立了專門的應力譜儀。中國先進研究堆上殘余應力譜儀的分辨率為0.46%，波長為0.17 nm時樣品處通量為3 × 107n/(cm·s)，強度高于澳大利亞核科學與技術(shù)組織(Australian Nuclear Science and Technology Organization，ANSTO)的KOWARI譜儀、德國海因茨·邁爾-萊布尼茨中子源(Forschungsneutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz，F(xiàn)RM Ⅱ)的STRESS-SPEC譜儀以及法國勞厄-郎之萬研究所(Institut Laue-Langevin，ILL)的SALSA譜儀。在綿陽堆上的工程應力譜儀——麒麟(如圖3a所示)的分辨率(0.18%，波長0.213 nm)和通量(4.7 × 106n/(cm·s)，波長0.158 nm)等重要指標已達到世界先進水平，并開展了部分基礎(chǔ)與工業(yè)應用研究。近年來，在中國先進研究堆和綿陽堆上又分別建設(shè)了一臺先進的多功能工業(yè)應用譜儀(1.9 × 107n/(cm·s)，波長0.164 nm)和中子衍射工程應力譜儀——河圖，為國內(nèi)眾多學者研究高溫合金、鈦合金等材料的微觀力學行為提供了豐富的基礎(chǔ)研究科技平臺。

中國散裂中子源(CSNS)與英國散裂中子源ISIS、美國散裂中子源SNS和日本散裂中子源J-PARC并稱世界四大散裂中子源。與核反應堆中子源相比，散裂中子源具有高脈沖通量、豐富的高能短波中子、優(yōu)越的脈沖時間結(jié)構(gòu)、低本底等優(yōu)點。其優(yōu)異的脈沖特性幫助人們高效地利用某一波段內(nèi)的全部中子，因此，中子使用效率可提高1~3個量級。此外，由于脈沖之間沒有中子產(chǎn)生，中子散射本底很低，信噪比很高；散射裝置都可以固定，沒有反應堆譜儀的復雜機械轉(zhuǎn)動，可在近4π立體角范圍內(nèi)安裝探測器，這進一步提高了中子的利用率。通用粉末衍射儀(GPPD)是中國散裂中子源首批建設(shè)的3臺譜儀之一，已于2018年9月正式對外開放運行，最佳分辨率Δd/d優(yōu)于0.2% (Δd表示晶面間距的變化值)，同時預留空間能裝備各種樣品環(huán)境裝置。GPPD可根據(jù)實驗需求提供不同波長范圍(帶寬0.48 nm)，并安裝高/中/低角的全覆蓋探測器系統(tǒng)，從而實現(xiàn)不同領(lǐng)域的實驗對d值和散射矢量(Q)的要求。GPPD于2020年進行了升級改造，同時具備了結(jié)構(gòu)測定和殘余應力測試的能力(如圖3b所示)。其中角探測器的Δd/d= 0.33%，通過四刀光闌非色散橢圓聚焦鏡(Kirkpatrick-Baez focusing mirror，K-B鏡)和徑向準直器可精確限定規(guī)范體積2 mm × 2 mm × 2 mm，配備先進的機械臂定位系統(tǒng)，樣品定位精度約100 μm。此外，中國散裂中子源二期規(guī)劃建設(shè)了一臺工程材料專用衍射譜儀EMD[35]，90°探測器組的最佳分辨率為0.25%，樣品處通量為(0.6~1.0) × 107n/(cm·s)，同時配備多種力學和其他環(huán)境條件加載設(shè)備，可以開展近服役工況的原位實驗研究。

與同步輻射衍射技術(shù)相比，一般中子衍射的采樣體積≥ 1 mm3，數(shù)據(jù)統(tǒng)計性更優(yōu)，更大的衰減長度可以很好地滿足各種復雜測試環(huán)境(高溫、高壓、加載、磁場/電場等)，原位無損追蹤材料/部件在近服役環(huán)境下的殘余應力/加載應力演化、相變機制以及相互之間的交互作用等微觀力學行為[36~38]。作為殘余應力衍射方法中最重要的評價手段之一，依托上述2種不同類型的中子源，殘余應力測試方法主要分為2種。

(1) 角度色散中子衍射方法，即所謂傳統(tǒng)θ-2θ法[31]。這種方法主要應用于研究型反應堆中子源，通過完美單晶單色器選擇單一波長的中子束，然后由狹縫或準直器限定樣品中的探測區(qū)域，并監(jiān)測單個反射晶面(hkl)的峰位偏移(Δ2θ)，由Bragg方程得到Δd(即Δdhkl)，根據(jù)下式可得點陣應變(εhkl)：

式中，dhkl和${?}_{\mathrm{h}\mathrm{k}\mathrm{l}}^{\mathrm{0}}$分別為測試樣品和無應力樣品中選定反射晶面(hkl)的晶面間距，Δdhkl為2者之差；θhkl和${?}_{???}^{\mathrm{0}}$分別為測試樣品和無應力樣品中反射晶面(hkl)的衍射半角，Δθ為2者之差。

(2) 能量色散中子衍射方法，即中子飛行時間法(Time-of-flight methods)[39]。與反應堆譜儀單次只測量某一晶面不同，散裂中子源具有更顯著的技術(shù)優(yōu)勢，一束脈沖包含了一定波長范圍(速度為v)的中子，在衍射角固定(2θ= 90°)的情況下，記錄多色脈沖中子強度計數(shù)隨波長或能量變化的整套衍射譜，同時獲得單相/多相材料的應力和晶體結(jié)構(gòu)信息。每個探測中子的能量和波長由慢化劑和探測器之間中子飛行時間的變化獲得，因此，應變分辨率主要取決于飛行時間的測量精度。進一步，飛行時間應力譜儀不僅可以只選擇單個峰進行擬合，還可以采用Rietveld方法進行全譜擬合獲得晶格常數(shù)，則：

或：

式中，thkl和${?}_{???}^{\mathrm{0}}$分別為測試樣品和無應力標準樣品的飛行時間，Δthkl為2者之差；a和a0分別對應測試樣品和無應力標準樣品的晶格常數(shù)，Δa為2者之差。

盡管在大部分工程應力測量中，單峰測量信息已經(jīng)可以滿足材料/部件內(nèi)服役評價需求。但不可否認的是，飛行時間法的獨特優(yōu)勢在于，全譜分析技術(shù)能夠為宏觀殘余應力(第1類殘余應力)的測量提供更精確的近似值，從而通過反映所有參與衍射晶粒的體彈性響應，在一定程度上減小晶體學擇優(yōu)程度對殘余應力測量的影響。在單相多晶材料中，相鄰晶粒的取向不同，彈性和熱性能不同，晶間應力較小；而當材料中包含多個相或發(fā)生相變時，則會產(chǎn)生更顯著的晶粒間應力，飛行時間法的物相選擇性對由于彈塑性各向異性引起的相間應力(第2類殘余應力)的測量優(yōu)勢顯而易見，特別是對于各種復合材料(如金屬基顆粒或纖維增強復合材料等)或多相材料(如雙相鋼、雙相鈦合金等)的相平均應力的測定。

由于中子衍射可以測量晶體一定體積內(nèi)的彈性應變，如果相關(guān)彈性常數(shù)已知，便可以計算相應體積內(nèi)的平均應力。基于連續(xù)介質(zhì)力學和彈性各向同性假設(shè)，利用廣義Hooke定律可以將應變轉(zhuǎn)換為應力，由彈性應變(εij)計算三維殘余應力(σij)，計算公式[40]如下：

式中，Cijkl是剛度張量，εkl為二階逆變張量，Ehkl和νhkl分別是對應反射晶面(hkl)的Young's模量和Poisson比，εkk(=εxx+εyy+εzz)為應變張量的跡，δij是kronecker符號。從式(4)可以看出，應變和應力都是二階張量，完全確定應變張量需要測量至少6個獨立方向的彈性應變。大部分情況下，待測試工程部件具有規(guī)則幾何形狀，且已知其加載歷史，據(jù)此可推測部件的3個主應變方向[41~43]，這樣只需測試這3個方向的應變(εi,i=x,y,z)即可，即：

式中，εi為3個方向的應變。

中子衍射殘余應力測試過程中，衍射體積的精確取樣至關(guān)重要。儀器規(guī)范體積是通過狹縫系統(tǒng)或準直器系統(tǒng)定義的，由入射光束和衍射光束的交截面確定。在許多情況下，沿某方向的殘余應力梯度很大，空間分辨率為1 mm甚至更小均是合理的。對于多數(shù)中子應力譜儀，由于通量低于同步輻射幾個數(shù)量級，數(shù)據(jù)采集速率慢，為了提高實驗效率，更多采用約10 mm3(如2 mm × 2 mm × 2 mm)的采樣體積。通過移動試樣使衍射體積覆蓋不同的測量區(qū)域，即可實現(xiàn)大型工程零部件的宏觀應力三維分布測量。

在宏觀殘余應力測試中，為了使所測的點陣應變可以很好地代表宏觀應力，需要慎重對待晶間應力的影響，這主要包括2項：① 彈性各向異性，即不同取向相鄰晶粒的剛度不匹配；② 塑性各向異性，即屈服強度不匹配。前者通過原位標定實驗或自洽模型理論計算[44,45]獲得特定晶面的彈性模量和Poisson比解決；而后者則盡可能優(yōu)先選擇受晶間應力影響小的衍射晶面。通常，bcc結(jié)構(gòu)金屬的{211}晶面與fcc結(jié)構(gòu)金屬的{311}晶面受第2類殘余應力的影響較小[46]。

正確的無應力試樣制備以及${?}_{???}^{\mathrm{0}}$值的精確測定，對于殘余應力的準確測量至關(guān)重要。中子衍射法${?}_{???}^{\mathrm{0}}$的測定和計算方法主要包括：切割法、粉末法、退火熱處理、平面應力假設(shè)、力或力矩平衡假設(shè)[47]。由于自由表面會引起應力的局部松弛，只要粉末足夠細，就可以認為是無宏觀應力的；合金由于熱處理中的溶質(zhì)再分配，以及多相材料的冷卻熱應力使得退火處理通常是不合適的；力或力矩平衡假設(shè)僅適用于均勻材料，而對于非均勻材料(如增材制造等)，由于化學成分、織構(gòu)等微觀結(jié)構(gòu)隨位置變化，無法準確確定均一${?}_{???}^{\mathrm{0}}$值；對于經(jīng)過冷擴孔、脹形處理的材料，可以認為較遠端的應力為零。目前，使用最廣泛的無應力試樣制備方法是梳子樣切割法，利用慢速線切割在較短尺寸上解除幾何約束的連續(xù)性，從而釋放垂直于梳子齒方向的宏觀應力，更重要的是對于(成分或組織)非均勻材料，可以排除其他非應力因素，如在熱處理過程中第二相的析出或溶解導致的溶質(zhì)變化，或鑄造時元素偏析以及相變、溫度變化等。尤其對于焊接部件，不同位置的成分和微觀組織均不相同，梳子樣切割法可以保證特定位置的成分和組織一一對應。

鎳基高溫合金渦輪盤作為航空/航天發(fā)動機的關(guān)鍵熱端部件，在機加工/熱處理過程中通常會引入復雜的三維宏觀殘余應力場，且多服役于高/低周疲勞、高溫高壓、熱循環(huán)等環(huán)境，進一步引起三維殘余應力的復雜演化，甚至誘導局部應力集中，造成部件失效。基于中子衍射技術(shù)的應力表征方法可以高效、無損、精確地表征關(guān)鍵部件三維殘余應力分布，揭示渦輪盤的多尺度殘余應力場在熱處理過程中的演變規(guī)律[48]。作者團隊[49]利用中國綿陽研究堆殘余應力中子譜儀(RSND)，對鍛造態(tài)、固溶態(tài)和時效態(tài)的航空發(fā)動機用粉末渦輪盤從表面到內(nèi)部的殘余應力分布進行了測量，揭示了渦輪盤件中相同位置的三向殘余應力演化規(guī)律，并利用有限元模擬對空冷淬火應力場模擬結(jié)果進行了驗證，如圖4[49]所示。這項工作為實現(xiàn)關(guān)鍵工程構(gòu)件的低應力制造和提高服役壽命提供了重要依據(jù)，具有重要的指導意義。

鈦合金具有比強度高、耐腐蝕性好、斷裂韌性強、鍛造溫度范圍寬、抗蠕變能力高等優(yōu)點，廣泛用于航空發(fā)動機中的壓氣機盤、葉片、軸套、離心葉輪、大截面鍛件等部件。航空用鈦合金部件長期服役于高溫、高壓、交變載荷等復雜環(huán)境，過大的殘余應力將導致部件變形和開裂，顯著降低其壽命。純Ti的相干散射長度為-0.344 × 10-12cm，非相干散射截面為σincoh= 2.87 × 10-24cm2，吸收截面為σabs= 6.09 × 10-24cm2。鈦合金的中子衍射強度通常只比背底高2~3倍，導致利用中子衍射評估鈦合金殘余應力存在一定困難[50]。作者團隊與中國散裂中子源團隊合作，利用中子衍射法完成了焊接態(tài)和熱處理態(tài)的航空用鈦合金焊接件的殘余應力評估。針對鈦合金衍射信號弱、定位困難等挑戰(zhàn)，通過微觀組織分析、測量參數(shù)優(yōu)化、數(shù)據(jù)精細處理等措施，獲得了較好的殘余應力結(jié)果。

同步輻射高能X射線相較于傳統(tǒng)實驗室X射線具有如下優(yōu)勢[51,52]。(1) 高亮度：第三代同步輻射高能X射線的亮度是傳統(tǒng)實驗室X射線數(shù)億倍以上；(2) 高能量：同步輻射高能X射線能量高、穿透性強，比如能量為60 keV的高能X射線能夠穿透毫米級的鋼鐵材料，而實驗室常用的Cu靶X射線僅能穿透幾個微米；(3) 高平行度：同步輻射高能X射線的高平行度使其具有高的倒易空間分辨率和應變分辨率，適于材料微觀力學行為的研究；(4) 高時間分辨率：同步輻射高能X射線能夠在秒/毫秒甚至微秒時間尺度獲得足夠的衍射信號，可以獲得高速動態(tài)過程中的更多信息；(5) 高空間分辨率：實驗室X射線的束斑一般在毫米級，同步輻射高能X射線可實現(xiàn)微米級聚焦，具有很高的空間分辨率；(6) 高通量：同步輻射高能X射線的衍射角很小，采用透射衍射并配備二維面探測器能夠同時收集多個Debye環(huán)信息，配合應力、溫度、磁、化學介質(zhì)等原位環(huán)境裝置，可快速測量材料在多場環(huán)境下的點陣應變、晶體取向等微結(jié)構(gòu)信息。

材料變形過程中的相間應力/應變配分、協(xié)調(diào)與傳遞規(guī)律是材料微觀變形行為的重要特征，也是揭示材料損傷機制的重要依據(jù)。多相合金材料中，具有不同熱膨脹系數(shù)和彈性模量的相在熱處理和變形過程中的微觀力學響應具有顯著差異，導致材料內(nèi)部晶間應力疊加了巨大的相間應力，而強晶體各向異性也會引起加載過程中晶間/相間應力的重新配分，進而直接影響各向異性塑性流變與服役行為。利用同步輻射高能X射線并搭配原位拉伸裝置(如圖5a[53]所示)，可獲得與拉伸方向呈不同角度的多相二維衍射數(shù)據(jù)，通過分析拉伸載荷作用下各相點陣應變等微觀力學響應，實現(xiàn)了拉伸過程中相間應力配分的原位測量。

圖5b1和b2[53]為利用同步輻射高能X射線衍射原位研究材料變形過程中相間應力配分的典型實例。未熱老化和長期熱老化的雙相不銹鋼的宏觀力學行為差異很大，后者呈現(xiàn)脆性斷裂特征。通過研究原位拉伸變形過程中鐵素體相和奧氏體相的點陣應變與宏觀應變的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)未熱老化時兩相變形協(xié)調(diào)，應力均勻配分，而熱老化后的鐵素體相由于顯著硬化而承擔更大的應力。進一步，試樣發(fā)生宏觀頸縮前后兩相中的點陣應變再配分現(xiàn)象揭示了熱老化雙相不銹鋼脆性斷裂的微觀機制：α{110}//LD (拉伸方向)的鐵素體晶粒首先失效并引起材料頸縮，外加應力進一步增加導致α{200}//LD的鐵素體晶粒失效，出現(xiàn)垂直于拉伸方向的裂紋，最終導致熱老化雙相不銹鋼的失效破壞。

航空制造業(yè)多采用機械噴丸或激光沖擊等表面強化工藝在材料/工件表面引入壓應力層以提升在復雜極端服役環(huán)境下的表面疲勞裂紋萌生抗性。應力梯度的精確表征對于闡釋與組織及應力梯度相關(guān)的形變損傷機制，建立可靠的服役損傷評價準則等具有重要科學意義。傳統(tǒng)的梯度殘余應力測量方法是有損的，即采用逐層剝離法配合普通實驗室X射線表面應力測試方法，而同步輻射高能X射線衍射技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)梯度殘余應力的無損測量，測量原理如圖6a所示。利用同步輻射高能X射線聚焦光束，沿表面強化材料的厚度方向(即殘余應力梯度方向)逐層掃描，可獲得不同梯度層的晶面間距信息。若進一步獲得材料的d0，即可獲得表面強化材料殘余應力的梯度分布信息[54]。

以鋯合金噴丸強化為例。鋯合金噴丸后沿厚度方向(從表面到心部)存在連續(xù)變化的殘余應變梯度，不同梯度層的晶面間距隨噴丸強化深度和方位角連續(xù)變化。將二維探測器采集的Debye環(huán)均勻切分，依次積分、擬合，即可得到不同梯度層的晶面間距隨方位角的變化規(guī)律。不同強化深度的(0002)晶面隨方位角的演化如圖6b所示，晶面間距在特定方位角下(圖中箭頭所示)保持不變，此值即可作為鋯合金(0002)晶面的d0值。此外，還可通過對具有梯度應力層的拉伸試樣進行原位加載，獲得某一梯度層{hkil}晶面在不同應力狀態(tài)下的d-sin2ψ關(guān)系(ψ為衍射矢量方向與樣品表面法向之間的夾角)，其交點值即為該梯度層處{hkil}晶面的d0。圖6c為利用上述技術(shù)和方法獲得的機械噴丸強化鋯合金殘余應力隨深度變化的曲線。可見，從表面壓應力到心部拉應力呈典型“勺形”分布，其中，表層的殘余壓應力約400 MPa，在深度為250 μm處殘余壓應力達到最大值(約500 MPa)。殘余壓應力存在于500 μm的深度范圍內(nèi)，當深度大于500 μm時，表現(xiàn)為殘余拉應力作用，心部的殘余拉應力達到約200 MPa。

材料的宏觀損傷破壞與裂紋的萌生和擴展行為密切相關(guān)，而裂紋的萌生與擴展通常會受到材料內(nèi)部局域應力場的控制。將同步輻射衍射技術(shù)和成像技術(shù)聯(lián)用，利用同步輻射高能X射線聚焦光束掃描材料裂紋尖端獲得局域應力場，同時采用成像技術(shù)跟蹤觀察裂紋的萌生與擴展過程，可以原位研究材料形變過程中損傷局域化與應力集中的關(guān)聯(lián)性。

作者團隊依托上海光源原BL13W1線站，搭建“衍射+成像”原位拉伸裝置，同時利用同步輻射成像和高能X射線衍射技術(shù)實時監(jiān)測材料拉伸過程中的裂紋萌生及擴展過程，并獲得裂紋周圍局域應力/應變分布，該裝置的原理圖和現(xiàn)場圖分別如圖7a和b所示。首先通過原位拉伸裝置在預制缺口樣品上施加不同的應變，使裂紋不斷擴展，利用同步輻射大束斑成像技術(shù)觀察不同應變下的裂紋擴展規(guī)律，研究材料形變過程中裂紋萌生及擴展規(guī)律。在某一加載狀態(tài)下，將同步輻射束斑聚焦至100 µm × 100 µm，并在垂直于裂紋擴展方向做掃描，掃描位置分別位于裂紋尖端的上部、中部和下部，如圖7c所示。通過追蹤不同位置處點陣應變、衍射強度和半高寬等信息，可系統(tǒng)研究裂紋尖端局域應力/應變場的分布特征。從圖7d可見，裂紋未擴展到的區(qū)域即材料未發(fā)生斷裂的位置(Line 3)的應力水平均較高，已經(jīng)發(fā)生斷裂的區(qū)域(Line 2)應力基本都得到了釋放，而裂紋尖端區(qū)域(Line 1)的應力則位于居中水平，且裂紋尖端處的應力比兩側(cè)低，表明裂紋尖端處的應力得到了一定程度的釋放。衍射峰半高寬與材料中的位錯密度(即第3類殘余應力)相關(guān)，可反映材料局域塑性變形的程度，從圖7e可以看出，形變過程中裂紋尖端處的衍射峰半高寬要遠高于其他區(qū)域，證明裂紋尖端區(qū)域是拉伸過程中塑性變形最集中的區(qū)域。

金屬材料的力學性能很大程度上取決于介觀尺度(亞微米~微米級)上的結(jié)構(gòu)與演變。例如，外部施加的宏觀應力會由于第二相、缺陷、晶界、成分梯度、晶體取向及不均勻形變而誘發(fā)應力分布局域化。晶體局部結(jié)構(gòu)的無損三維表征技術(shù)是解鎖微觀結(jié)構(gòu)對材料宏觀力學響應作用的重要工具，它對解決材料物理相關(guān)領(lǐng)域的問題具有長遠深刻的影響。然而，大多數(shù)高分辨晶體結(jié)構(gòu)顯微探針技術(shù)都存在表面效應，要得到三維晶體結(jié)構(gòu)信息，需對材料進行切片處理，但這會導致宏/微觀應力松弛，且這種方法不適用于做時間分辨率研究[55]。使用亞微米聚焦入射束的DAXM技術(shù)，通過逐點掃描并解析樣品深度方向信息，可實現(xiàn)單個晶粒內(nèi)微觀應力和微觀晶體取向分布的三維無損表征。該技術(shù)首先在美國阿貢國家實驗室先進光子源APS的34-ID-E線站成功實現(xiàn)[56]，其裝置原理如圖8a所示，主要是通過成對的K-B鏡將多色/單色X射線束聚焦至200 nm甚至更小，并利用差分光闌技術(shù)解析深度方向的衍射信息，實現(xiàn)三維空間的晶體取向及應力分布測量。X射線能量可以在7~30 keV范圍內(nèi)調(diào)整，使得微聚焦X射線可穿透幾十至幾百微米的金屬材料。

作者團隊[57]與34-ID-E線站合作，原位表征了AL6XN不銹鋼中疲勞剪切帶附近的三維點陣應變場。通過單色光掃描與白光掃描相結(jié)合的方法，首次實現(xiàn)了對晶粒內(nèi)部疲勞剪切帶位錯結(jié)構(gòu)引起的超大應力梯度與微小取向梯度的精確表征(圖8b1~b3[57])，建立了考慮剪切帶交互作用的疲勞損傷位錯新模型，并揭示了其誘導微觀損傷的疲勞機理，實現(xiàn)了亞微米級的疲勞損傷評價。該工作對理解金屬材料的損傷斷裂行為、發(fā)展形變損傷微觀新理論具有重要指導意義。

高能X射線衍射實驗獲得的是沿入射束方向整個樣品厚度內(nèi)信息的疊加，無法區(qū)分不同深度的衍射信息。同步輻射微束衍射技術(shù)多采用7~30 keV的中低能X射線，對常規(guī)金屬材料的穿透深度僅100~200 μm。DAXM技術(shù)一般采用反射幾何，原位加載實驗無法獲得加載方向的點陣應變[55]。基于上述技術(shù)的優(yōu)缺點，作者團隊結(jié)合同步輻射高能單色X射線衍射開發(fā)了透射幾何下基于DAXM技術(shù)的深度應力表征新方法，能夠?qū)崿F(xiàn)工程材料毫米級深度從表面到內(nèi)部的應力梯度的高精度測量。

圖9a是該深度分辨裝置的原理圖。利用狹縫或聚焦光學器件將入射束豎直方向尺寸限制為1~2 μm，提高深度解析的空間分辨率；而光斑水平方向尺寸100~1000 μm，保證足夠的樣品衍射體積，以增加衍射信號。將直徑50~150 μm的Pt絲平行于入射光斑(非入射束)水平方向放置于距離樣品表面約200 μm處，探測器置于與入射束夾角呈45°~60°且與樣品距離500~1000 mm的位置。Pt絲在樣品表面上方以1 μm步長步進掃描形成差分光闌，探測器上每個像素可以記錄到第m步、第m+ 1步的衍射信號強度以及強度變化I(m) -I(m+ 1)，根據(jù)像素、Pt絲、樣品3者的位置，利用三角定位原理迭代計算可解出來自不同深度體元(voxel)的衍射信息。然后利用團隊開發(fā)的同步輻射X射線衍射實驗模擬程序，對透射幾何差分光闌法進行模擬，并對模擬衍射數(shù)據(jù)進行了數(shù)據(jù)重建和深度解析。模擬樣品為純Al (晶粒尺寸2 μm)薄板，厚度100 μm，沿厚度方向?qū)悠返乳g距劃分為5層，并設(shè)置(-1000~1000) × 10-6ε的線性應變梯度。首先模擬Pt絲在不同位置時探測器上采集到的深度方向信息疊加的原始衍射數(shù)據(jù)，對原始二維衍射數(shù)據(jù)沿方位角方向進行積分得到一維衍射譜，如圖9b。再經(jīng)過深度解析重建算法計算來自5個深度體元的衍射信息，得到樣品不同深度處(711)晶面衍射峰模擬結(jié)果(圖9c1~c4)。結(jié)果顯示，透射幾何差分光闌法可在樣品入射方向?qū)崿F(xiàn)20 μm的空間分辨率，應變誤差平均值為118.5 × 10-6ε。

同步輻射透射幾何下基于差分光闌技術(shù)的深度應力表征方法特別適合于細晶且深度方向存在應力梯度的樣品(例如激光沖擊或噴丸等表面處理后的試樣)，與APS 34-ID-E適合表征大晶粒內(nèi)部介觀尺度的微觀組織、應變及取向變化的反射幾何差分光闌法形成良好互補。該技術(shù)對光源和線站有嚴格的要求，隨著上海光源(SSRF)和高能同步輻射光源(HEPS)的高能衍射線站的建成將為該方法提供實踐基礎(chǔ)。

中子衍射、同步輻射高能X射線衍射和同步輻射微束衍射技術(shù)在穿透深度、時間分辨率、空間分辨率、環(huán)境裝置等方面具有顯著優(yōu)勢，能夠?qū)崿F(xiàn)宏觀殘余應力、晶間/相間微觀應力、晶內(nèi)超微觀應力3類殘余應力的原位無損精確表征。中子對金屬材料可實現(xiàn)十幾到幾十毫米的深穿透，是目前唯一能實現(xiàn)工程部件內(nèi)部厘米級深度三維應力精確測量的先進無損表征方法。同步輻射高能X射線的通量高、準直性好，對金屬材料也有毫米級的穿透深度，可以用來原位研究形變與相變過程中不同相之間和不同取向晶粒之間的微觀應力演化與配分行為。同步輻射微束衍射技術(shù)利用亞微米聚焦光束和差分光闌技術(shù)解析樣品深度方向信息，通過逐點掃描可獲得單個晶粒內(nèi)部微觀應力的三維分布。

高端裝備制造朝著復雜化、大型化、精密化的方向發(fā)展，給多尺度殘余應力評價技術(shù)提出了更高的要求。基于中子與同步輻射技術(shù)的多尺度殘余應力評價技術(shù)朝著高精度、快速、高適用性等方向發(fā)展，具體發(fā)展趨勢包括：(1) 發(fā)展近表層應力梯度的中子衍射測量與解析方法，實現(xiàn)表層深度1 mm內(nèi)應力梯度的分辨；(2) 通過中子衍射測量參數(shù)優(yōu)化，實現(xiàn)典型部件殘余應力時間分辨率分鐘級的測量；(3) 融合中子/同步輻射等高精度應力測量技術(shù)及工程現(xiàn)場適用的常規(guī)X射線衍射、激光散斑、超聲等技術(shù)，建立大型復雜構(gòu)件多尺度殘余應力復合測量技術(shù)體系。