戚釗1,2,王斌2,張鵬,2,劉睿2,張振軍2,張哲峰,2

TC4作為最早成功開發的鈦合金，憑借其較高的比強度、優異的耐蝕性能等特點，在航空航天、生物醫療等領域有著廣泛的應用[1,2]。面對愈發嚴格復雜的技術要求，采用增材制造方法可以實現高難度構件的快速制備，彌補傳統加工過程中的不足，降低加工成本[3]。在增材制造技術中，利用激光熔化粉末實現材料逐層凝固堆積的選區激光熔化(SLM)一直備受關注[4]。

對于SLM TC4合金，在諸多方面都已經開展相關研究，如打印過程中工藝參數的影響[5~7]、組織與力學性能的調控[8~10]等。但是在SLM過程中難免產生孔隙、未熔合等缺陷[11]，其一方面會制約疲勞性能[12,13]，另一方面也使得作為航空關鍵構件重要材料的TC4合金，在應用中更加依賴損傷容限設計方法。疲勞裂紋擴展速率是指導損傷容限設計的重要指標，過去對于SLM TC4合金疲勞裂紋擴展速率的研究，主要集中在打印方向、熱處理等方面。

Cain等[14]和Rans等[15]分別對不同的打印方向進行了研究，認為殘余應力分布是導致SLM TC4合金中疲勞裂紋擴展速率各向異性的原因。熱處理能夠消除殘余應力，從而消除打印方向對裂紋擴展速率的影響[16]。此外，熱處理雖無法消除SLM過程中的冶金缺陷，但可以大幅提高斷裂韌性，降低疲勞裂紋擴展速率[17]；同時能夠調整成形后TC4合金的組織類型，使裂紋擴展呈現出曲折的路徑[18,19]。這些研究內容及數據可以更好地改善或促進增材制造構件的應用，但采用的應力比(R)固定，且少有對內部微觀缺陷影響的討論。

因此，本工作通過改變打印參數，制備了2種具有不同缺陷尺寸的SLM TC4合金，以定性探討缺陷對于穩態階段疲勞裂紋擴展的影響。同時，針對構件在實際服役過程中的載荷復雜多變，對SLM TC4合金進行了不同應力比(R= 0.1、0.3、0.5)的穩態階段疲勞裂紋擴展速率研究，進行相關數據積累，以期為SLM TC4合金在航空航天等領域關鍵部位的廣泛使用奠定基礎。

1實驗方法

實驗所用TC4粉末粒徑為15~45 μm，其化學成分(質量分數，%)為：Al 6.22，V 4.21，Fe 0.032，C 0.01，N 0.0038，H 0.0095，O 0.10，Ti 余量，元素含量在標準范圍內。利用BLT-S320型SLM設備打印TC4合金，使用不同的激光功率(P)和掃描速率(v)制備2種樣品：P= 300 W，v= 1200 mm/s，記為SD；P= 250 W，v= 1400 mm/s，記為LD。樣品打印完成后進行去應力退火。

利用電火花線切割(EDM)切取金相樣品，依次使用400~2000號水磨砂紙研磨，隨后使用粒度50 nm的SiO2懸濁液機械拋光至鏡面，對未經腐蝕的金相樣品采用GX71型光學顯微鏡(OM)觀察缺陷分布。利用EDM切取標距長度25 mm，截面尺寸5 mm × 3 mm的矩形拉伸試樣，試樣長度方向垂直于打印方向，以1 × 10-3s-1的應變速率在Instron 5982型試驗機上進行室溫拉伸實驗。

利用EDM在樣品上加工缺口，制備疲勞裂紋擴展速率實驗所需的標準緊湊拉伸(CT)試樣，切取方向和尺寸示意如圖1所示。試樣切割完成后進行機械拋光，以消除表面粗糙度可能對實驗結果造成的影響。依據GB/T 6398—2017《金屬材料疲勞試驗疲勞裂紋擴展方法》，于室溫、大氣條件下，在Instron 8801疲勞試驗機上預制疲勞裂紋，以消除缺口形狀的影響。預制過程使用頻率為20 Hz的正弦波，R= 0.1，初始載荷Pmax= 5 kN，隨裂紋擴展逐級降載至Pmax= 3.2 kN，預制裂紋的目標長度為3 mm。

圖1

圖1標準緊湊拉伸(CT)試樣尺寸示意圖

Fig.1Schematic of the geometry of the standard compact tension (CT) specimen (unit: mm)

完成裂紋預制后，采用恒載增K試驗程序，保持加載頻率10 Hz，分別進行LD (R= 0.1)和SD (R= 0.1、0.3和0.5)樣品的疲勞裂紋擴展實驗，每組重復3個試樣。通過夾式引伸計監測記錄實驗數據，并利用柔度法和七點遞增多項式擬合計算應力強度因子范圍(ΔK)與疲勞裂紋擴展速率(da/ dN，其中，a為裂紋長度，N為應力循環周次)。疲勞裂紋擴展速率實驗結束后，在JSM-6510掃描電子顯微鏡(SEM)上觀察試樣斷口形貌。

2實驗結果與討論

2.1缺陷分布及拉伸性能

圖2給出了2種樣品在低倍OM下的缺陷分布。SD樣品中缺陷在視野中幾乎不可見，數量少且尺寸極小(圖2a)。由于激光功率的降低和掃描速率的提升減少了能量輸入，LD樣品中可見許多較大尺寸氣孔及未熔合缺陷，其分布隨機無規律，平均直徑約為18 μm (圖2b)。通過電子計算機斷層掃描，得到SD樣品的致密度達99.7%，LD樣品的致密度為98.8%。SD和LD樣品的拉伸性能見表1，2者的拉伸性能相近。

圖2

圖22種選區激光熔化(SLM) TC4合金的OM像

Fig.2OM images of selective laser melting (SLM) TC4 alloy

(a) SD specimen (laser power is 300 W, scanning speed is 1200 mm/s)

(b) LD specimen (laser power is 250 W, scanning speed is 1400 mm/s)

表1SLM TC4合金的拉伸性能

Table 1Mechanical properties of SLM TC4 alloy

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2.2疲勞裂紋擴展速率

由于裂紋擴展第III階段壽命極短，為了更直觀地反映疲勞裂紋在穩態擴展階段的規律，剔除了擴展速率急劇升高的瞬斷區數據。在雙對數坐標系中繪制了SD和LD 2種試樣在R= 0.1時的da/ dN-ΔK關系，如圖3所示。可見，在相同的R下，SD和LD試樣的ΔK大致相當。LD和 SD試樣的數據近似平行，且LD數據位于SD數據的上方，即在相同ΔK下含較大尺寸缺陷試樣的da/ dN更高。經統計，LD和SD試樣的平均失效壽命(Nf)分別為297140和362780 cyc，相比含小缺陷的試樣，含較大缺陷試樣的平均失效壽命降低了18.1%。

圖3

圖3SD (激光功率300 W、掃描速率1200 mm/s)和LD (激光功率250 W、掃描速率1400 mm/s)試樣在應力比R= 0.1時的疲勞裂紋擴展速率(da/ dN)-應力強度因子范圍(ΔK)關系

Fig.3Relationships between da/ dNand ΔKof LD and SD specimens atR= 0.1 (R—stress ratio;a—crack length;N—number of cycle; da/ dN—fatigue crack growth rate; ΔK—stress intensity factor range; 1, 2, 3—specimen numbers)

同時在雙對數坐標系中繪制了SD試樣不同R時的da/ dN-ΔK關系如圖4所示?？梢?，各組試樣數據整體重復性較好，在雙對數坐標下SLM TC4合金在穩態擴展階段的da/ dN和ΔK整體表現出良好的線性關系。圖4中，R與ΔK的范圍關系密切，R從0.1增加到0.3和0.5時，ΔK范圍分別由8.5~26.9 MPa·m1/2減小至7.9~22.6 MPa·m1/2和7.7~17.3 MPa·m1/2。簡言之，隨著R的增大，對應的ΔK范圍相應減小。這是因為在相同的ΔK下，較大的R對應著更大的最大應力強度因子(Kmax)，因此材料會更早進入快速擴展階段，從而發生斷裂。即高R會降低穩態擴展時所需的ΔK，使失穩斷裂提前發生。

圖4

圖4SD試樣在不同R下的da/ dN-ΔK關系

Fig.4Relationships between da/ dNand ΔKof SD specimens at differentR

此外，可以看出da/ dN受R的影響也較大。在ΔK相同時，da/ dN隨著R增大而增大，R= 0.5對應的da/dN依次大于R= 0.3和0.1，尤其是在ΔK較大的區域。通常認為[20]R對da/ dN的影響主要源于閉合效應：R較低時，裂紋面因壓應力引起的閉合時間長，閉合效應明顯；隨著R增大，裂紋的張開位移變大，閉合效應減弱或消失，裂紋擴展速率加快。顯然上述規律實際上是由外因導致的必然結果，不受成形工藝或材料組織類型的影響。同時，選取相同ΔK范圍(10~16 MPa·m1/2)，經統計，SD試樣R= 0.1、0.3和0.5下的平均擴展周次分別為170160、163000和134000 cyc。相較于R= 0.1，R= 0.3和0.5時的擴展壽命分別降低了4.2%和21.3%，符合da/ dN隨R的增加逐漸增加的規律[21]。

2.3穩態擴展階段的Paris公式

盡管Paris公式只是da/ dN和ΔK之間關系的經驗公式，但形式簡單且適用性強，在工程應用領域被廣泛用來描述裂紋的穩態擴展行為，其形式為[22]：

式中，C和m是與材料相關的常數。分別對4組實驗數據進行并置擬合，求得式(1)中的系數C和m，從而獲得SLM TC4合金在疲勞裂紋穩態擴展階段的Paris公式如下：

對比式(2)和(3)可以發現，Paris公式中m基本一致，不隨缺陷尺寸而變化，LD試樣因缺陷尺寸大，C的值大于SD試樣。對比式(3)~(5)不難看出，C和m與R存在一定的相關性，m隨著R的增大而增大，但C呈現出減小趨勢。這種R導致的變化規律，與傳統加工得到的損傷容限型TC4合金變化規律[23]相同。

將所得Paris公式擬合結果繪制在圖5的雙對數坐標系中，可見，擬合規律與實驗數據規律完全相符。由圖5a可知，缺陷尺寸增大，擬合直線向上平移，直線保持平行；由圖5b可知，R增大，擬合直線斜率增大，截距減小，各擬合直線在低ΔK處近似相交于一點。

圖5

圖5疲勞裂紋擴展速率的擬合結果

Fig.5Fitting results of fatigue crack growth rate at different defect sizes (a) and stress ratios (b)

在上述缺陷尺寸與R對SLM TC4合金da/ dN的影響中，大缺陷尺寸的不利影響較為直觀。但SLM工藝一直致力于優化缺陷，以提高構件的質量和性能，且期望在材料使用過程中所含的缺陷越小越好，因而重點關注R對含小缺陷的試樣的影響。對每個SD試樣進行穩態擴展階段的Paris公式擬合，分別計算m和C(以常用對數lgC表示)，并作圖6，可見2者之間保持很好的線性關系。

圖6

圖6不同R下Paris公式中材料常數C和m的關系

Fig.6Relationship between material constantsCandmin differentR

線性關系的表達式選取m=algC+b的形式，此處a= -1.033、b= -4.944，擬合系數r2= 0.9833。從圖6可以看到，R的增大使數據點沿著擬合直線發生了移動，并未發生偏離，因此m和lgC的線性關系與R無關。實際上在其他材料，如合金鋼、銅合金、鋁合金，乃至傳統加工鈦合金中都存在相似的關系[24]。但R如何具體影響Paris公式中的m和C，以及影響m=algC+b線性關系的具體因素，仍需要進一步研究探討。

2.4疲勞斷口形貌

圖7為SD和LD試樣在R= 0.1和ΔK =16 MPa·m1/2處疲勞斷口的SEM像。圖中并未觀察到明顯的缺陷痕跡，且2者的斷口形貌無明顯差異，均呈現出準解理特征。

圖7

圖7SD和LD試樣在R= 0.1和ΔK =16 MPa·m1/2條件下疲勞斷口的SEM像

Fig.7SEM images of fractographies of SD (a) and LD (b) specimens atR= 0.1 and ΔK =16 MPa·m1/2

圖8為不同R時SD試樣疲勞斷口的SEM像(ΔK分別為10和15 MPa·m1/2)。由圖可見，在較低的ΔK時不同R試樣的斷口形貌極為相似，有著許多小解理平面與撕裂棱，呈現出準解理斷裂的方式，還存在有大量垂直于擴展面分布的二次裂紋，且二次裂紋有著一定的深度(圖8a、c和e)。隨著裂紋擴展到高ΔK區，不同R的斷口形貌之間產生了差異(圖8b、d和f)。在R= 0.1時的斷口仍保持著與低ΔK區相似的特征，但在更大應力比(0.3和0.5)下裂紋擴展的延性特征開始增多，撕裂棱的棱角逐漸圓滑，類似韌窩的結構明顯增加，裂紋擴展過程發生了由準解理斷裂向延性斷裂的轉變。同時二次裂紋的數量減少，至R= 0.5時二次裂紋不可見。

圖8

圖8SD試樣在R= 0.1、0.3和0.5時，ΔK= 10和15 MPa·m1/2處疲勞斷口的SEM像

Fig.8SEM images of fractographies of SD specimens at ΔK= 10 MPa·m1/2(a, c, e) and 15 MPa·m1/2(b, d, f) withR =0.1 (a, b), 0.3 (c, d), and 0.5 (e, f)

2.5疲勞裂紋擴展機制

疲勞裂紋萌生后會沿著有最大切應力的滑移面方向擴展，當擴展至某一深度或遇到晶界后，滑移受到阻塞，裂紋開始沿著垂直于拉應力的方向擴展，即進入疲勞擴展第II階段[25]。關于裂紋擴展機制主要存在滑移分離和累積損傷2種觀點，前者通過裂紋尖端的鈍化-復銳機制逐步擴展，后者通過微孔連接、聚集實現。從斷口形貌可以得知，上述2種機制在裂紋擴展中并非獨立存在而是共同作用，由鈍化-復銳機制向微孔聚集機制轉變。

當ΔK較低時，在裂紋擴展中切應力占據主導地位，屬于鈍化-復銳機制的擴展過程。裂紋尖端在加載時受切應力作用發射位錯(圖9a1)，尖端發生局部滑移實現擴展進而發生鈍化(圖9a2)，卸載過程中滑移反向(圖9a3)，最終裂紋尖端發生閉合重新銳化完成擴展(圖9a4)并進行下一循環。此外在切應力影響下形成大量二次裂紋，從而釋放裂紋尖端的應力集中，降低裂紋擴展的驅動力[26]。

圖9

圖92種疲勞裂紋擴展機制示意圖

Fig.9Schematics of blunting/re-sharpening (a1-a4) and microvoid coalescence (b1, b2) fatigue crack growth mechanisms

(a1) tensile load (a2) maximum tensile load (a3) compress load (a4) zero load

(b1) microvoid nucleation (b2) microvoid growth

隨著裂紋塑性區的增大，裂紋尖端發射的位錯增多，導致在晶界和其他障礙處(如缺陷、第二相顆粒)塞積形成微孔(圖9b1)，隨著正應力逐漸占據主導，微孔相互聚集形成韌窩(圖9b2)。這一過程本質上更傾向于恒定載荷下的靜態拉伸，所以增加了SLM TC4合金的疲勞裂紋擴展速率。

而SLM打印過程中缺陷的存在，使裂紋得以通過連接缺陷實現擴展，一定程度上減弱了位錯塞積滑移和微孔聚集長大2種方式的作用，減少了裂紋擴展的能量消耗，加速了裂紋擴展過程。同時由于缺陷在基體中分布的隨機性和不確定性，推測在整個穩態擴展階段缺陷對鈍化-復銳機制(圖10a)和微孔聚集機制(圖10b)有著相似的影響效果。這種效果的加速作用受缺陷尺寸直接影響，缺陷尺寸越大，裂紋擴展速率越快，因此圖5a中含大尺寸缺陷試樣的da/ dN曲線較小尺寸缺陷向上平移。

圖10

圖10缺陷對裂紋尖端的影響示意圖

Fig.10Schematics of effects of defects on crack tips of blunting/re-sharpening (a) and microvoid coalescence (b) mechanisms

在疲勞裂紋擴展中，切應力的作用主要依靠循環載荷作用下的位錯損傷累積，而正應力的影響則更傾向于靜態拉伸引起的斷裂形式。因此基于裂紋擴展機制的轉變，可以借助臨界平面法中臨界平面上最大正應力和切應力幅的比值——臨界平面應力比(ρ)，來衡量正應力與切應力的關系，進而考慮2種應力對疲勞損傷的綜合影響[27]。在單軸疲勞中切應力主要受應力幅的影響，而正應力主要受最大應力影響，可以計算臨界平面上的切應力和正應力分量：

式中，τa為臨界平面上的切應力幅，σa為正應力幅，σmax為最大正應力，σn, max為臨界平面上的最大正應力。因此ρ可表示為：

通式(8)求得R =0.1、0.3和0.5下的ρ分別為2.22、2.86和4.00，即增大R，比起切應力，正應力對疲勞過程的作用在逐步增大。

由于正應力的存在會加速疲勞裂紋擴展，但在ΔK較小的某一點其作用尚未顯現，疲勞損傷仍主要依靠切應力作用下位錯的不斷循環累積，此時不同R下的da/ dN沒有差別。隨著裂紋擴展，正應力的加速作用逐漸凸顯，同時較大的R對應較高的ρ。ρ增加，改變了正應力與切應力相對大小關系，進而提高了正應力在裂紋擴展過程中的加速效果，因此da/ dN由大到小依次為R =0.5、0.3、0.1。加之穩態擴展階段的da/ dN曲線呈雙對數線性關系，導致不同R的擬合直線相交于同一點(即存在特定的旋轉中心)。對式(1)的Paris公式兩邊取對數可得，lg(da/ dN) = lgC+m·lg(ΔK)，顯然如果存在固定的da/ dN-ΔK點，那么lgC和m之間將存在必然的線性關系。

3結論

(1) 缺陷尺寸增大，穩態階段疲勞裂紋擴展速率增大，Paris公式中的系數m不變，C增大；應力比R增大，穩態階段疲勞裂紋擴展速率增大，曲線在低應力強度因子時匯集，Paris公式中的材料系數m增大，C減小，m和lgC之間存在不受R影響的線性關系。

(2) SLM TC4合金的疲勞裂紋擴展過程由鈍化-復銳機制向微孔聚集機制發生轉變。隨著R增大，正應力作用增加，斷口中表現出延性斷裂特征，二次裂紋數量明顯減少，韌窩數量明顯增加。

(3) 通過對循環變形過程中正、切應力對疲勞損傷的不同作用，結合疲勞斷裂損傷機制，揭示了不同R下lgC與m呈線性關系的本質原因：ΔK較小時，正應力作用不明顯，切應力作用不受應力比影響，導到da/ dN-ΔK曲線匯聚在一點。