近年來，作為第三代先進高強鋼最有潛力的候選者之一，中錳鋼((4%~10%)Mn，質量分數)因優異的綜合力學性能與相對低廉的生產成本而受到廣泛關注[1]。研究[1~5]表明，中錳鋼大多為由馬氏體、鐵素體及殘余奧氏體(RA)等構成的多相組織。中錳鋼的強塑積(PSE)與RA的體積分數和力學穩定性密切相關[2]，而力學穩定性主要取決于奧氏體(γ)的元素含量[3]、晶粒尺寸[4]、形態[5]和取向[6]等。

為了獲得良好的強韌平衡(PSE > 60 GPa·%)，RA應具有廣泛分布的力學穩定性，在較寬的應變范圍內逐漸產生應變誘發馬氏體相變(SIMT)，即非連續的相變誘發塑性(TRIP)效應[7]。此外，機械孿晶對中錳鋼的力學性能也具有積極的貢獻，即孿晶誘發塑性效應，是否發生可由層錯堆垛能來判斷[8]。除了微合金化[9]之外，可通過熱處理調控RA的含量和力學穩定性。例如，在Ac1~Ac3 (Ac1為加熱時珠光體轉變為奧氏體的溫度，Ac3為加熱時鐵素體轉變為奧氏體的終了溫度)之間進行臨界退火，實現逆奧氏體轉變，促進C和Mn等元素從α或α'向γ內配分，顯著增加室溫RA含量，增強其穩定性[10,11]。

據文獻[12]報道，低合金淬火鋼或冷軋中錳鋼存在源自原奧氏體的馬氏體包：包內奧氏體具有相同取向，單個包內奧氏體具有小角度晶界(LAGBs)，而相鄰包的奧氏體有較大的取向差和大角度晶界(HAGBs)。在臨界退火過程中，逆轉變奧氏體與母相保持著一定的位向關系，即“奧氏體記憶”效應[13]。Luo等[14]發現包結構的細化可顯著改善馬氏體淬火鋼的屈服強度。然而，馬氏體包的組織演變以及對中錳鋼力學性能的影響至今鮮見報道。

當Mn含量較高時(> 7%~9%)，不可避免地沿著軋制方向(RD)產生富Mn偏析帶，且很難通過高溫均勻化退火來消除[15]。與傳統認知不同，Lee等[16]通過對熱軋的Fe-0.1C-10Mn-1Si-0.3Mo-0.5V (質量分數，%，下同)馬-奧雙相鋼研究發現，偏析帶也可能有助于力學性能的提高。在此理論基礎上，本工作對Fe-0.35C-9Mn-3.2Al熱軋淬火中錳鋼進行臨界退火處理，可獲得差異顯著的RA (粗大帶狀初始奧氏體和細密板條逆轉變奧氏體)。并嘗試從逆奧氏體轉變程度和變形組織的角度分析強韌機制差異，以期為含偏析帶高強韌中錳鋼的研制開發提供思路。

首先在 SRJX-1000型真空感應爐中按照名義成分(Fe-0.35C-9Mn-3.2Al)熔煉獲得鑄錠。經過1250℃均勻化退火2 h后，鍛造成橫截面積為100 mm × 30 mm的板坯試樣并冷卻至室溫，開鍛和終鍛溫度分別為1250和850℃。之后再將板坯試樣置于1200℃保溫2 h，再經過7道次軋制(開軋溫度880℃，終軋溫度不低于850℃)得到厚度為5 mm的熱軋鋼板，隨后水冷至室溫得到熱軋淬火態實驗用鋼。分別對上述鋼板在600、650和700℃下保溫1 h后水冷至室溫。為便于后文敘述，將上述臨界退火態樣品分別編號為IA600、IA650和IA700。

采用火花線切割沿軋制方向取樣加工獲得板狀拉伸試樣，平行段尺寸為40 mm × 12.5 mm × 4 mm (長×寬×厚)。使用CMT-5305型萬能試驗機測試其單軸拉伸性能，應變速率0.001 s-1。每種狀態至少測試3次并取均值，以保證數據的可靠性。從各狀態和不同應變試樣取樣進行顯微組織表征。所獲樣品均截取自靠近標距中心處部分。

使用D/max-2500/PC型X射線衍射儀(XRD)測試不同狀態樣品的XRD譜。掃描范圍為40°~100°，掃描速率為2°/min。根據文獻[1]中所報道的方法，選取(200) γ 、(200) α 、(220) γ 、(220) α 和(311) γ 衍射峰的相對積分強度計算奧氏體含量。采用EVO-18場發射掃描電鏡(SEM)對軋制面的組織特征進行SEM和電子背散射衍射(EBSD)精細表征。在液氮低溫環境中用電解拋光法制備EBSD樣品。所用電解液為10%HClO4 + 90%C2H5OH (體積分數)的混合溶液。電解電壓、電流和時間分別為15 V、0.06 A和15 s。由于存在明顯的組織不均勻，本工作所采用的電解參數無法較好地解析出偏析帶，著重分析非偏析區。

如圖1a所示，熱軋淬火態中錳鋼的顯微組織由黑色偏析帶(箭頭所示，平整凸出區域)和灰白的非偏析區(紅色方框對應右側放大圖)構成。初步推斷，偏析帶為粗晶奧氏體且富含Mn元素[15]；非偏析區主要為細小板條馬氏體，Mn含量相對較低。在本工作中，具有bcc結構的相可能為鐵素體或馬氏體，而奧氏體為fcc結構。EBSD相圖(圖1b)表明，非偏析區主要由bcc相構成。而非偏析區的反極圖(IPF)顯示出明顯的原奧氏體邊界(PABs)特征，如圖1c所示。綜合上述結果可知，熱軋淬火態中錳鋼由奧氏體(偏析帶)和馬氏體(非偏析區) 2相構成，其中根據XRD譜(圖2)計算結果估算出偏析帶含量為50.6% (體積分數)。

臨界退火態中錳鋼樣品拉伸前后的XRD譜和奧氏體體積分數如圖3所示。相比于IA600試樣，IA650和IA700試樣的(111) γ 和(200) γ 衍射峰強度相對更強。3種臨界退火態中錳鋼拉伸前的RA體積分數分別為61.2% (IA600)、65.9% (IA650)和71.8% (IA700)，拉伸后的RA體積分數分別為33.0% (IA600)、28.0% (IA650)和46% (IA700)。由于發生不同程度的SIMT，臨界退火態實驗用鋼經拉伸變形后，RA體積分數顯著降低。IA600、IA650和IA700試樣中馬氏體轉變率分別為45.9%、57.7%和36.1%。

在臨界退火過程中，偏析區邊緣處的原馬氏體可能會逆轉變為奧氏體和臨界鐵素體。圖4a~c為臨界退火態中錳鋼的SEM像，依然顯示出明顯的偏析帶。如圖4a中插圖所示，除了RA (白色條狀凸起)之外，IA600試樣的非偏析區內存在著臨界鐵素體(黑色凹陷)和分布其間的碳化物(白色顆粒)。對IA650和IA700試樣而言，在非偏析區的多個視場下均未發現類似碳化物的存在。

圖4d~i為臨界退火態中錳鋼非偏析區的EBSD相圖和對應IPF。值得注意的是，由XRD譜估算出的RA體積分數是在整個較大拍攝區域(偏析區+非偏析區)中的總的相占比。相應的SEM像表明，偏析區中奧氏體為主體相，而其邊緣處或存在少量鐵素體。明顯地，由于2個區域的電解拋光參數不同，EBSD圖像采集區域組織為非偏析區，因此在非偏析區進行完全的奧氏體逆轉變之前，根據此方法計算出的RA含量會低于根據XRD譜計算出的RA含量。臨界退火溫度越高，非偏析區奧氏體逆轉變程度越大，根據上述2種方法計算的RA含量均呈現出相同趨勢。

在600℃下臨界退火，逆奧氏體轉變程度較低，奧氏體含量較少且晶粒細小，所形成的鐵素體主相多呈大塊狀。在650℃下臨界退火，奧氏體大多在鐵素體邊界形核[17]。可以清楚看到，IA650試樣中逆轉變奧氏體具有多種形態和較寬的尺寸范圍(圖4e)，鐵素體數量減少，且形態多為條狀。在700℃下臨界退火，更多奧氏體沿著鐵素體邊界形核長大，相互連接成網狀，鐵素體形態為細小條狀。由于晶粒形狀不規則，本工作采用面積法統計平均晶粒尺寸。奧氏體平均晶粒尺寸分別為0.099 μm2 (IA600)、0.17 μm2 (IA650)和0.23 μm2 (IA700)，鐵素體的平均晶粒尺寸分別為0.24 μm2 (IA600)、0.15 μm2 (IA650)和0.081 μm2 (IA700)。即隨著臨界退火溫度提高，奧氏體平均晶粒尺寸增大，鐵素體/馬氏體平均晶粒尺寸減小。值得注意的是，熱處理后非偏析區內的逆轉變奧氏體晶粒也呈現出原奧氏體邊界特征，即具有相同的晶體學取向(圖4g~i)。

圖5a為臨界退火態中錳鋼的工程應力-應變曲線。所有試樣均表現出連續屈服及均勻變形段內的塑性失穩(鋸齒狀應力波動)[18]。IA600試樣的抗拉強度(UTS)、總延伸率(TE)和PSE分別為1150 MPa、18.4%和21.2 GPa?%。IA700試樣的UTS、TE和PSE分別為930.2 MPa、25.5%和23.8 GPa·%。IA650試樣的UTS和TE分別為1180.5 MPa和61.4%，PSE高達72.5 GPa·%。圖5b~d為采用相同方法獲得的臨界退火態中錳鋼加工硬化率(WHR)曲線和真應力-應變曲線。WHR曲線大致分為3個階段，分別用S1、S2和S3表示。文獻[19,20]指出，S1階段WHR急劇降低，主要與含有少量位錯的鐵素體快速變形有關，WHR在S2階段緩慢下降，對應著鐵素體變形軟化和少量馬氏體轉變的交疊。在S3階段，WHR快速波動，與大量馬氏體相變以及鐵素體和馬氏體的協同變形有關[21]；IA650試樣的S3階段應變寬度達到0.2838，遠高于IA600的0.0913和IA700試樣的0.1119，對應著更為持久的TRIP效應。此外，IA650樣品的WHR波動幅度隨著真應變增加而逐漸增大。因此可初步認為，IA650樣品的WHR波動與馬氏體相變誘發加工硬化及后續應力松弛有關。

結合XRD譜(圖3)可知，臨界退火態中錳鋼的力學性能與SIMT效應密切相關，即取決于形變過程中馬氏體轉變率。圖6顯示了IA650樣品不同工程應變下的相分布和晶粒取向分布圖。在10%工程應變下，部分奧氏體晶粒的內部取向發生明顯變化(圖6b中黑色箭頭所指)。圖6a中插圖為選取某個奧氏體晶粒繪制的局部取向差(KAM)分布。在取向交替處，奧氏體的KAM值明顯更高，反映出因變形導致的晶內取向旋轉，遵循著特定的滑移面和滑移方向，證實可以改善延展性[22]。同時，部分bcc相晶粒也發生了取向旋轉。在20%應變下，奧氏體含量明顯降低，且依然可以清晰看到包及包界。經40%工程應變后，SIMT導致奧氏體含量進一步降低，某些bcc粗晶內部取向也發生明顯變化(如圖6e和f中的黑色圓圈表示)。值得注意的是，該應變下形成了如圖6f所示條狀細晶區(bundle zone)以及碎塊狀晶區(fragment zone)，其用白色虛線加以劃分。條狀細晶區由沿拉伸方向的條狀bcc相晶粒及內部奧氏體組成，而碎塊狀晶區由形狀不規則、尺寸各異的bcc相晶粒及內部奧氏體組成。碎塊晶區存在大量亞晶界，其演化與位錯活動強烈相關。當工程應變達到60%，上述亞結構交替分布的特征更為明顯，如圖6h所示。更大范圍的SEM像(圖7)清晰顯示出2種亞結構的形貌差異。在更高應變下，條狀細晶區的寬度更窄，條狀bcc晶粒更加細小，而碎塊狀晶區包含更多的不規則細小bcc相晶粒，并具有更多連續分布的亞晶界。亞晶界在更大的應變條件下又將進一步演化成大角度晶界，引起晶粒的碎化，這與冷軋中錳鋼[22]相似，即包被拉長并轉動到擇優取向。可以認為，有利取向包內晶粒旋轉獲得條狀細晶區，而不利取向包內晶粒逐漸形成碎塊狀晶區。因此在大應變下相鄰包傾向形成2種亞結構的交替分布形態。此外，經60%工程應變后，碎塊狀晶區內仍含有少量奧氏體(圖6g和h)，表明SIMT并非同步完成。由此推斷，IA650樣品臨近斷裂時，2種亞結構交替分布的現象廣泛存在。

取向旋轉是晶粒轉動從而利于變形的內有方式[22]。在變形初期，載荷配分至包內奧氏體和鐵素體晶粒。相對更易整體取向旋轉的細晶奧氏體，多系滑移導致某些RA粗晶內部取向陸續改變，從而容易在取向交替處產生應變集中(圖6b)[22]。有關拉伸過程中的原位EBSD研究[23]表明，不同位置的奧氏體具有不同的相變行為：(1) 位于馬氏體晶間的薄膜狀奧氏體在變形初期發生取向旋轉，在后期轉變為馬氏體；(2) 位于三叉界面或更多晶粒連接處的奧氏體因晶界處局部應力集中而在變形前期轉變；(3) 而對于完全鑲嵌在單一鐵素體晶粒內的奧氏體晶粒，馬氏體轉變行為與薄膜奧氏體相近。在本工作中，細小條狀奧氏體晶粒內部并未出現取向交替現象。當應變累計達到相變臨界切應變時，粗晶奧氏體勢必轉變為馬氏體。而對細晶奧氏體而言，取向旋轉與發生相變的先后順序更多取決于所處的位置。考慮到臨界剪切應變差異，各RA晶粒的應變積累量不盡相同。粗晶奧氏體因力學穩定性較低，變形初期即轉變為馬氏體。此外，塊狀奧氏體因多晶變形，在相界面產生較高的剪切應力和應變，為馬氏體相變提供了形核驅動力，并由相界向內部逐步轉變，導致RA晶粒細化。

圖8a和b分別為拉斷后IA600試樣非偏析區的相分布圖和晶粒取向分布圖。該區域全部為bcc相晶粒，晶內取向未發生顯著變化(圖8b)，且低密度的LAGBs意味著弱的位錯活動。圖8c和d分別為拉斷后IA700試樣非偏析區的相分布圖和晶粒取向分布圖。斷后IA700試樣的非偏析區仍含有少量奧氏體，且bcc相晶粒內亞晶界大幅增多。

由于富含C/Mn等元素，偏析帶奧氏體具有較高的熱穩定性而可保持至熱軋淬火態，難以通過高溫熱處理消除[15]。可以看到，偏析帶和逆轉變區域的組織演變有所不同。多個視場下EBSD結果證實，非偏析區的逆轉變奧氏體在拉斷后發生了近乎完全的SIMT。而XRD譜結果則顯示仍有接近20% (體積分數)的未轉變的RA，推斷應為偏析帶奧氏體。圖9顯示了拉伸前后的IA650試樣偏析帶區顯微組織。前已述及，拉伸前偏析帶為平整的純奧氏體(圖9箭頭所指，同向劃痕區域)。在相同腐蝕參數下，拉伸變形后試樣具有表面浮凸和襯度差異(圖9b中圓圈標出)特征，推斷為因馬氏體轉變而形成了奧/馬雙相組織。

為闡明IA650樣品的強化機制，本工作做了如下假設：(1) 經臨界退火(600~700℃)處理，偏析帶完全為奧氏體組織；(2) 拉伸變形過程中非偏析區奧氏體均完全轉變。根據XRD譜和EBSD結果，估算出偏析帶奧氏體在拉伸過程的馬氏體轉化率，如圖10所示。IA650樣品的偏析帶奧氏體具有最高的馬氏體轉化率(49%)，這可能是使得IA650樣品具有最優綜合力學性能的重要原因。若非偏析區RA穩定性過低而快速轉變，導致α'/γ界面易萌生微裂紋，而后擴展直至斷裂失效，此時偏析區的RA來不及充分轉變，引起其馬氏體轉化率較低。因此，合理調控不同區域的奧氏體穩定性，通過更加充分的非連續TRIP效應，可以獲得更優的強塑匹配。

結合XRD譜(圖3b)可知，臨界退火態中錳鋼的力學性能與SIMT密切相關，即取決于形變過程中馬氏體轉變率，其中IA650試樣表現出更加充分的TRIP效應。雖然IA700試樣具有最高的RA體積分數(71.8%)，但是拉伸斷裂后仍保留了相當數量奧氏體(46%)。

碳化物的析出和溶解對調控奧氏體穩定性具有重要影響。碳化物析出先于奧氏體逆轉變，延緩了奧氏體形核[24]。研究[25]表明，逆奧氏體轉變主要發生在加熱階段，而非保溫階段。根據平衡相圖，由于溫度較低，IA600樣品中仍然存在未溶解碳化物，“貧碳”的逆轉變的細小奧氏體晶粒的力學穩定性相對較低。在形變初期，逆轉變奧氏體快速轉變為馬氏體，偏析帶奧氏體未充分轉變，對PSE的貢獻度較低。此外，在變形過程中IA600樣品包結構未發生取向旋轉，bcc粗晶內應變累積程度較低，未引起LAGBs發生明顯演變，而微裂紋傾向在粗大bcc相(圖8a)的晶界處產生[22]。由于粗晶臨近晶粒的尺寸較小(圖8a)，具有高密度晶界，提供較大的擴展路徑和阻力[26]，這可能導致微裂紋沿著粗晶晶界擴展并最終引發斷裂。此外，碳化物的存在也可能是IA600試樣過早斷裂失效的誘因。

而對IA700試樣而言，盡管碳化物得到最大程度的溶解，但逆轉變奧氏體含量增加且相互連接成網狀結構(圖4f)，因此平均C含量降低和晶粒粗化帶來了逆轉變奧氏體力學穩定性的雙重疊加降低。奧氏體和鐵素體的形態分別為網狀和細條(圖4f)。晶粒碎化只能發生在轉變形成的網狀馬氏體或條狀鐵素體中。前已述及，條狀細晶區和碎塊狀晶區的交替分布依賴于相鄰包。雖然網狀奧氏體具有良好的塑性變形能力，可促進特征區交替分布的形成，但卻無法通過連續SIMT緩解應變集中。在變形過程中，少量低穩定性的RA快速轉變，而又缺乏大尺寸bcc晶粒來承受應變，從而導致條狀bcc晶粒的快速破碎(圖8c)。雖然高密度亞晶界阻礙了位錯運動和裂紋擴展[27]，但缺乏SIMT來松弛應力，難以阻止斷裂失效的產生。

本實驗條件下，偏析區RA具有較高的力學穩定性和良好的塑性變形能力，而非偏析區RA力學穩定性較低，轉變為馬氏體后，晶界和亞晶界易成為裂紋萌生核心。通過合理控制逆奧氏體轉變程度，使偏析帶和非偏析區奧氏體穩定性具有合理梯度分布，可以避免非偏析區奧氏體過早發生SIMT，避免微裂紋過早地在非偏析區產生，從而促進偏析帶內TRIP效應充分產生，由此獲得了優異的強塑匹配。

(1) Fe-0.35C-9Mn-3.2Al熱軋淬火中錳鋼經適宜的臨界退火處理(650℃、1 h后水淬，IA650)，獲得了高達72.5 GPa·%的PSE，主要強韌機制為偏析帶奧氏體和逆轉變奧氏體的協同TRIP效應。

(2) 碳化物的析出和溶解對非偏析區逆奧氏體轉變具有重要影響，經650℃臨界退火處理，逆轉變奧氏體具有多種形態和廣泛的晶粒尺寸分布，形成了奧氏體穩定性的梯度分布。

(3) IA650試樣形變過程中，條狀細晶區和碎塊狀晶區亞結構交替分布和協同變形，通過取向旋轉，抑制并延緩了逆轉變奧氏體的SIMT；促進了偏析區RA的大量轉變，最終獲得了優異的強度和韌性匹配。