摘 要:基于 Oliver-Pharr方法和斷裂韌度測試方法成功研制了一臺微米尺度壓痕測試設備, 使用有限元方法對其機械可靠性進行驗證,并利用該設備測試了高純鋁和氧化鋯陶瓷的力學性能 參數,驗證設備的測試性能。結果表明:所研制的微米尺度壓痕測試設備結構穩定,設計合理,閉環 控制穩定性好,噪聲水平較低,滿足測試要求。采用該設備在不同壓入載荷下測得高純鋁及氧化鋯 陶瓷的硬度、彈性模量以及斷裂韌度與使用標準壓痕設備測試得到的結果一致,相對誤差小于 7%,證明了該設備測試結果的準確性。

關鍵詞:壓痕測試設備;有限元方法;Oliver-Pharr方法;力學性能參數

中圖分類號:TH122 文獻標志碼:A 文章編號:1000-3738(2022)02-0088-07

0 引 言

隨著科學技術的不斷發展,材料微觀尺度下的 儀器化壓痕試驗已經逐漸成為表征材料力學性能的 重要手 段,并 廣 泛 應 用 于 材 料 表 面 工 程[1]、微 電 子[2]、航空航天[3]和生物醫學[4]等領域。與傳統的 材料測試技術手段相比,微觀尺度儀器化壓痕試驗 具有操作簡單、微損或無損測試、試樣制備簡單以及 測試結果豐富等優點[5]。

隨著表征材料力學性能的壓痕測試方法不斷應 用與發展,國內外的壓痕測試儀器也得到全面迅猛 的發展[6]。目前,國外多家科研院所及公司均有成 熟的商業化壓痕測試儀器在售,測試方法成熟且覆 蓋范圍廣,包括宏觀硬度計、多維物理場壓痕測試儀 器以及高精度納米壓痕儀等,但也存在采購周期較 長、交易維護繁瑣以及定價高昂等問題,這嚴重制約 了國內壓痕測試領域的技術發展。國內壓痕測試儀 器的研發工作起步較晚,僅局限于國內幾個課題組, 且市 面 上 未 有 成 熟 的 商 業 化 壓 痕 測 試 設 備 在 售[7-11]。作者基于目前通用的獲取材料力學性能的 Oliver-Pharr方法以及斷裂韌度測試方法,成功研 制出一臺微米尺度壓痕測試設備,并使用有限元方 法對其進行了可靠性驗證,利用高純鋁和氧化鋯陶 瓷進行性能測試的試驗驗證。 

1 壓痕測試原理 

壓痕測試過程:在軟件界面輸入加載時間、保載 時間以及卸載時間等參數,然后設備啟動,控制剛性 壓頭壓入測試材料,此時力傳感器與位移傳感器實 時反饋載荷與位移,當載荷達到設定值時開始進行 保載,保載階段結束后試驗進入卸載階段,此時載荷 和位移逐漸減小,直至壓頭完全離開測試材料。將 壓痕試驗過程中的載荷與位移繪制成載荷-位移曲 線,如圖1 所示,圖中 P 為壓入載荷,h 為壓入深 度,Pmax 為最大壓入載荷,hmax 為最大壓入深度,he 為壓痕測試完成后材料彈性恢復的深度,hp 為壓痕 測試完成時材料的殘余深度,hs 為材料在壓痕測試 過程中產生的自身凹陷變形,hc 為載荷最大時壓頭 與材料 接 觸 部 分 的 深 度,也 稱 壓 痕 的 接 觸 深 度。 Oliver-Pharr方法[12]通過對載荷-位移曲線的卸載 段進行分析,可以得到材料的剛度、硬度以及彈性模 量等力學性能參數。

載荷-位移曲線中的卸載段可擬合為 P =B(h-hp)m (1) 式中:B,m 均為卸載段擬合參數。 剛度S 為卸載段最大載荷處的斜率,公式為 S= dPdh Pmax (2) 材料的接觸深度hc 的計算公式為 hc =hmax -εPmax S (3)式中:ε為壓頭形狀因子[13],取決于試驗所用壓頭的 形狀。根據所得的接觸深度可以計算壓頭與材料之間 的接觸面積,該值對壓痕測試結果的影響極大,在壓 痕測試設備中,接觸面積 A 通常需要通過校正得 到,具體公式為 A =∑ni=0Cih2i-11 c (4) 式中:Ci 為待擬合的測量規程常數;i為從0到n 的常 數,n為多項式求和的項數,在擬合過程中一般取8。 根據傳統的彈塑性理論[14],材料硬度 H 的計 算公式為 H =Pmax Ac (5) 式中:Ac 為接觸投影面積。 接觸投影面積與剛度之間的關系可以表示為 S=ε2πEr Ac (6) 1Er =1-ν2 E +ν2iEi (7) 式中:Er 為折合彈性模量,其值取決于被測材料和 所用壓頭材料的彈性模量和泊松比;E 為被測材料 的彈性模量;ν為被測材料的泊松比;Ei 為壓頭材料 的彈性模量;νi 為壓頭材料的泊松比。 根據上述關系式可推導出被測材料的彈性模量 的表達式為 E = 1-ν2 1Er -1-ν2i Ei (8) 在一個完整的壓痕測試過程中,脆性材料的應力 強度因子為壓頭在加載時的應力強度因子 Kp 和壓頭 卸載時殘余應力產生的強度因子Kr 所組成,忽略脆性 材料的塑性變形,材料表面斷裂韌度的計算公式[15]為 KsurIC =Kp +Kr =χcP3/2 + 4πσrh1t/2 - 2πσrht c1/2 (9) 式中:KsurIC 為材料的表面斷裂韌度;σr 為壓頭卸載 后材料表面的殘余應力;c 為產生的裂紋長度的一 半;ht 為脆性材料的薄膜厚度;χ 為與壓頭和被測 材料性能相關的常數。 

2 壓痕測試設備結構設計及可靠性驗證

2.1 結構設計 

設計的壓痕測試設備主要由大理石支撐板、鋼支撐背板、壓 痕 驅 動 電 機、載 荷 傳 感 器、位 移 傳 感 器、壓頭部分、體視顯微鏡、顯微鏡聚焦裝置、載物 臺移動裝置 以 及 樣 品 夾 持 機 構 組 成,具 體 結 構 如 圖2所示。該壓痕測試設備主要用于各種金屬材 料、無機非金 屬 材 料 和 高 分 子 材 料 等 固 體 材 料 的 壓痕試驗,連 接 計 算 機 后 可 直 接 顯 示 出 試 驗 的 載 荷-位移曲線,根據軟件內部嵌入的算法直接計算 得出材料的 硬 度、彈 性 模 量 以 及 斷 裂 韌 度 等 基 本 力學性能 參 數,試 驗 數 據 直 觀。該 設 備 集 成 體 視 顯微鏡,用于離位條件下的力學試驗,滿足力學測 試與圖像采集的要求。 

壓痕測試設備中最重要的部件是傳感器與驅動 裝置,其靈敏度與穩定性是壓痕測試成功的關鍵因 素。所研發的微米尺度壓痕測試設備采用上海天沐 傳感器有限公司所生產的 NS-WL5系列超高精度 的應變片式載荷傳感器,采用拉-壓圓柱形結構,其 載荷量程可達50N,載荷測量分辨率為25mN,完 全滿足測試要求。位移傳感器選取的是大連榕樹光 學有限公司生產的光柵位移傳感器,該光柵位移傳 感器由 RX讀數頭和 RXS系列鋼帶柵尺組成,其讀 數頭尺寸為36mm×16.4mm×14.3mm;該類傳 感器擁有20nm 的超高精度,具有測試范圍廣、抗 污能力強以及響應速率快等特點。由精密驅動單元 完成壓痕測試過程的最核心過程,即壓頭壓入和移 出試樣表面的過程,該設備選用的直線驅動電機具 有卓越的定位精度以及超高的動力支持。在計算材 料的斷裂韌度時需要精確測量裂紋的長度,該設備 選取的體視顯微鏡采用國際先進的平行光路光學系 統,分辨能力和精度可達1μm,配置的相機可以將 形貌圖清晰地展現在軟件界面中,滿足壓痕測試需 求。將測試試樣從壓痕處轉移至觀測處進行形貌觀 測需要高精度的載物臺移動裝置,該設備采用的圓 導 軌 電 動 直 線 滑 臺 位 移 加 載 行 程 可 以 達 到 150mm,分辨率高達10μm。 

2.2 可靠性驗證 

設備在進行試驗時不可避免地會受到振動的影 響,當振動頻率升高至與設備產生共振時,便會對壓 痕測試結果產生影響,嚴重時會對設備造成不可逆 損傷。優良的結構設計與部件選型會提高設備共振 的 最 低 頻 率,減 少 共 振 發 生 的 概 率。 選 用 COMSOL有限元分析軟件對整體設備進行模態分 析,測試其共振發生時的特征頻率,以驗證設備的穩 定性。首先在三維繪圖軟件 SolidWorks中進行設 備整機建模,并將其導入 COMSOL軟件中,設置材 料的參數,具體參數如表1所示,然后設置邊界條件 為設備底部固定。設備非核心部分比如大理石臺、 鋼支撐背板等部件網格劃分較為稀疏以便節省計算 成本,對于核心部件如部件結合處以及壓痕部件、觀 測部件等的網格劃分則較為密集。計算結果如圖3 所示,由圖3可以看出,壓痕測試設備產生共振的前 六階 特 征 頻 率 分 別 為 99.921,140.98,247.55, 299.34,319.04,320.15Hz。設備整體分為壓痕測試 部分、支撐部分以及觀測部分,在100Hz左右設備 的觀測部分會首先發生共振,振幅在700nm 左右, 并不會對觀測部分產生影響;隨著頻率的增加,在 250Hz左右壓痕測試部分發生共振,此時壓痕部分 的振動幅度達到500nm,而在進行壓痕試驗過程中 的工作頻率一般遠小于100Hz,因此設備在運行過 程中不會產生共振。由此可知,該設備結構穩定,設 計合理,滿足測試要求。

在對設 備 的 結 構 穩 定 性 分 析 完 成 后,對 壓 痕 測試設備的控制系統進行測試與分析。通過在軟 件界面輸入 壓 入 載 荷、時 間 等 參 數 控 制 壓 痕 測 試 設備進行壓 痕 試 驗,在 試 驗 過 程 中 由 傳 感 器 測 得 載荷、位移等數據實時反饋給控制端,兩部分協調 工作構成了 設 備 的 閉 環 控 制 系 統,具 體 控 制 原 理 如圖4所示。 

對設備的載荷及位移閉環控制效果進行驗證,具 體方案:在軟件界面設置加載的最大載荷分別為10~ 50N,加載間隔為10N,設置加載與卸載時間為20s, 保載時間為5s,然后進行壓痕測試,獲得的載荷-時間 曲線如圖5(a)所示;設置加載的最大壓入深度以每 5μm為間隔,取值區間為5~25μm,然后進行壓痕測 試,獲得的位移-時間曲線如圖5(b)所示。由圖5可以 看出,載荷-時間曲線和位移-時間曲線的加載和卸載階 段均呈線性分布規律,數值均未出現波動,證明閉環控 制系統的穩定性和線性度都是極好的。 

在設備研發過程中,設備精度的衡量指標為設備 的噪聲水平。選取設備穩定10s內傳感器所讀取的 載荷與位移,繪制載荷噪聲圖和位移噪聲圖。由圖6 可以看出:在10s內載荷波動值的上限為50mN,下限為-50mN,因此設備的載荷噪聲水平為100mN; 位移波動值的上限為40μm,下限為-20μm,因此設備的位移噪聲水平為60 um,可知，該噪聲水平較低，表明該設備具有良好的測試性能。

3 測試性能驗證

鋁因具有密度小、易加工、可強化及導電導熱性 好等優點,而廣泛應用于生產和生活中,其應用范圍 僅次于鋼鐵,且其硬度與彈性模量均為已知值,可以 用于壓痕設備的測試性能驗證。采用研制的壓痕測 試設備,分別對高純鋁施加10,20,30,40,50N 的載 荷,壓頭壓入時間為25s、保載時間為10s、壓頭退 出時間為25s,得到載荷-位移曲線如圖7所示。由 圖7可以看出,高純鋁的載荷-位移曲線中加載段、 卸載段數據平緩無波動,說明設備閉環控制穩定性 良好。根據 Oliver-Pharr方法計算得到高純鋁在不 同壓入載荷下的硬度與彈性模量如表2所示,發現 其硬度與彈性模量的計算結果比較穩定,證明設備 的重復性與穩定性較好,且經過該設備測試得到的 高純鋁的彈性模量及硬度與傳統設備測試結果(70, 0.45GPa)基本一致,相對誤差小于2.5%,證明設備 的測試性能穩定且準確。

氧化鋯陶瓷作為一種新型的陶瓷材料,具有超 高的硬度和彈性模量、良好的耐磨耐熱性能,以及特有的超高斷裂韌性,廣泛應用于航空航天、醫療制造 等領域。采用研制的壓痕測試設備對氧化鋯陶瓷表 面分別施加10,30,50N 的載荷進行測試,記錄氧化 鋯陶瓷在測試過程中的載荷-位移曲線。由圖8可 以看出,在50N 的壓入載荷下氧化鋯陶瓷的壓入深 度并不大,僅為13.25μm,說明該材料的硬度極高, 而在該載荷下的壓痕殘余深度只有8.7μm,說明其 彈性模量較高。

根據 Oliver-Pharr方法計算得到氧化鋯陶瓷在 不同載荷下的硬度與彈性模量,并進一步根據斷裂 韌度計算公式以及不同載荷下的裂紋長度計算得到 斷裂韌度,結果如表3所示,計算得到氧化鋯陶瓷的 平 均 硬 度 為 18.99 GPa,平 均 彈 性 模 量 為 246.17GPa,斷裂韌度為1.97GPa,與文獻[16-17] 中采用標準壓痕設備測試得到的彈性模量平均值 (230.8GPa)和斷裂韌度平均值(1.40GPa·μm1/2) 基本一致,相對誤差小于7%,證明了該設備測試結 果的準確性。 

4 結 論

(1)基于 Oliver-Pharr方法以及斷裂韌度測試 方法研制出一臺微米尺度壓痕測試設備,該設備主 要由大理石支撐板、鋼支撐背板、壓痕驅動電機、載 荷傳感器、位移傳感器、壓頭部分、體視顯微鏡、顯微 鏡、載物臺移動裝置以及樣品夾持機構組成。

(2)采用 COMSOL有限元軟件對微米尺度壓 痕測試儀器進行仿真分析,證明設備結構設計合理, 在工作狀態下不會產生共振;載荷-時間曲線和位 移-時間曲線的加載和卸載階段均呈線性分布規律, 設備具有良好的閉環控制穩定性;在設備穩定運行 后的10s內,設備的載荷噪聲水平為100mN,位移 噪聲水平為60μm,對設備進行噪聲分析,噪聲水平 較低,該設備具有良好的測試性能。

(3)采用研制的壓痕測試設備對高純鋁及氧化鋯陶瓷施加不同的壓入載荷進行力學性能測試分 析,計算得到的硬度、彈性模量以及斷裂韌度與使用 標準壓痕設備測試得到的結果一致,相對誤差小于 7%,證明了該設備測試結果的準確性。

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< 文章來源>材料與測試網 > 機械工程材料 > 46卷 >