谷秀銳,孫江歡,羅 揚,張 鵬,王 佩 

(河鋼集團鋼研總院,石家莊 050000) 

摘 要:合理的金相試樣制備方法是獲得清晰、高質(zhì)量顯微組織圖像的保障,是材料金相研究的 基礎(chǔ)。對高純鎢、高氮不銹鋼、汽車鋼板、涂層材料的金相制備技巧及具體方法進(jìn)行了分析,解決了 制樣中切割、鑲嵌、磨拋和浸蝕等過程遇到的問題。結(jié)果表明:高純鎢硬度高,要保證磨拋時間;高 氮不銹鋼采用三氯化鐵鹽酸甘油混合液浸蝕,可獲得浸蝕均勻的顯微組織形貌;汽車鋼板制樣時要 保證試樣直立,不傾斜,且要避免拋光過程產(chǎn)生劃痕;涂層材料制樣的切割、鑲嵌和磨拋過程要做好 防護工作,確保涂層完整。

關(guān)鍵詞:金相試樣;制備方法;高純鎢;高氮不銹鋼;涂層材料 中圖分類號:TG115.21 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1001-4012(2021)01-0005-03 

金屬材料顯微組織檢驗是金屬材料物理性能檢 測中的基本項目,材料的化學(xué)成分、顯微組織形貌、 晶粒大小、加工工藝、熱處理工藝等均與其物理及力 學(xué)性能密切相關(guān),可見材料顯微組織檢驗的重要性。 金相檢驗是通過光學(xué)顯微鏡對研磨、拋光和浸蝕處 理后的試樣進(jìn)行觀察,可以分析試樣的真實顯微組 織形貌特征,是材料力學(xué)性能研究的基礎(chǔ)[1-4]。 從一定程度來說,普通鋼種金相檢驗難度并不 大,但隨著新材料、新技術(shù)的應(yīng)用,檢驗范圍不斷增 大,試樣種類也在不斷增加,需從業(yè)人員有更多應(yīng)對 措施和技術(shù)方法。為此,筆者對不同種類金屬材料, 特別是高純鎢、高氮不銹鋼、汽車鋼板、涂鍍層材料 試樣的切割、鑲嵌、研磨、拋光及浸蝕等過程的制樣 技巧與具體方法進(jìn)行了總結(jié),以期制備出更好的金 相試樣。

 1 試樣切割和鑲嵌及注意事項 

1.1 試樣切割及注意事項

 試樣切割有多種方法,如砂輪切割、機加工線切割等,可根據(jù)需要進(jìn)行選擇,但選用的試樣切割方法 不應(yīng)對試樣的顯微組織產(chǎn)生影響,如產(chǎn)生變形、過熱 組織、表面涂層脫落等。 選用砂輪切割機取樣時,有時會出現(xiàn)切割速率 過快、冷卻不足,致使試樣切面組織因過熱發(fā)生改變 的情況,需要在后續(xù)制樣過程中去除切割機截取試 樣時引起的熱影響層。可在砂輪機上磨削,但在磨 削過程中要不斷將試樣放入水中冷卻,重復(fù)磨削、冷 卻過程,直至獲得真實組織層;也可將試樣在研磨機 上粗磨,粗磨過程需要保持冷卻水的暢通,但在研磨 機上研磨速度較慢,需要花費較多的時間。

 1.2 試樣鑲嵌及注意事項 

當(dāng)尺寸較小、較薄、過軟、易碎或形狀不規(guī)則的 試樣需要做邊部檢驗時,需先對試樣進(jìn)行鑲嵌。 試樣鑲嵌前要清潔表面,使試樣和樹脂鑲嵌料 能更好地結(jié)合,避免鑲嵌后試樣和樹脂間產(chǎn)生縫隙。 表面改性的試樣或兩種以上材料的復(fù)合試樣, 在鑲嵌時要選擇與材料表面硬度接近的樹脂進(jìn)行鑲 嵌。如果材料表層的結(jié)構(gòu)較松散,如有氧化皮,或表 層與母材的結(jié)合度較差時,均需進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌時 要選用收縮率較小的冷鑲樹脂,以保證表層組織得 到較好的保護。

 1.3 試樣磨拋及注意事項 

由于有些試樣較小、較薄、過軟或易碎,磨拋時 用力較正常試樣的要小,約為磨拋正常試樣力度的 1/2,不能用力按壓試樣,以免損壞試樣的磨面。對 于易碎的試樣,若用力過大,會導(dǎo)致試樣破碎、脫落; 性軟的試樣,若用力過大,可能會導(dǎo)致試樣變形或磨 拋痕跡重,進(jìn)而影響顯微組織的觀察。

 1.4 試樣浸蝕及注意事項 

根據(jù)材料的種類選擇合適的浸蝕液,特別是不 同種類材料形成的復(fù)合材料,因材料的耐腐蝕性不 同,一般先浸蝕耐腐蝕性差的,對其進(jìn)行觀察后,再 重復(fù)浸蝕過程,使耐腐蝕性強的材料的顯微組織得 以全部顯示,再次對其進(jìn)行觀察。浸蝕時可將試樣 浸入浸蝕液或用脫脂棉蘸取浸蝕液擦拭試樣表面。

 2 幾種金屬材料的制樣技巧及合理方法 

2.1 高純鎢

 鎢是目前熔點最高的金屬,硬度也較大,因此被 廣泛用于國防軍事工業(yè)和機械工業(yè)中,已成為非常 重要的基礎(chǔ)材料[5-6]。由于鎢硬度高,耐磨性好,在 金相檢驗過程中,粗磨、細(xì)磨和拋光都要花費很大的 精力和時間。研磨中,手部稍微用力不均,就會出現(xiàn) 磨面傾斜,因此手部握樣要穩(wěn),用力要均勻,避免出 現(xiàn)磨面傾斜或多磨面。砂紙應(yīng)從粗到細(xì),每道研磨 時間不低于 6 min,換 下 一 道 砂 紙 時,將 試 樣 旋 轉(zhuǎn) 90°,與上一道磨痕垂直,直至此道砂紙磨痕均勻覆 蓋整個磨面。拋光前用自來水將試樣沖洗干凈,拋 光時間不低于10min。拋光時,試樣先在噴有金剛 石拋光劑的絲綢拋光布上拋光8 min,然后打開拋 光機水流。水流大小的衡量標(biāo)準(zhǔn)為試樣拋光過程中 水流不外濺。水流太大或太小均需要進(jìn)行調(diào)整。在 有水流的條件下拋光時間不低于2min。之后關(guān)閉 拋光機水流,在拋光盤甩干后以酒精代替水作為潤 滑劑繼續(xù)拋光2 min。拋光過程要用力,較普通試 樣的拋光力度大些,且要注意拋光布有無破損之處, 否則試樣拋光面會出現(xiàn)貫穿性劃痕。一旦發(fā)現(xiàn)拋光 布破損,要立刻更換。經(jīng)統(tǒng)計,一個高純鎢的平均制 樣時間為1.5~2h。高純鎢的浸蝕采用堿性試劑,離不開氫氧化鈉、 氫氧化鉀、氨水、鐵氰化鉀等堿性物質(zhì),浸蝕時間與 試劑濃度有關(guān),需6~10s,浸蝕面變灰后立刻沖洗 試樣,否則會出現(xiàn)晶界過腐蝕的現(xiàn)象。需要特別說 明的是,其浸蝕劑為堿性,不能與酸混合,因鐵氰化 鉀與酸反應(yīng)后產(chǎn)生有毒物質(zhì),會對人體造成一定傷 害。另外,浸蝕過程一定要在有通風(fēng)櫥的試驗室進(jìn) 行,操作員需戴手套等防護用品,以保證安全。 

2.2 高氮不銹鋼

 高氮不銹鋼是一種以氮元素代替鎳元素的新型 不銹鋼材料,氮元素的添加提高了材料的強度、塑性 和耐腐蝕性能,且降低了材料的成本。由于其優(yōu)異 的性能被廣泛應(yīng)用于國防軍工、電廠、醫(yī)療設(shè)備、石 油等相關(guān)領(lǐng)域[7-8]。相對于高純鎢,高氮不銹鋼制樣 較簡單,耗時較少,但高氮不銹鋼對浸蝕劑非常敏 感。用傳統(tǒng)的王水浸蝕容易發(fā)生浸蝕不均勻的現(xiàn) 象,部分位置嚴(yán)重過腐蝕,部分位置顯微組織尚未顯 示完全,效果較差,特別是不同氮元素含量的高氮不 銹鋼焊接堆焊材料金相試樣的制備,其浸蝕后的顯 微組織形貌如圖1所示。經(jīng)探索后發(fā)現(xiàn),浸蝕效果較好的試劑為三氯化鐵鹽酸甘油混合溶液,可有效 解決高氮不銹鋼浸蝕不均勻的問題。將以上不同比 例的浸蝕液,至少放置 12h,讓溶液充分 混 合、反 應(yīng)。浸蝕采用蘸試法,將高氮不銹鋼待浸蝕面放入 浸蝕劑中,之后快速取出,手部不斷晃動試樣,讓表 面蘸取的浸蝕液在待浸蝕面來回流動,并仔細(xì)觀察浸蝕面的變化,直到浸蝕面鏡面消失,變?yōu)榛野咨? 若蘸取的浸蝕液不夠,可重復(fù)蘸取,手部繼續(xù)晃動試 樣。高氮不銹鋼試樣最好一次浸蝕成功,若沖洗掉 浸蝕劑并吹干后,使用光學(xué)顯微鏡觀察時發(fā)現(xiàn)顯微 組織形貌較淺,再次浸蝕試樣就會出現(xiàn)試樣蘸取了 浸蝕劑后直接過腐蝕的現(xiàn)象,需要重復(fù)磨拋試樣,增 加了工作量。甘油在很多鎳基合金試樣浸蝕劑中也 能很好地發(fā)揮調(diào)和試劑濃度、改善浸蝕劑腐蝕強度 的作用,可善加利用。采用三氟化鐵鹽酸甘油浸蝕 后的顯微組織形貌如圖2所示,可見試樣表面浸蝕 均勻,組織清晰,即使在微組織不同的焊縫處,也能 清晰地顯示組織,效果較好。

 2.3 汽車鋼板 

汽車鋼板的材料較薄,制樣時易傾斜,影響顯微 組織的真實性,特別是需檢驗晶粒度的鐵素體鋼板。 鑲嵌推薦采用膠黏的方法,即在鑲嵌機鑲嵌腔底端 頂柱上黏貼雙面膠,去除雙面膠上側(cè)黏紙,將汽車鋼 板材立于雙面膠上,手指壓緊試樣,然后快速添加鑲 嵌料,可有效防止試樣傾斜。 組織為鐵素體的汽車鋼板試樣拋光過程中極易 出現(xiàn)劃痕。因為拋光時拋光劑磨粒在試樣表面劃過 會伴隨磨粒的滾動擠壓,拋光布表面的纖維會在試 樣表面摩擦,雖然在拋光過程中加水潤滑,但水的潤 滑度不夠,又因鐵素體組織相對硬度較低,所以試樣 圖2 三氯化鐵鹽酸甘油溶液浸蝕的高氮不銹鋼焊縫試樣顯微組織形貌 Fig 2 Microstructuremorphologyofhighnitrogenstainlesssteel hardfacingsampleetchedwithferricchlorideand glycerinhydrochloridesolution a position1 b position2 表面較容易產(chǎn)生劃痕。用酒精代替水作為潤滑劑, 在拋光過程中不斷向拋光布上滴加酒精,可有效避 免拋光過程產(chǎn)生劃痕,提高制樣效率,獲得效果良好 的顯微組織形貌。 對于組織為純鐵素體的汽車鋼冷軋板試樣,拋 光面易沾染污物,在拋光時可稍加用力,延長拋光時 間。在轉(zhuǎn)速為650r·min -1下至少拋光3min,之后 打開拋光機水流繼續(xù)拋光1min,沖洗吹干后浸蝕, 可觀察到形貌清晰的鐵素體組織。

 2.4 涂層材料

 為改善材料表面力學(xué)性能,提高材料硬度及耐 磨、耐熱、耐腐蝕等性能,滿足其在航空航天、汽車、 家電等領(lǐng)域中的使用要求,現(xiàn)在越來越多的涂、鍍、 表面沉積等工藝被應(yīng)用[9]。 帶有涂層的試樣在切割時,要保證其無變形、破 碎,如果需對試樣進(jìn)行夾持,要做好對表面涂層的保 護工作,不能使脆性涂層產(chǎn)生裂紋,軟性涂層被壓縮 變形。對其進(jìn)行切割時,為保護涂層,切割方向為由 表向里,即沿著樹脂、涂層、母材的順序切割,否則會 造成涂、鍍層的破碎和脫落。特別是表層材料結(jié)構(gòu) 較松散,或表層與母材的結(jié)合較差時,需先鑲嵌、后 切割。切割也需按照由表向里的順序。帶有涂、鍍 層 的試樣需鑲嵌,鑲嵌時可根據(jù)表層的硬度來選擇鑲嵌材料,如選擇收縮率較小的冷鑲樹脂,以保證表 層組織得到較好的保護。與母材結(jié)合性較好的鋅鋁-鎂涂層試樣,也可采用熱鑲嵌法。磨拋時要保證 不倒角。在相同磨削量的情況下,盡量多磨削,少拋 光。二者原理不同,磨削是磨粒在試樣表面劃過,產(chǎn) 生犁溝,在軟硬材料上的差異較小。而拋光是磨粒 在試樣表面劃過并伴隨磨粒的滾動擠壓,及拋光布 表面的纖維在試樣表面的摩擦,使材料表面趨于平 復(fù),所以拋光在材料上產(chǎn)生的差異較大,拋光時間太 長,容易產(chǎn)生臺階,影響涂層顯微組織的觀察。拋光 劑可根據(jù)材料的軟硬程度,選用微粒不同的金剛石 或氧化物。對于多層材料和復(fù)合層材料,要保證各 層平整、無臺階,磨拋方向要與磨盤方向平行。

3 結(jié)論 

金相制樣需根據(jù)材料種類、試樣尺寸、材料特性 及檢驗?zāi)康倪M(jìn)行調(diào)整。高純鎢硬度高,磨拋耗時較 多,平均制樣時間為1.5~2h;高氮不銹鋼采用三氯 化鐵鹽酸甘油混合液浸蝕,可獲得浸蝕均勻的顯微 組織;汽車鋼板制樣時要保證試樣直立、不傾斜,且 要避免拋光過程產(chǎn)生劃痕;涂層材料制樣的切割、鑲 嵌和磨拋過程要做好防護工作,以確保涂層的完整。 

來源：材料與測試網(wǎng)