張麗民,劉淑鳳,馬會娜,左玉婷 [有研科技集團有限公司 國標(北京)檢驗認證有限公司,北京 100088]

摘 要:采用掃描電鏡背散射電子模式對3D打印用的金屬粉末進行形貌觀察,并結合圖像分析 軟件分析其球形度。結果表明:采用圖像分析軟件對3D打印用金屬粉末圖片進行識別時,掃描電 鏡背散射電子模式圖片優于二次電子模式圖片;對于粒形較差的3D 打印金屬粉末,可在圖像分析 軟件對圖片顆粒自動識別后,再進行手動分離,以提高金屬粉末球形度分析的準確性。

關鍵詞:球形度;3D打印;金屬粉末;自動識別;手動分離 中圖分類號:TB44 文獻標志碼:A 文章編號:1001-4012(2021)02-0030-04

3D打印是基于離散-堆積原理,以粉末、絲、片 等材料為原材料,在高能量束源作用下,通過三維軟 件計算機輔助設計(CAD)數學模型直接逐層堆積、 層層疊加而直接制備構件的一種新型制造技術。以 粉末作為原材料的3D 打印技術應用最為廣泛,3D 打印金屬粉末的化學成分、粒度、密度、流動性、球形 度、空心率等物理、化學性能會直接影響3D 打印構 件的成型性,其中球形度直接影響粉末的流動性,球 形度越高,粉末的流動性越好,越容易混合均勻,從 而降低3D 打印構件的組織偏析和孔隙率[1-2]。筆 者利用掃描電鏡和圖像分析軟件對3D 打印金屬粉 末的球形度進行了測試分析。 1 球形度定義和試驗方法

1.1 球形度定義

掃描電鏡拍攝的圖片為二維形貌圖[3],球形度 二維定義為顆粒的面積等效直徑與顆粒周長等效直 徑之比,當球形度為 球形度的計算式 1時,為嚴格意義的球形顆粒, Q =dS/dC (1) 式中:dS 為顆粒的面積等效直徑;dC 為顆粒的周長 等效直徑。 1.2 試樣制備 

該次測試的金屬粉末參數如表 1 所示。測試 時,將掃描電鏡測試用導電膠黏貼到樣品臺上,用牙 簽挑取試樣粉末,輕震手臂,粉末輕輕灑落在導電膠 上,然后用洗耳球吹掉黏結不牢固的粉末,重復上述 操作,直到導電膠表面平鋪一層粉末。

1.3 試驗方法

首先將制備好的粉末試樣置于掃描電鏡下進行 觀察,調整焦距,選擇放大倍數,放大倍數的選擇要 依據金屬粉末的粒度,一般情況下,視場中有200~ 300顆的顆粒為宜,既方便統計,也可以保證顆粒圖 像的清晰度。其次要保證獲得的圖像具有隨機性和 統計性,因為隨機獲取的圖片在后續處理后得到的 數據具有代表性,能夠真實反映金屬粉末的實際情 況;統計性是保證數據具有量化性效應,以盡可能保 證結果的準確性。因此在拍攝圖片的時候,首先要 高倍聚焦 攝圖片 ,然后再降低倍數隨機移動樣品臺,連續拍 末掃描 3 電 ~ 鏡 5 背 張 散 。 射 圖 電 1 子 所 圖 示 片 為 。

將拍 攝 的 掃 描 電 鏡 圖 片 導 入Image-ProPlus 圖像分析軟件,對圖片中粉末顆粒進行識別劃分,圖 2a),c),e)為圖像識別圖,然后在Image-ProPlus 圖像分析軟件中得到圖像中有效顆粒的面積和周 長,將結果輸出到 Excel表格中,按照球形度的計算 公式進行計算,得到球形度的結果。為直觀表征每 一視場中顆粒的球形度情況,將數據結果繪成散點 圖,見圖2b),d),f)。也可將每一視場中顆粒的球 形度進行平均,得到一個視場中的平均球形度,如表 2所示。

2 影響因素分析

2.1 掃描電鏡拍攝模式的影響 

對金屬粉末拍攝形貌圖片時,也可以采用掃描 電鏡二次電子模式,如圖3所示為 NiTi合金粉末掃 描電鏡二次電子圖片,該圖片和圖1a)是同一視場。 將該圖片導入Image-ProPlus圖像分析軟件,對其 顆粒進行識別,計算其球形度為0.99,大于通過背 散射電子形貌圖所得到的球形度結果0.98。這是 因為圖3左側和右下角的位置明顯可見有很多異形 顆粒,沒有統計進去,從而導致了球形度結果偏高。 同一視場下,背散射電子圖片在圖像分析軟件 中的識別率高,而同一視場中的二次電子圖片識別 率較低。在Image-ProPlus圖像分析軟件上,也可 以調節圖片的對比度和亮度,使圖像中顆粒灰度更 均勻一些,提高識別率,但增加了分析步驟,對球形 度測試結果的準確性卻沒有提高,因此在拍攝照片 時,首推背散射電子拍攝模式,在軟件中的識別率更 高,更適于球形度的計算。

2.2 粉末粒形的影響

圖4為 GH4169合金掃描電鏡背散射電子照 片。粉末粒形不規則,粉末粒徑為15~60μm,但也 有一些更小的顆粒,這些小顆粒容易黏附到大顆粒 上,并且不規則的顆粒流動性較差,分散性差,容易 聚集在一起。在制樣時,首先要使粉末充分混合,然 后再用牙簽挑取粉末,輕輕灑落到導電膠上,但仍然 會有粉末黏結到一起。圖5a)為在Image-ProPlus 圖像分析軟件中自動識別的圖像,聚集的顆粒容易 被識別為一個顆粒(圖中黑色圈內所示)。這時在軟 件中計算顆粒的面積和周長,計算球形度為0.79, 球形度的散點圖如圖5b)所示;然后再對自動識別 后顆粒進行手動分離,將聚集的顆粒分割開,圖6a所示為手動分離后的顆粒識別圖。然后計算球形度 為0.85,球形度散點圖如圖6b)所示。 由圖5和圖6可知,手動分離前后球形度分析 結果差別較大,球形度散點圖可以清晰表明,參與計算的顆粒數增多,球形度小于0.8的顆粒減少。因 此,對于易于聚集、粒形不規則、含有衛星粉的金屬 粉末,除了需要按照標準規范制樣外,可在圖像分析 軟 件自動識別顆粒后再參照原圖進行手動分離,提高結果的準確性。但在分離時要參照原圖,避免誤 判,從而提高顆粒球形度的準確性。

3 結論

(1)采用掃描電鏡背散射電子圖像和ImageProPlus圖像分析軟件可以對3D 打印金屬粉末的 球形度進行檢測。 (2)掃描電鏡拍攝金屬粉末的形貌時,優先采 用背散射電子模式,背散射電子模式的圖片在圖像 識別時優于二次電子模式的圖片。 (3)對于粒形較差的3D打印金屬粉末,可在分 析軟件對圖片顆粒自動識別后,再進行手動分離,提 高金屬粉末球形度的準確性。

來源：材料與測試網